Спектрометр электронного парамагнитного резонанса с многочастотной регистрацией

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А

3(5D 6 01 и 24/1О

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3400894/18-25 (22) 22.02.82 (46) 30.09.83. Бюл. N 36, (72) Г. А. Жижчен ко, И. 3. Рут ковский, А.Д. Тарасевич и Л. В. Цвирко (71) Научно-исследовательский институт прикладных физических проблем им. акад. А. Н. Севченко (53) 538.69.083 (088.8) (56) 1. Спектрометр ЭПР модели

Е-104А фирмы "Вариан" (США), Проспект выставки ВНИФХИ им. Карпова, М., 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

И 911268, кл. 6 01 Й 24/10, 1980 (прототип). (54)(57) 1. СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННО—

ГО ПАРОМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (ЭПР)

С МНОГОЧАСТОТНОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ, содержащий последовательно соединенные высокостабильный задающий генератор модуляции, блок К последовательно включенных делителей частоты на два и первое коммутирующее устройство, последовательно соединенные усилитель мощности, измерительный резонатор с элементами модуляции, тракт сверхвысоких частот (СВЧ ) с усилителем сигнала ЭПР, блок К фильтров на частоты от 5/2 до 5.=2, второе коммутирующее устройство и синхронный детектор (СД), а также третье коммутирующее устройство, подключенное между вторым выходом блока

К последовательно соединенных делителей частоты на два и вторым входом СД, отличающийся тем,что,с целью повышения точности фазовых измерений и сокращения времени записи фазовых характеристик сигна ла ЭПР, в него введено цифровое устройство, включающее последовательно соединенные дискретное фаэосдвигающее устройство с шагом дискретизации 90 и плавное фаэосдвигающее устройство с диапазоном сдвига фазы о

0 — 90, причем вход дискретного фазосдвигающегс устройства подключен к выходу первого коммутирующего устройства, вход усилителя мощности подключен к выходу плавного фазосдвигающего устройства, а выход СД является выходом спектрометра.

2. Спектрометр по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что дискретное фазосдвигающее устройство выполне-! но из последовательно соединенных двухканального распределителя первоI го коммутатора, делителя частоты и второго коммутатора, а также иэ схемы управления, подключенной выходами к управляющим входам коммутаторов, и схемы синхронизации, подключенной входом к выходу первого коммутатора и выходом к установоч ному входу двухканального распределителя.

3. Спектрометр по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что плавное фазосдвигающее устройство выполне1 но из последовательно соединенных формирователя пилообразного HarlpRNeния, компаратора уровня и формирователя прямоугольных импульсов, а также цифроаналогового преобразователя со счетчиком команд, причем опорный вход компаратора уровня подключен к выходу цифроаналогового преобразователя.

Изобретение относится, к технике электронного парамагнитного резонанса ЭПР) и может быть использовано в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров

ЭПР.

Детальное изучение спектров насыщающихся парамагнитных систем

I предполагает проведение фазовых измерений сигналов ЭПР. 10

Известен спектрометр ЭПР с двухчастотной регистрацией, содержащий последовательно соединенные двух« частотный задающий генератор модуляции, измерительный резонатор с зле- 15 ментами модуляции, тракт СВЧ с усилителем сигнала ЭПР, а также два фазовращателя, синхронный детектор и регистратор (! ) .

Недостатком укаэанного устройства 20 . является то, что фаэовые измерения проводятся только на двух частотах модуляции при регистрации первой гармоники и на одной частоте модуляции при регистрации второй гармони- 25 ки, причем на этой частоте не регистрируется первая гармоника сигнала

ЭПР, при этом на каждой частоте модуляции магнитного поля исг.ользуется отдельный фазовращатель. ЗО

Наиболее близким к предлагаемому является спектрометр ЭПР с многочастотной регистрацией, содержащий последовательно соединенные высокостабильный задающий генератор модуляции, блок К последовательно включенных делителей частот на два и первое коммутирующее устройство, последовательно соединенные усилитель мощности, измерительный реэона40 тор с элементами модуляции, тракт сверхвысоких ч2стот (CB4 ) с усилителем сигнала ЭПР, блок К фильтров на частоты от 5/2 до 1/2, второе ксммути рующее устрой ст во и синхронный детектор (СД ), а также третье

45 коммутирующее устройство, подключенное между вторым выходом блока К последовательно соединенных делителей частоты на два и вторым входом

СД (21

Недостатком известного спектрометра ЭПР является неточность фазовых измерений и длительное время записи сигналов ЭПР.

Цель изобретения - повышение

55 точности фазовых измерений и сокращение времени записи фазовых характеристик сигнала ЭПР.

097 2

Поставленная цель достигается тем, что в спектрометр ЭПР с многочастотной регистрацией, содержащий последовательно соединенные высокостабильнь:й задающий генератор модуляции, блок К последовательно включенных делителей частоты на два и первое коммутирующее устройство, последовательно соединенные усили- тель мощности, измерительный резонатор с элементами модуляции, тракт

СВЧ с усилителем сигнала ЭПР, блок

К

К фильтров на частоты от 1/2 до j/2 второе коммутирующее устройство и

СД, а также третье коммутирующее устройство, подключенное между вторым выходом блока К последовательно соединенных делителей частоты на два и вторым входом СД, введено цифровое устройство, включающее последовательно соединенные дискретное фазосдвигающее устройство с шагом дискретизации 90 и плавное фазосдвигающее устройство с диапазоном сдвига фазы

0-90, причем вход дискретного фазосдвигающего устройства подключен к выходу первого коммутирующего устройства, вход усилителя мощности подключен к выходу плавногс фазосдвигающего устройства, а выход СД является выходом спектрометра.

Дискретное фазосдвигающее устройстве выполнено из последовательно соединенных двухканального распределителя, первого коммутатора, делителя. частоты и второго коммутатора, а также из схемы управления, подключенной выходами к управляющим входам коммутаторов, и схемы синхронизации подключенной входом к выходу первого коммутатора и выходом — к установочному входу двухканального распределителя.

Плавное фаэосдвигающее устройство выполнено иэ последовательно соединенных формирователя пилообразного напряжения, ксмпаратора уровня и формирователя прямоугольных импульсов, а также цифроаналогового преобразователя со счетчиком команд, причем опорный вход компаратора уровня подключен к выходу цифроаналогового преобразователя;

На чертеже представлена блоксхема спектрометра ЭПР с многочастотной регистрацией.

Спектрометр содержит высокостабильный задающий генератор 1, блок

К последовательно соединенных дели30 з 1045 телей 2. частоты на два, первое 3 и третье 4 коммутирующие устройства, дискретное фазосдвигающее устройство

5, плавное фазосдвигающее устройство .6, усилитель 7 мощности, измерительный резонатор 8 с элементами модуляции, тракт СВЧ с усилителем сигнала

ЭПР 9, блок К фильтров на частоты от 1/2 до 1/2" 10, второе ксммутирующее устройство 11, синхронный детек- 10 тор 12.

Дискретное фазосдвигающее устройство 5 состоит иэ двухканального распределителя 13, первого коммутатора 14, делителя 15 частоты, вто- 1 рого коммутатора 16, соединенных последовательно схемы 17 синхронизации и схемы 18 управления.

Плавное фазссдвигающее устройство

6 содержит формирователь 19 пилооб- разного напряжения, компаратор 20 уровня, формирователь 21 прямоугольных импульсов, соединенные последовательно, цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 22, счетчик 23 ко- 2 манд.

Управление записью фазовых характеристик сигнала ЭПР осуществляется от электронно-вычислительной машины ЭВМ ) 24.

Спектрометр работает следующим образом.

Частота 81, где 1 — частота модуляции магнитного поля, через блок

К последовательно соединенных дели35 телей 2 частоты на два, первое коммутирующее устройство 3 подается на фазосдвигающее устройство 5. Прямоугольный сигнал поступает на двухканальный распределитель 13, выдающий в один канал четные, .а в другой нечетные импульсы, которые поступают

I через первый коммутатор 14 на делитель 15 частоты, выходы которого ,подключены к второму коммутатору 16.

Частота 85о поступает в схему 1,7

45 синхронизации, выход которой подключен к установочному входу двухканального распределителя 13. Схема

17 синхронизации устраняет неопределенность состояния двухканального распределителя 13 и тем самым обеспечивает однозначность и повторяемость установки сдвига фазы относительно исходного прямоугольного импульса в момент переключения дискретного фазосдвигающего устройства

5. Схема 18 управления обеспечивает определенную двоичную комбинацию

097 4 на управляющих входах коммутаторов

14 и 16, причем каждой двоичной комбинации всегда соответствует однозначное значение сдвига фазы в пределах О, 90, 180, 270

С выхода дискретного фазосдвигающего устройства 5 прямоугольный сигнал частоты 2т., поступает на плавное фаэосдвигающее устройство

6, обеспечивающее сдвиг фаэ в диапазоне.0-90 . Прямоугольные импульсы поступают на формирователь 19 пилообразного напряжения, формирующий сигнал пилообразной формы, который подается на компаратор 20 уровня, выход которого подключен к формирова" телю 21 прямоугольчых импульсов.

Управление порогом компаратора 20 уровня осуществляется по опорному входу изменением опорного напряжения . Чем выше порог компаратора 20 уровня, тем больше задержка срабатывания компаратора по сравнению с импульсом, поступающим на формирователь 19 пилообразного напряжения, тем больше фазовый сдвиг, обеспечиваемый плавным фаэосдвигающим.устройством 6. Регулировка опорного напряжения осуществляется цифроана" логовым преобразователем (ЦАП ) 22 со счетчиком 23 команд, путем поступления управляющих импульсов на вход последнего.

Каждой определенной двоичной комбинации на входах ЦАП 22 соответствует однозначное значение сдвига фазы сигнала модуляции магнитного поля. Величина единичного приращения сдвига фазы в диапазоне 0-90 определяется разрядностью использованного цифроаналогового преобразователя 22.

Запись фазовой характеристики в любой точке линии резонанса происходит следующим образом.

Исследуемый образец помещают в измерительный резонатор и измене" нием напряженности магнитного поля добиваются выполнения резонансных условий. С помощью команды, поступающей с ЭВМ 24, которая работает по заданной программе, устанавливается дискретное значение сдвига фазы 0 сигнала модуляции и обеспечивается плавное изменение сдвига фазы в диапазоне 0-90 с шагом, определяемым разрядностью ЦАП 22.

По достижении значения сдвига фазы о

90 относительно исходного плавным

104509

3 фазосдвигающим устройством 6, счет" чик 23 команд устанавливается в нуль, причем, автоматически обеспечивается следующее значение дискрет ного сдвига фазы 90О. ЭВМ включает счетчик 23 команд плавного фазосдвигающего устройства б и повторно обеспечивается прохождение сигнала модуляции в определенной точке линии резонанса в диапазоне сдвига фазы

0-90 и т.д, Таким образом, данное фаэозадающее устройство обеспечивает запись зависимости амплитуды сигнала

ЭЛР от значения фазового сдвига сигнала модуляции, t.е. фазовой характеристики спектра исследуемого образца.

Спектрометр ЭПР позволяет осуществлять запись фазовой характеристики, причем точность записи обеспечивает-. ся однозначностью и повторяемостью установки конкретного значения сдвига фазы дискретного и плавного фазосдвигающих устройств в любой момент времени проведения измерений. При использовании для конкретной схемной реализации 10-разрядного ЦАП и двоично-десятичного счетчика команд точность установки фазы составляет

0,09

Спектрометр ЗПР позволяет также .сократить время проведения фазовых измерений, так как отпадает необходимость измерения амплитуды исследуемого сигнала при каждом конкретном значении фазы при ручной установке последней и последующем построении фаэовой характеристики по полученным точкам. Спектрометр обеспечивает . автоматическую запись фазовой характеристики с применением ЭВМ, причем скорость записи определяется практически быстродействием регистрирующего устройства.

1045097

Составитель В. Майоршин

Редактор А. Власенко Техред М.Костик

Корректор В. Гирняк

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Заказ 7541/44 Тираж 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5