Способ фазового анализа висмута

 

СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ВИСМУТА, включающий последовательное :растворение окисленного, самородного и сульфидного висмута с последующим определением одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью .дополнительного определения карбонатной и теллуридной форм висмута, растворение окисленного висмута ведут 2,5-2,53%-ным раствором уксусной кислоты в течение 14-16 мин, карбонатного висмута 5-10 -ным .раствором гидроокиси натрия в течение 25-35 мин, самородного висмута - раствором этилендиамин .тетрауксусной кислоты, сульфидного висмута - 6,5-7,5 н,раствором соляной кислоты в течение 8-12 мин, а теллуридного висмута - t,5-5,5%-ным с S . раствором азотнокислого железа в 0,9-1,11-ной азотной кислоте в те (Л чение 55-65 мин при нагревании.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 5122 А

3(51) 0 01 N 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3416165/23-26. (22) 24.03.82 (46) 30 ° 09.83. Бюл. И 36 (72) А.А.Антипина (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт геологических наук им. К.И.Сатпаева (53} 543.72(088.8) (56) 1."Заводская лаборатория", 1969, N 1О, с. 1169.

2. Авторское свидетельство СССР

11 217021, кл. G 01 N 31/16, 1967. (54)(57) СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА . ВИСМУТА, включающий последовательное

:растворение окисленного, самородного и сульфидного висмута с последующим определением одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью дополнительного определения карбонатной и теллуридной . форм висмута, растворение окисленного висмута ведут 2,45-2,554-ным раствором уксусной кислоты в течение

14-16 мин, карбонатного висмута

5-103-ным раствором гидроокиси натрия в течение 25-35 мин, самородного висмута - раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты, сульфидного висмута - 6,5-7,5 н, раствором соляной кислоты в течение 8-12 мин, а теллуридного висмута - 4,5-5,54-ным, раствором азотнокислого железа в

0,9-1,14-ной азотной кислоте в течение 55-65 мин при нагревании. в - О3!:}p,. ен!14-. Отl }0: .i i!; !::::}1}1! i""ее ! Ом1/ фазовому:ан= jivj(1 / v: м(}ж:-- . ь} - =

И С1-.ол ьяова O г г1И -} C!/!V j!ÇCTÂàj}ног! Qn1 (нi- : ".;:О1 тиомо-!е ,-!. (1 з 1: О ЦЯ"-„" В Оаг-"! В(,.1 1; :г }}С1Р1о/!Н11!Е -,111 ! . -}П-1,г1г!Я !З-!С-г- г «г : }:1.- i!1-- 1;О, -!О} O Г}} ИМЕНЯЮ !- ;i Ва (. (В1/Р1 а ВQ "

О!::. Iг)!i! Е ГО Нэf i,=i - п

О Г1!г}СМ /Т.-", (-. ОО !"- :- (i !1C -,!H(O }О Г 1 .; ;.1 >. }с1З .

Hc(jc;: т.

° < Ь}"

ЛУРИД1Ь}ой i1QPã! ВисгЯ/ТЭ ..

1ЕМ, и О, Q! i=!(ViO С IQCO6«(f!- ана.пизе};:.::,—,.;.:;:: та, =-,клю! . Вю}! е!.11

Д О В а -, Е Л ., i О Е -1 а .- Т В О г} Е } -! И Е П;; !!, метоцОB. р== ст:-.Qэ .:- ие OK!" сленнэг:

РВCTВОг.о},I ЧК,- /.;-,; "IA. /!Q: Ы ( т},1тa f, ., "г! !/ф-! i П .

} 1 створом Ндг}сс ";. !си !.-!а г и!!г 3

}".и}:, саморОднОГО висмута пас Вором 31 итlсндиаминтетрауксус:.о.:;:(испо i Góë}:j!!èäíîãQ висмута с! 11/((i!,Ма Б i.. -...: Иозалита РЬ В! 5 )1

"..,, -; " / . :: 1,, 1"!Вс! kGI: c! OQëj=!HÎvj ки"

Г}/гсгЫ В ЕЧЕ}}ИЕ МИН а ЕЛ!ЛУРИ// .- 1о! О Висмута (теллуробисмутита

Б !.1 е-.,) - «!115- gg-ным раствором о„, о

:! .: !-! o!!.и!..л э(О жел(.. Вэ! В 0 1 /" 1 1 / "ной

Г»г г

-(-НOY. (V!(BG 1 (-: В TGHCH(I р-й МИН

1Pii ч 1 } е з 1(,11!I НВГ}ОИМЕР H g ПЕС. >аной ба не, Г- р (.

0.1 г с Общим содержанием В нем вис- мут"- 0,, 11 4 Обрабатывают ° в кол= б!1:: Я"ле}!мейера емкостью 2 0 мл при ,, =,."Ной ",ге!АГ!ЕРатУРЕ И ПЕРИгЗДИЧЕС

1 Г г,,: Г1г1:! !1Э:-(Ии P ЕЧЕНИ }, МИН

П г.л * - !.;OãO ГаСТВОРа 1/КСУ -, .ОЙ

:;-(! lс, io! -11 }1ераствсрившиЙся ocTBTQK

От(;ильт}ровывают через фильтр }!белав л""=Hòàii =: небольшим количеством фильтробумажной « «b! и промывают снача-.

Г» с РД IR Г г а ГЕ}1-ГОН вЂ” 2 г04-НОЙ УК;:,, Hali 1}.СГ!Отой. ЗатЕМ ДИСТИЛЛИРО"

В;-.н}-О}!, -;Qp(:;.; фильтоэт упариваю»! три;.:Ды с азотной кислотой и определяют В нем содержание висмута, от" нослшееся к В! О., колориметрически:-1 методом с тиомочевиной, В данном сл;:.э,. Оно сосгаьлвет 0 00,/

}/!ерастворивший!Ся остаток после первой Обработки вместе с фильтром г}омещаю;- в ту же колбу Эрленмейера н подвергают действию 50 мл g4-ного раствора ядкогc. !!а. ра при комнатной

}r-"!I!}гЕРВ,1РЕ и ПЕО.,1ОДИиЕСКО}q С ОВ;(И» галии В течение !0 мин, Нерве . Оив(},и!",сл Остаток отфильтровь}вэют ро" . -.;, =-.ают реагенто, затем 2- ; p= =:. J!I,:T н1-:.11-! "Осеаннсй Водой не}.1; рc пизуЮ С!ЕОТНОЙ КИСЛОТОЙ И ОПрЕДЕГгг ЮТ

Висму,- „относлщийсл к QcHQBHt!!"- кар» бо -!этам !. 3}::c. !yT и i / ), 8 данно .1 - т!у -::a(à ei"à содержание равно 0,00 .4, НЕРЭСтвОРИВ(ОИ!"1С:=} ОстатОК От ДВУ,", предыду(!}Их ОперациЙ Обрабатызагст ., 0 мл 0 „! раствооа,,/Ц} Д jio/: . Омн !-нсй-. -:,е, пературе В -ечение "- -:... Отфильтг1ОВывэю }, промь! Вают ВОДОЙ 1, добаВлЯ ют / мл эзотнОЙ KMcj!QT!=i, пл. 1 .! 4 )

a-. филь-: ровывают выпавшую 3Дтд-кислоту „.;Q/.ориметри!руют с тиомо -}евиной, Ог!Оеде1!Вю г содержание висму-.. а сам1Q рг. дНС ГО1 G} Q COCтаВЛВЕт О, 02/.

Hcp=}cтвОриВшийсВ ocTBToK Вместе с фил}.Tpàfj обрабатывают 50 мл раствора и соллной кислоты 1}}; ин

1045122

Составитель Винокурова

Редактор А.Власенко Техред . М.Надь Корректор В. ГиРнЯк

Заказ 7542/45 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при комнатной температуре, отфильтровывают нерастворившийся остаток, промывают 7 н, соляной кислотой, затем 3 раза дистиллированной водой.

В растворе определяют содержание висмута, равное О;054 относящееся к сульфидным минералам, Далее нерастворившийся остаток от всех предыдущих операций подвергают действию 50 мл 54-ного раст- 10 вора основного нитрата железа в 14-ной азотной кислоте на песчаной бане

60 мин, фильтруют, промывают водой.

Фильтрат упаривают до влажных солей, добавляют 2 мл азотной кислоты 15 (пл. 1,14 ), 30 мл воды, 0,5 г вин. ной кислоты, кипятят и определяют висмут теллуридов. Его содержание равно

0,0024.

Нерастворимый остаток помещают в фарфоровый тигель, подсушивают и озоляют в муфеле при 500 С. Переводят остаток иэ тигля в те же колбы и раэгалают в смеси концентрированных соляной и азотной кислот. Далее проводят определение висмута, нерастворившегося на предыдущих стадиях анализа. Оно составляет 0,0174.

Баланс всех форм висмута составляет 0,1113. Ошибка определения

3,483.

Как следует из примера, предлага. емый способ фазового анализа позволяет дополнительно определять карбонатную и теллуридную формы висмута кроме окисленной, самородной и сульфидной форм в известном способе.