Способ получения дисперсных окислов кремния и титана

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ ОКИСЛОВ КРЕМНИЯ И ТИТАНА, вкт ча1«1|ий подачу и последукхций гндцюлиэ соот. ветствующих галогенидов в пламени, образование сжиганием водорода в кислородсодержащем газе охлаящение и разделение продуктов, удаление адсорбированных примесей, о т ли ч а-ю ц и И с я тем, что, с целью повы- : шения светорассеиваюпшх свойств продукта , подачу осуществляют путем расзпыления . галогенида в жидком виде в : количестве 0,8-1,0 кг на 1 нм смесИ водорода с кислородсодержгшим газом.

ОЭ (Н) 3С59С 01 В 33 18

ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕНИЯ

Н ae TNNCHINNN СЭВффТВЙЬФТВМ .

l !

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IN 9 (21) 3448116/23-26 (22) 04,06 ° 82 (46.) 30 ° 09;83, Вюл. В 36 (72) :И.И.Хома, Н.В.Хабер,. А.А,Чуйко„

Б.М..Романюк, Й.Ф,Миронюк, В.И.Огейко, Р.В.Сущко и И.П.Лыко (71) Специальное конструкторско-те»-, нологическое бюро с эксперименталь.ным производством института Физичес- . кой химии им, Л,В.Писариевского (53) 546,28(088,8) (56) 1. Заявка .Франции 9 2351952, кл, С 01 В 33/12 1978.

2. Патент ФРР М.. 45720ф, к@ С 01 В 33/18, 1975 ° (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ . ОКИСЛОВ КРЕМНИЯ. И ТИТАНА, включающий подачу и последующий гидролиз соот«. ветствующих галогенидов в пламени, образованном сииганием водорода в кислородсодермащем газе, охлаидение и разделение продуктов, удаление ад- сорбированных примесей, о т л и ч а- ю щ и и с:я тем, что, о целью повы-: шения светорассеивающих свойств продукта, подачу осуществляют путем рас пыленйя. галогенида в ющком виде в количестве 0,8-1,0 кг иа 1 нм смеси водорода с кислородсодериащим газом.:

1044599

2 и распыляют на выходе.из сопла горелки в пламя, где происходит сгорание водородсодержащего гаэа с образованием паров воды и гидролиз галогенидов кремния или .титана.,Процесс . гидролиэа происходит с образованием агломерированных частиц окислов кремния или титана. Изменяя концентрацию галогенида в газокапельной смеси и степень его распыления, можно регулидержащих газов, позволяет получать пирогенные дисперсные окислы кремния или титана, состоящие из частиц размеров 0,5-12 мкм, которые характери-. зуются повышенным светорассеянием в видимой области спектра. При концентрации галогенида в подаваемой в пламя гаэокапельной смеси менее 0,8 чг на

1 нм газовой смеси происходит обраЭ зование преобладающего количества неагломерированных частиц с размером

0,005-0,02 мкм, Подача газокапельной смеси в пламя с концентрацией в ней галогенида выше 1,0 KI на 1 нм газовой смеси нецелесообразна, так как она связана с технологическими затруднениями — наслоением агломерированных чАстиц на внутренних поверхностях аппаратов..

Пример 1, s6 кг/ч жидкообраэного четыреххлористого кремния смешивают в эжекционной. горелке шириной на просвет 18 мм с 34 нм /ч сухого воздуха и 11 нм /ч сухого водоЭ рода. Гетерогенная гаэокапвльная смесь, выходящая из сопла горелки со скоростью, сколо М и/с, образует при сжигании пламя с температурой, 920 С,. дисперсную двуокись кремния. Продукты высокотемпературного гидролиза охлаждают до 400-450 С в теплообменнике типа "труба в трубе" и подают на разделение твердой и газовой фаз в циклонах, Отделенную двуокись кремния освобождают от адсорбированных примесей хлористого водорода в аппарате

"кипящего слоя".

Изобретение относится к получению разрежению происходит забор и смешепирогенных окислов металлов и метал- ние жидкого галогенида кремния или лоидов или их смесей, которые могут титана с.водород- и кислородсодержабыть использованы в качестве загусти- щими газами. Смесь разгоняют в эжектелей дисперсионных сред, сырья для ционной горелке до скорости 20-50.м/с получения спецкерамики, наполнителей в полимерных материалах, лаках, в частности, для придания последним по- вышенных светорассеивающих свойств.

Известен способ получения двуоки-, си кремния из газообразных кремне- 10 водородов, согласно которому жидкие кремневодороды испаряют, смещивают с газообразным топливом, образующим воду при горении, и кислородсодержащим газом и сжигают. Получаемая тонкодис-Я ровать размер частиц агломератов соперсная двуокись кремния имеет раэ- ответствующих окислов. . мер зерен меньше 1.мкм и высокую Содержание галогенида кремния удельную поверхность (1J . или титана в газокапельной смеси в

Недостатками данного способа явля- количестве, равном или несколько преются низкие светорассеивающие качест- О вышающем стехиометрическое по урав-. ва получаемого продукта, вызванные .. нению реакции гидролиза, а именно малым размером зерен, а также слож- 0,8-1,0 кг на 1 нм газовой смеси, ность технологического процесса, 3a- " состоящей из водород- и кислородсоключающаяся,в частности, в необходи- . мости предварительного испарения жид-25 ких кремневодородов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения тонкоизмельченной двуокиси кремния из галогенида путем сжигания смеси, содержащей пары галогенида кремния, водород- и кислородсодержащие газы, в Факеле при потаенной температуре, предпочтительно 10501100 С (21, 35

Недостатками известного способа являются низкие светорассеивающие качества продукта вследствие малых раз-. мерой частиц двуокиси кремния, а .также сложность технологического процес-40 са, заключающаяся, в частности, в необходимости предварительного исцарения жидких галогенидов.

Цель изобретения — повышение светорассеивающих свойств продукта.

Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу., включающему подачу и последующий гидролиз галогенидов кремния или титана в пламени, образованном сжиганием во- О дорода в кислородсодержащем газе, ох- продукты горения которого содержат лаждение и разделение продуктов, удаление адсорбированных примесей, подачу осуществляют путем распыления галогенида в жидком виде в .количестве 0,8-1,0 кг на 1 нм смеси водорода с кислородсодержащим газом.

В соответствии с предлагаемым способом подачу гаэокапельной смеси,Состоящей иэ капель жидкого галогенида кремния или титана, водород- и кисло- родсодержащих газов, в пламя осущест- Полученная таким образом двуокись вляют с помощью распылительного уст- кремния в количестве 12,5 кг/ч содерройства, например эжекционной горел- жит 60% частиц размером 0,5-12 мкм ки, Благодаря создаваемому кислород- и имеет удельную поверхность содержащим газом, например воздухом, 65 123 м /г (БЭТ) .

1044599

»r

1(оэффициент светорассеяния в видимой облас-ти спектра

Используемыйй галогенид

Агрегатное,сост ояние галогенида

Удельная поверхность, M2/, Состав газокапельной смеси

Содержание, Ъ

Коцентрация галогенида ) кг/нм газовой смеси

Размер частиц, мкм

Выход продукта кг/ч

»

Водонм /ч

Воздух, нм /ч

Галогенид, л/ч

П редлагЪемый способ

34 11 0 8 . . 12,5 123 0,5 12,0 60 0,66

SiC14 Жидкока- 36 пельное

0,86, 0,5-12 0 95 . 0,5-12,0 72

$1С14. То же 45 : 34 . 11 1,0 15,6 60

0,71

40,5 34 11 - 0 9 14,0 95

$1С 14 !

Пример 2, 45-кг/ч жидкофаэного четыреххлористого кремния сме-. шивают в эжекционной горелке шириной " на просвет 18 мм с 34 нм /ч сухого воздуха и 11 нм /ч сухого водорода, .

Гетерогенная газокапельная,смесь,. вы- 5 ходящая из сопла горелки со скоростью около 50 м/с, образует при сжигании . пламя с температурой 890 С, продукты горения которого содержет дисперснуюдвуокись кремния, Продукты высокотем- 30 пературного гидролиза охлаждают до

400-430 С в теплообменнике типа

"труба в трубе" и подают на разделение твердой и газовой фаз в циклонах .

Отделенную двуокись кремния освобож- ф5. дают от адсорбированных примесей хлО-. ристого водорода в аппарате "кипящего слоя"..

Полученная таким образом двуокись .и кремния в количестве 15,6 кг/ч содержит 95% частиц размером 0,.5-12 мкм и. имеет удельную поверхность 60 м /г (ВЭт), П. р и м е .р 3. 40,5 кг/ч жидко- фазного четыреххлористого кремния смешивают в эжекционной горелке диа» метром на просвет 18 мм с 34. нм /ч : сухого воздуха и 11 нм /ч сухого во-.

9 дорода. Гетерогенная .газокапельная смесь, выходящая из сопла горелки со . Х скоростью около 50 м/с,,образует при сжигании пламя с температурой .900 С, продукты горения которого роО держат дисперсную двуокись кремния,.

Продукты высокотемпературного гидро» N лиза .охлаждают, до 400-450 С в тепдоО обменнике типа "труба в трубе" и подают на разделение твердой и газо" условия получения дисперсных окислов вой фаз в циклонах. Отделенную двуокись кремния освобождают от адсорбированных примесей хлористого водорода в аппарате "кипящего слоя".

Полученная таким образом двуокись кремния в количестве 14 кг/ч содержит

72% частиц размером 0,5-1i2 мкм и име-. ет удельную поверхность 95 м /г (БЭТ).

Пример 4. 40 кг/ч.жидкообразного четыреххлористого титана смешивают в .эжекционной горелке шириной на просвет 18 мм с 34 им /ч сухого воздуха и 11 нм /ч сухого водорода. Гетерогенная газокапельная смесь, выходящая из сопла горелки со скоростью около 50 м/с, образует при сжигании пламя с температурой 920 С, продукты горения которого содержат дисперсную двуокись титана. Продукты высокотемпературного гидролиза охлаждают до 400-450 С.â теплообменнике типа "труба в трубе" и подают на разделение твердой и газовой фаз в циклонах. Отделенную двуокись титана освобождают от адсорбированных примесей хлористого водорода в аппарате

"кипящего слоя". Полученная таким образом двуокись титана. в количестве

16,1 кг/ч содержит 80% частиц размером 0 5-12 мкм и имеет удельную поверхность .8,2 м /г (БЭТ), t

В таблице приведены сравнительные характеристики окислов кремния и титана, полученных по предлагаемому и известному способам, Как видно из таблицы, предлагаеьаай способ по сравнению с известным позволяет получать пирогенные окислы кремния и титана с повышенными светорассеивающими свойствами.

Свойства полученных окислов

1044599

Продолжение таблицы

Свойства полученных окислов

Используемый галоге"

I нид

Агрегатное состояние галоге.нида

Состав газокапель» ной смеси

Выход продукта к r/÷

Удель ная поверхность| м /r.

Содержание, В азмер частиц, км

Водород, им /ч

Галогенид, л/ч

Воздух,, им /ч

Предлагаемый способ

11 0 9 16 1

TiC1j +H+<< a 40,5 34 пельное

8,2 0 5 12 0 80 0 88

Из Вестный способ

44 13 0,7 14,0 310 0,005-0,02 90 0,42

SiCQ Пар условия получения дисперсных окислов

Концентрация гвлоге нида, кг/нм газовой смеси

Составитель В Назаров

РеДактоР В.Петраш ТехРеД М.Костик . КорректорА. Ильин

Заказ 7452/19 Тираж 471 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

1 по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская .наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Коэ@фициент светорассеяния в види-, мой области спектра