Способ определения нафталина в каменноугольной смоле

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЕ путем растворения пробы смолы в бензоле, отгонки воды, добавления внутреннего стандарта ацетофенона с последующим хроматографическ-им анализом полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени анализа после отгонки воды к раствору смолы , добавляют бензол в объемном соотношении к пробе смолы 9-11;, Н-гептан в объемном соотношении к бензолу . 5-4:6, и силикагель в весовом сортнршении к пробе смолы 0,28-0, 36:1.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ ..

РЕСПУБЛИН (19) (И) !

3(5() G 01 М 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТ0РСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ б (21) 3399454/23-04 (22). 22 ° 02 ° 82 (46) 23.10.83. Бюл. 9 39 (72) С.Н. Лисин и Н.Х. Черкасов (71) Нижнетагильский металлургичес-" кий комбинат им. В.И. Ленина (53) 543.54.45 (088.8) (56) 1. Глуэман Л.Д., Эдельман И.И.

Лабораторный контроль коксохимического производства. М., Металлургия, 1968 °

2. Мариич Л,И., АмброЗевич Ф.Н, Ленкевич Ж.К. Хроматографическое определение нафталина. - Кокс и химия, 1973, 9 9, с. 33-35 (прототип) . (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЕ пУтем. растворения пробы смолы в бензоле, отгонки воды, добавления внутреннего стандарта ацетофенона с последующим хроматографическим анализом полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени анализа после отгонки воды к раствору смолы, добавляют бензол в объемном соотношении к пробе смолЫ 9-llew) Н -гептан в объемном соотношении к бензолу

5-4:6, и силикагель в весовом соот.ношении к пробе смолы 0,28-0, 36:l.

1049800

Изобретение относится к органической химии, коксохимии и может использоваться для определения нафталина в каменноугольной смоле.

Известен способ определения нафталина во фракциях, выделяемых иэ каменноугольной смолы до температуры 300 С с последующим пересчетом его содержания на исходную смолу криоскопическим методом fl) .

Недостатками этого способа являются его длительность (8 — 12ч) и неточность, так как в нем не учитывается нафталин, содержащийся в .пеке

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения нафталина в каменноугольной смоле путем растворения пробы смолы, s бенэоле, отгонки воды, добавления внутреннего стандарта аце тофенона с последующим хроматографическим анализом полученного раствора pe .

Недо ст ат хами способ а я вляют с я относительно невысокая точность (относительная ошибка составляет

1,55%), связанная с частичной термической деструкцией высококипя их углеводородов, и длительность способа °

Цель изобретения — повышение точности способа и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения нафталина в каменноугольной смоле путем растворения пробы в бенэоле,после отгонки воды к раствору смолы добавляют бензол в объемном соотношении к пробе смолы 9 - 11:1, н-гептан в объемном соотношении к бензолу 5 — 4:б, и силикагель в весовом соотношении к пробе смолы

0,28 - 0,36:1 с последующим хроматографическим анализом полученной смеси..

Определение нафталина в каменноугольной смоле происходит следующим образом.

Отбирают пробу смолы, добавляют бензол и отгоняют воду в приборе

Дина и Старка. К обеэвоженному бензольному раствору смолы добавляют бензол, н-гептан, силикагель и дают отстояться до оседания взвеси. К аликвотной пробе отстоявшегося раствора добавляют ацетофенон и проводят хроматографический анализ. Для про- ведения расчетов строят график зависимости отношения высот пиков от величины весового соотношения нафталина и ацетофенона. по результатам анализа искусственных смесей нафталина и ацетофенона. Содержание нафталина (%) в исследуемых пробах рассчитывают по формуле к а2, 106

С в (100-A}

Р где k — весовое отношение нафталина и ацетофенона; навеска ацетофенона, г;

Ъ вЂ” навеска смолы, г;

А = содержание воды (влаги )

10, в смоле, вес..%.

Хроматографический анализ проводят на колонке длиной 3 м с сорбентом хеэасорб AÌ-HND5 зернением

0,75 - 0,35 мм с неподвижной фазой

ПЭГА — 15% от веса твердого носите" ля. Расход газа-носителя . — гелия

30 мп/мин, температура колонки 200.205o C испарителя 200 С, детектор катарометр, скорость ленты 600 мм/ч, 20 объем пробы 5 мкл, Пример 1. В колбу Дина и Старка отбирают 50.r смолы с точностью

+ 0,02 r, приливают 100мл бенэола и отгоняют Воду. Обеэвоженную массу

25 оличественно переводят в мернуЮ коЛбу на 200мл и доводят до метки бенэолом. После отстоя отбирают 10 мл полу че н но го р а ст в ор а и помещают в мерную колбу на 50 мл, куда добав30 ляют 15 мл бензола и 25 мл Н -гептана. B результате этих операций достигается соотношение смола — бензол

1:10 (вес/объем) и соотношение Н -гептан — бенэол 5:5 (объем).

Затем в колбу насыпают силикагель

KCK 2 в количестве О, 8 r что составляет к смоле 0,3:1. Смесь перемешивается и отстаивается до оседания взвеси. К 5 мл отстоявшегося раствора добавляют точно взвешенное. количество (0,02 — 0,025 r) ацетофенона, перемешивают и проводят хроматогра" фический анализ. Результаты параллельных анализов: 7, 35; 7, 40; 7, 43%.

Пик ацетофенона выходит через 4 мин

30 с, пик нафталина через 5 мин 48с..

Содержание высококипящих веществ

10,8%. Время выхода последнего компонента 9 мин 52 с.Время анализа10 мин (см. чертеж).

Пример 2. В колбу помещают

60,8 r смолы и повторяют операции аналогично примеру. 1. Соотношение смола — бензол -1:8,8 (вес/объем).

Результаты анализа : 7,22у 7,13;

55 7,07%.Содержание высококипящих веществ равно 28, 4%; последний пик выходит через 15 мин 44 с и общее время анализа составляет 16 — 17мин

Пример 3, В колбу помещают

39„4 г смолы и проводят, операции аналогичные примеру 1 при соотношении пробы смолы к бензолу, равном

1:11,2 (объемное соотношение).

Результаты анализа: 7,02; 6,84; 6,90%

Содержание высококипящих 8,2%. Вре1049800

0,80

95 0,081

95 0,108

15 10i12 Oю038б

2,1

10,12+0,081

8,28<0 108

3 28 0,0514

ГГ 15

1,30 г

Таким образом, в предлагаемом спо-40,ний на 10 — 15% ниже, чем в известсобе относительная ошибка определе- ном.

Составитедь В. Резников

Редактор H.Áîáêîâà Техред М.Тепер Корректор О,Тигор

Заказ 8407/41 Тираж 873 Подпксное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делаМ изобретений и откритий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент ., r. Ужгород, ул. Проектная, 4 мя выхода последнего компонента при.мерно 10 мин. . П р. и м е р 4. Берут навеску смолы

50,5 r, удаляют воду и обеэвоженный раствор разбавляют бензолом до объема 200 мл, отбирают 10 мл в мерную колбу на 50 мп, добавляют смесь гептан - бензол в соотношении 3:1, что вместе с10 мл бенэольногр раствора смолы составляет соотношение гептанбензол 6:4. Результаты анализа: 6,73; 1О

6,68; 6,77%. Содержание высококипя щих веществ 5,8%,. Время анализа

7 мин.

П р. и м е р 5. Берут навеску смолы!5

50,5 r, удаляют воду и обезвоженный раствор разбавляют бензолом до объема 200 мм. Отбирают 10 мл этого раствора в мерную колбу на 50 мл и добавляют смесь гептана и бензола в соот- gp ношении 1:1 (объема), что вместе с

10 мл бензольного раствора смолы составит соотношение гептан - бенэол

2:3 (объем). Результаты анализа:

7,48; 7,69; 7,55%. Содержание высококипящих веществ равно 30 - 35%. Время выхода последнего компонента равно 18 мин 42 с, время анализа 19

20 мин.

Пример 6. Берут 50 r смолы и проводят все операции, как в примере 1. Количество силикагеля берут в соотношении к смоле меньше, чем

0,28:1 (вес .), т.е ° 0,6 г (0,24:1).

Результаты анализа: 7,43; 7,58; °

7,66%.Содержание высококипящих 25,7%

Время выхода последнего компонента

15 мин 43 с.

Пример 7. Загружают 50 г смолы и проводят все операции .как в примере 1. Количество силикагеля

0,4:1 (вес), что больше допускаемого соотношения, вместо 0,36:1 (вес).

Результаты 1 6,751 6,84; 6,81%. Содержание высококипящих веществ 8

10%. Время анализа 7 мин.

Результаты анализов двух образцов смол, иллюстрирующие достигаемую точ ность, представлены в таблице.