Устройство для ввода проб в газовый хроматограф

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„ЯО„„1О4512З з(я) G 01 N 31/08

Ъ%

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. ° с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2841094/23-25 (22) 20.11 ° 79 (46) 30.09.83. Бюл. М 36 (72) В.В.Бражников, Э.П.Скорняков,Ю.А.Султанович, В.М.Пошеманский и С.С.Берлин (71) Специальное конструкторское бюро газовой хроматографии (53) 543.544(088.8) (56) 1. Патент США М 3581573, кл. 73-422, 1971.

2. Патент DNA 3635093, кл. 73-422, 1972.

3. Патент США И 3939713, кл. 73-422, 1976, 4. Патент С.ША И 3783694, кл. 73-427, 1972.

5. Описание газового хроматографа

"фрактоваты 4160". фирмы Карло Эрба, Италия (прототип). (5")(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ

В ГАЗОВЫЙ ХРОИАТОГРАФ, содержащее носитель пробы, испаритель, канал для ввода носителя пробы в испаритель, канал для подачи газа-носителя в испаритель и канал для вывода газо- и парообразных компонентов пробы из испарителя в хроматографическую колонку, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности работы, на конце канала для ввода носителя пробы s испаритель, обращенном к хроматографической колонке, установлено пневмосопротивление, а носитель пробы . снабжен уплотнительным элементом, осуществляющим запирание канала для ввода носителя пробы в момент внесения пробы в горячую зону испарителя.

2. Устройство по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что пневмосопротивление выполнено в виде капилляра, служащего продолжением канала для ввода носителя пробы.

3. Устройство по пп. 1 и 2, о тли чающееся тем, чтовыходной конец пневмосопротивления размещен непосредственно в насадке хроматографической колонки.

4. Устройство по пп. 1-3, о т .-, л и ч а ю щ е е с я тем, что уплотнительный элемент выполнен в виде муфты из эластичного материала, заключенной в металлический стакан, имеющий направляющие для центрирования конца канала для ввода носителя пробы.

5. Устройство по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно снабжено каналом для сброса потока газаноситепя, соединенным с каналом для подачи газа-носителя в испаритель, и угравляемым запорным клапаном, установленным в канале для сброса потока газа-носителя. o4g>z

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение при анализе микропримесей ,.:к,дких смесей органических и неоргани-!вских соединений.

- a всех известных газовых хромато-! а >ах лабораторного типа, в которых

--юд проб жидкости осуществляется с ,;>i,>э».ью шприца, на точность хроматаi ряйическога анализа существенное -:лияние оказывает наличие мембраны .".з самоуплотняющегося материала

>,силиконовая резина), установленной п испарителе газового хроматографа канале для ввода иглы шприца.

>1звестно устройство>которое преду"., >в Ои в ает нали ч!!е эащNTHGN тефланО ВОЙ ленты, установленной в головке испа>«>>теля между мембраной и горячей зо" .:Гэй с возможностью смещения ее. после 20 . -а:>!>Ого прокола мембраны и защитной, е>>.>пановой ленTbl ! J„

Известна техническое решение, согласно которому в головке испарителя между мембраной и горячей зоной 25

:ствновлен подвижный металлический ,",":ран с отверстием, которое в момент вкалывания иглы устанавливается со-. сна с каналам для ввода иглы, а после ввода пробы переводится в край- з!« .-!ее положение, когда мембрана лоп: астью изолирована от горячей зоны испарителя 2 j, Известно устраЙства, ющееся тем. что вывод мембраны His кон

""вl.""Я с внутренним аб«>ямам испарите ля осуществляется путем поворота го.говки испарителя после ввода очередной пробы 1 3 J.

Однако все укаэаннь>е изобретения паззалл>;: исключить загрязнени=,.

- язанньiB „например, с частицами

>::атери>ала мембраны, вводимыми в исl>B

- ите."! Иглой шприца. Не решаются акже проблемы связанные с Bp> .=i".>4-„.::Остью мембраны и др.

Известна система ввода проб, за ключеннь!х B герметичные капсулы. Каждая из которых через шлюзовой ввод поочередно вводится в испарите!«ь, «0 прокаль}вается полоЙ иглой, и содержи ,ое капсулы потоком горячего газанасителя через полую иглу выдувается

B хроматаграфическую колонку (4 J, Иедастатком этой системы является чре-«вьчаинасть ее кОнстp >>êöèè, Обу слОвленнBя напичием бальи>ега чHc!«B подвижнь>х трущихся элементов.

Наибапее близким к предлагаемому является устройство для ввода проб для газового хроматографа, содержащее носитель пробы, испаритель, канал для ввода носителя пробы в испаритель, канал для подачи газа-носителя в испаритель, канал .для вывода паров анализируемой смеси их испарителя, соединенный с храматографическай капонкой, В канале для ввода носителя пробы в испаритель, выполненном в виде капилляра с внутренним диаметром, близким к диаметру иглы шприца, установлен двухходовый поворотный кран-переключатель.

Перед вводом пробы иглу шприца вводят в канал для ввода носителя пробы, осуществляя его запирание за счет сопротивления газовому потоку, создаваемого иглой. Поворотом кранапереключателя канал для ввода носителя пробы соединяют с внутренним объемом испарителя и, протолкнув иглу в горячую зону испарителя, производят впрыск жидкой пробы. 8 этом устройстве отсутствует уплотнительная мембрана и исключаются недостатки,ею обусловленные f5 ).

Иедастатком известнога устройства является та, что в испарителе в непосредственной близости к горя" чей зоне установлен поворотный кранпереключатель, который должен абеспечива«-ь герметичное закрытие входа в испаритель без использования смазки за счет тщательного сопряжения притертых металлических поверхностей„ Это снижает надежность рабаты газового храматографа, в особе . ости при анализе высококипящих веществ, когда температура в испарителе может достигать 45ÎОС и выше.

Цель изобретения - повышение надежности работы устройства путем исключения подвижных элементов иэ горячей зоны испарителя, Укаэанная цель достигается тем, что в устройстве для ввода пробы в газовый хроматограф, содержащем носитель пробы, испаритель, канал для ввода носителя пробы в испаритель, канал для подачи газа-носителя в испарите!!ь и канал для вывода газо- и парообразных компонентов пробы из испарителя в хроматографическую колонку, на конце канала для ввода носителя пробы в испаритель. Обращенном к хроматографическай колонке, 1045123 установлено пневмосопроти вление, а носитель пробы снабжен уплотнительным элементом, осуществляющим запирание канала для ввода носителя пробы в момент внесения пробы в горячую зону испарителя, Пневмосопротивление выполнено в виде капилляра, служащего продолжением канала для ввода носителя пробы.

При этом выходной конец пневмосопротивления может быть размещен непосредственно в насадку хроматографической колонки.

Указанный уплотнительный элемент выполнен в виде муфты из эластичного материала, заключенной в металлический стакан, имеющий направляющие для центрирования конца канала для ввода носителя пробы.

Устройство снабжено каналом для сброса потока газа-носителя, соединенным с каналом для подачи газаносителя в испаритель, и управляемым запорным клапаном, установленным в канале для сброса потока газа-носителя, На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в момент, предшествующий вводу пробы а газовый хроматограф;

30 на фиг. 2 - то же, в момент ввода пробы в газоаый хроматограф.

Устройство содержит носитель 1 пробы, выполненный, например. в виде микрошприца, испаритель 2, снабженный нагревателем 3, размещенным снаружи корпуса испарителя 2, канал 4 для ввода носителя пробы 1 в испаритель 2, канал 5 для подачи газа-носителя а испаритель 2 и канал 6 для вь1вода газо- и парообразных компонентов пробы из испарителя 2 в хроматографическую колонку 7, заполненную частицами сорбента 8. Хроматотографическая колонка 7 служит продолжением канала 6 для вывода газо- и парообразных компонентов пробы иэ испарителя 2.

Устройство снабжено пневмосопротивлением 9, выполненным в виде калиброванного капилляра и соединенного с каналом 4 для авода носителя пробы 1 в испаритель 2. Выходной конец пнеамосопротивления 9 размещен непосредственно а насадке начального участка хроматографической колонки 7. Конец канала 4 для авода носителя пробы, выступающий из корпуса испарителя 2, снабжен уплотнительной шайбой 10, выполненной иэ мягкого металла, например, иэ меди, и прижатый к торцовой части корпуса испарителя 2 с помощью накидной гайки 11, С помошью уплотнительной шайбы 10 из мягкого металла обеспечивается герметизация входа в испаритель 2 . Герметизация места вывода канала 6 из испарителя 2 обеспечивается с помощью уплотнительной прокладки 12, поджимаемой к торцовой поверхности корпуса испарителя 2 со стороны хроматографической колонки 7 с помощью накидной гайки 13

Носитель 1 пробы снабжен уплотнительным элементом 14, установленным у основания полой иглы 15. Уп.лотнительный элемент 14 выполнен в виде муфты из эластичного материала, например резины, заключенной в металлический стакан 16, имеющий направление 17 для центрирования конца канала 4 для ввода полой иглы 15 носителя 1 пробы, Канал 5 для подачи газа-носителя в испаритель 2 снабжен каналом

18 для сброса потока газа-носителя в котором установлен управляемый запорный клапан 19.

Устройство работает следующим образом.

Б начальный момент, предшествующий вводу пробы, поток газа-носителя непрерывно подается по каналу

5 а испаритель 2, из которого большая его часть по каналу 6 поступает в хроматографическую колонку 7 и из нее в детектор (не показана), а меньшая часть (1-3 scan/ìèí) через пневмосопротивление 9 по каналу 4 сбрасывается в атмосферу. Пробу анализируемой смеси отбирают с помощью шприца 1, и иглу 15 шприца 1 вводят в канал 4 до момента, когда выступающий из испарителя 2 конец канала

4 уплотнится в муфте 14 иэ эластичного материала, Длина канала 4 выбрака такой, что а момент уплотнения канала 4 муфтой 14 конец иглы

15 помещается в горячей зоне испарителя 2, температура в которой поддержиаают равнои или выше температуры испарения анализируемой смеси, Г момент уплотнения канала 4 муфтой

14 производят с помощью мембраны шприца 1 впрыск жидкой пробы в горячую зону испарителя 2, 1045123!!ри мгновенном испарении пробы в

: 8(-(8(!е " развивается давление значи(сл;-нo (,В 5-10 ра=) превышающее дав:: -;а газа-носителя на Входе в

;:..(-.:,(1 ат О графи чес кую колонку ((. За .,:т перепада давления в канале н I8 Вхoäå В х!эоматографическую -.:лс:(-!ку,., 38 счет перепада давлеВ ка:-(але 4 и г(8 ВхОде В х !Омато ,-ра(!(((че скую кОлон ку ? ПрОисхОдит перйдавление большей части паров про иэ „ àíàëà 4 через капилляр 9 в, ..=., =адку хроматографической колонки н пары пробы, захваченные потоком .:- . "-:В. --,н-осителя, поступают на раэделеВ хрОматографическую кОлонку .с.г, -:"с(ВО пробы, =.-Водимо(й В хромато .; =.Оическую кало(-(ку 7, будет Ог(реде- . вЂ:т:.ся перепадом давления между ка(, 1м ";;, Входом и В хроматографичес

-" В колонку 7 а так(ие величиной со:(;:р!ивления капилляр- : 9 и временем ! ь!(еРЯки иглы 1.9 шприца 1 В ка(на

О ... - .тобы уменьшить количество

-.-J Ê.,-(. Г.еoeä8âëè88åHoé из канала

". ром то графи -(е "кую колонку ,чо((ент Впрыски=.8H ii пробы В канал автома;ически производиiñÿ пере3»по("н(г "*папана 1 9 из ГО

:;Оженил., изображенно-о на фиг. 1 поло1(<е!-!(!е, !(зобра((!Внное на фпг, 2., : (: .((2 IO ГОК Газа" НО,ИТЕЛЯ ПО КанаЛУ !

:"-: сбрасывается либо В атмосферу ,= ) ((1: -(.: э O .! i i(ло . .! (.: (i 8 8 -I8

1 ,,(,(.-:("," ;(("-П 1Е(-iИЕ „,: ВХOPG В YO ..Нонку H8чинаатся „-нижаться и бла,-((1-,ос:;-Р, " VBP !>Ч i (Pl> C КО ((И ..(Р"

; зо :Л(рОГ1! (ПЕОЕ ТЕ Ка:".:((1ЕЙ ИЗ Каная(а . (-. (((=:- "лi-1(-! t-Ir С! В ХРОМатОГВВФИ 48

iiii (!yi l(8 l I!i 8 I(8K8i i (ИЭ ";-:: " На

i,,.,,(Ия, НВЛ8 . . ВВ ОЦ,, II

:,, —:.; ! ю (1Р 1-!и е К л 8 пан 8

-Опожения. Нзобоаженнага на виг,. -, O((O!,((c (! (Е (! Зоб ра!!(((но(Н,(i oii (- э (-:(1((!В(! (4(,! к(18(-,8!!8 1 9 гк.-: . ° ::

Я-НОСИТ(=ЛЯ I!ЕПРЕРЫВ((О ПОСТ(УПВЕ-: (О K8H831("„(B l4CП8РИтЕЛЬ 2. ИЭ VOTO( по! o О(1ь,((ая частb !ОтОк8 г!Оступа:.т ((О ка(!8(!у О в хроматографи((ескую колонку 7, где протекает процесс хроматографического разделения компонентов пробы, а меньш(ая часть потока через капилляр 9 и канал 4 сбрасывается в атмосферу, осуществляя отдув остатков пробы иэ каH8tt8 -4.

Таким образом,в предлагаемом уст" ройстве осуществляется временное доэирование паров анализируемой пробы за счет перепада давления, разВиваемого в канале 4 в момент испарения пробы и давления на входе в хроматографическую колонку 7, Как показали проведенные испытания устройства, воспроизводимость дозирования пробы составляет 13, Благодаря указанным особенностям выполнения предлагаемое устройство в сравнении с известными беэмембранными устройствами для ввода жидких проб обладает более простой и надежной в работе конструкцией, так как в нем отсутствуют установленные в горячей зоне переключающие устройства в виде клапанов, поворотных кранов, которые являются необходимой составной частью известных устоойств. Единственный запорный клапан, который используется лишь в одной из возможных форм выполнения предлагаемого устройства, вынесен иэ горяIh чей зоны хроматографа, (из испарителя и термостата колонок), в блок подготовки газов, работающей при комнатной температуре.

Использование предлагаемого "стройства взамен известных, в ис. рителе которых используется мембр ..з из самоуплотняющегося материала, ПОЗВОЛИТ ПОВЫСИТЬ ТОЧНОСТЬ ХРОМдТО графического анализа за счет исключения влияния ложных пиков и производительность хроматографов путем исключения необходимости замены мембран в процессе работы хроматографа, Экономический эффект от использования предлагаемого устройства по предварительным расчетам соста)90,0 тыс. руб./г.

1045123

ВНИИПИ Заказ 7542/45

Тираж 873 Подписное

Филиал ППП "Патент, г.Ужгород,ул.Проектная,4