Устройство для отбора и ввода проб в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти пОИМенение для анализа жидких смесей летучих соединений, а также паров веществ, находящихся В равновесии с жидкой или твердой фазами. Кроме того, изобретение маже-: найти применение в хроматографических способах определения парциального давления ком.понентов многокомпонентной смеси, 10 коэффициента активности и коэффициента распределения, а также теплот испарения и предназначено преимущественно для отбора и ввода парообразных и жидких проб Веществ с 15 последующим хроматографическим анализам их состава.

8 настоящее время наметилось несколько направлений р=ç" ðàáîòê,è дозирующих устройств для отбора и вво- 20

Да жиДких прОб В газОВыйl хрОматol раф

Первое направление характеризуется использованием поворотных кассет, в гнездах которых установлены ампулы с анализируемыми жидкостями и ампулы 25 с растворителем для промывки шприца от остатков предыдущей пробы (1 1, Недостатком этого направления является тО, чтО ВО Всех доэаторах та" кого типа для ввода жидких проб ис- з0 пользуется шприц, Использований шприца порождает две основнь1е проблемы: проблему фракционирования пробы при вводе малых количеств жидкости (1 и менее) и проблему догговечности, Псследняя связана с наличием подвижных

ТРУЩИХСЯ ЭЛЕМЕНТОВ В КОНСТРУКЦИИ шприца. K проблемам, связанным со шприцем при разработке этого направления, добавляется проблема загряз- д0 нений, Вносимы", мембраной из с.âl .оуплотняющегося материала (силиконовой рези Ibl) В газовый хроматограф

Эта проблема возникла В связи с ис= пользОВанием ВыcОI"oчYВс TвиTe. I ы- Оll колонки.

Кроме того, указанная уплотнительная мембрана разгерметизируется после нескольких (1g-20) проколов

50 ее иглой шприца. Это также ограничивает возможности работы автомг тического дозирующего устройства данного типа.

К недостаткам дозатора этого типа следует -также о нести то, что он по зволяет осуществлять дозирование :Олько жидких проб.

В торое направление характеризуется тем, что для Ввода проб используются алюминиевые капсулы, заполняемые дозированным количеством анализируемых веществ, которые с помощью транспортера по заданной программе вводятся в испаритель газового хроматографа, разгерметизируются в нем с помощьк> полой иглы, и испаренное вещество нагретым потоком газа-носителя вводится в колонку P2 ).

Устройства этого типа лишены некоторых недостатков устройств первого типа. Они обеспечивают возможность автоматического ввода в газовый хроматограф проб жидких и твердых летучих веществ.

Однако Вср известные и используемые В настоящее время В коммерческих газовых хроматографах системы дозирования этого типа имеют черезвычайно сложную и малонадежную в работе конструкцию.

Наиболее бгиэким к предлагаемому является устройство для отбора и ввода проб В газовый хроматограф, содержащее испаритель, полую иглу, соединенную с Входом испарителя, трубопровод для подачи газа-носителя, соединенный с входом в испаритель и с полой иглой, управляемый запорный клапан, установленный в трубопроводе для подачи газа-носителя. Цилиндр изолирует иглу от окружающей атмосферы и снабжен уплотнительной мембраной, которая прокалывается иглой при движении цилиндра вверх. Под цилиндром установлена термостатируемея поворотная кассета с размещенным: EI ее гнездах ампулами с пробами жидких или твердых веществ. Каждая ампула закрыта герметично резиновой пробкой, закрепленной на ампуле алюминиевой крышкой.

Дозатор работает следующим образом.

Перед Вводом пробы кассета с ампулами геремещается вверх и ампула, установлеНная соосно с подвижным цилиндром, перемещает вверх цилиндр.

Игла гри движении цилиндра вверх прокалывает уплотнительную мембрану цилиндра и проникает своим острием через резиновую пробку в паровое пространство ампулы. Газ-носитель поступает через открытый запорный клапан на вход в хроматографическую колонку и по полой игле - e термо1045124 статируемую ампулу. -В паровом пространстве ампулы образуется смесь газа-носителя с парами летучих веществ пробы, давление которой равно давлению газа-носителя на входе в хроматографическую колонку. После установле ния равновесного состояния перекрывается с помощью запорного клапана поток газа-носителя, поступающего в колонку, и парогазовая смесь из па- 10 рового объема ампулы начинает через полую иглу поступать в хроматографическую колонку (цикл дозирования).

Дозирование смеси прекращается путем открывания запорного клапана. При этом поток газа-носителя отсекает дозу парогазовой смеси. Количество вводимой при закрывании клапана парогазовой смеси зависит от времени закрывания клапана (1-29 с), давле- 20 ния газа-носителя и свободного объема газа в ампуле (3 1.

Недостатком известного устройства, принятого за прототип, является относительная сложность конструкции, обусловленная наличием подвижного цилиндра, изолирующего дозирующую иглу в момент отвода ампулы с образцом от иглы. Кроме того, наличие этого цилиндра усложняет про- Зо цесс очистки внутреннего канала иглы и подводящих коммуникаций от остатков предыдущей пробы, пары которой могут диффундировать во внутренний непродуваемый объем цилиндра и

35 служить источником загрязнения проб последующих анализируемых образцов.

Еще одним недостатком является то, что оно не позволяет осуществлять отбор и ввод в газовый хроматограф паров высококипящих веществ, так как полая игла, служащая переходным каналом между ампулой с пробой и испарителем газового хроматографа, не может быть выполнена с обогревом. Этому мешает наличие подвижного цилиндра, изолирующего иглу от окружающей атмосферы.

Цель изобретения - повышение надежности работы устройства и расширение круга анализируемых веществ.

Указанная цель достигается тем, что устройство для отбора и ввода проб в газовый хроматограф, содержащее испаритель, полую иглу, соединенную Ы5 с входом в испаритель, трубопровод для подачи газа-носителя, соединенный с полой иглой и испарителем, управляемый эапорный клапан, установленный в трубопроводе для подачи газа-носителя, канал для вывода паров и/или газов из испарителя в хроматографи" ческую колонку и постоянное пневмосопротивление, снабжено байпасным трубопроводом для подачи газа-носителя, соединенным с входом в хроматографическую колонку, причем в байпасном трубопроводе установлено регулируемое пневмосопротивление, а постоянное пневмосопротивление установлено на выходе канала для вывода паров и/или газов из испарителя в хроматографическую колонку.

Полая игла снабжена нагревателем и установлена в теплоизоляционном корпусе.

Кроме того, в байпасном трубопроводе для подачи газа-носителя установлен дополнительный управляемый эапорный клапан.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема предлагаемого устройства в момент, поедшествуюш,ий отбору пробы; на фиг. 2 - то *e, в момент отбора пробы.

Устройство для отбора и ввода проб содержит испаритель 1, снабженный нагревателем 2, и термостатируемую полую иглу 3, помещенную в корпусе с изоляционным материалом и нагреваемой спиралью 5. Игла 3 имеет П-образную форму,, заостренный конец

6 ее жестко закреплен на корпусе 4 и выступает вниз от него. Игла 3 закреплена на головке 7 испарителя 1 и сообщается своим внутренним каналом с каналом 8. для вывода паров и/иги газов из испарителя 1 в хрома-, тографическую колонку 9. На конце канала 8, который введен в насадку

10 хроматографической колонки 9, выполнено постоянное пневмосопротивление 11. Пневмосопротивление 11 выполнено в виде расплющенного конца канала 8.

В головке испарителя 1 выполнен канал 12, сообщающийся с трубопроводом 13 для подачи газа-носителя и внутренним каналсм полой игль. 3. В трубопроводе 13 установлен управляемый эапорный клапан 14. Параллельно трубопроводу 13 установлен байпасный трубопровод 1, сообщающийся через внутренний объем испарителя 1 с входом в хроматографическую колонку

В трубопроводе 15 установлены

Г.1

1.1

1 1:,;

1

1.

i, :;-1 1 I . .Cl!1! —: I Q "i — С. —: . 2

У

ПЕ.",ЕааВЛ .{2 =.Е-:1.=

Р ÕI„)Î!112ТОГГ)Г. Й!4ЧСКУ1.I .. >

1, J, 1) Q\.I (1

, 11"

: Г рр(1

ГЭЗ 3 лОСМТ6ЛЯ й.ЗС:.:.- : ".—:, 1 1 1 1 2 I И i B

,!

-1 11;,. 1 (.Ъ с 2 : йЯ

1; д I! Д!

- О--Т -

1 1 /! !

1С ИЙ112 Й,, 11 Лл

1 1 ,*3ЦбРБКОЙ Л ° ."321ЮН:1:: Не О:.! 1 -.

3 ; ЛРСМСХСЗГ1 Т i!ЕРС КЛ(ГЗ - .,1,=.

16 . Б ГОПОЖЕЧЧб. И:.1О .ЗО,"У!Я

0" 1Г . -:.СГ1.1.2 ".ЛЗ 1.-" -i

1Й ЭПИН 1:Э:.!ТY=:Û1 Г

104512 ч

Предлагаемое устройство обладает простотой конструкции и технологичностью изготовления.

Преимуществами устройства являются также более высокая надежность . 5 работы, обусловленная отсутствием подвижных притертых элементов; возмож.ость работы при более высоких температурах, которая обусловлена тем, что в отличие от базового в разрабатываемом объекте имеется возможность термостатирования переходного канала между иглой и испарителем; более широкий круг анализируемых веществ, что обусловлено возможностью работы при более высокой темпера ура. (Составитель Г. Винокурова

Редактор А,Власенко Техред М.Надь Корректор B,ÃèÐH

-.,àкаэ 542/45 Тиращ 8 ) Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

)l3035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент"„ г. Ужгород, ул. Проектная, 4