Способ вольтамперометрического определения веществ с близкими потенциалами полуволн

 

СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ С БЛИЗКИМИ ПОТЕНЦИАЛА МИ. ПОЛУВОЛН , образующих комплексные соединения , отличающийся тем, чго, с целью увеличения селектквнбсти, в раствор с исследуемыми веществами цля комплексообразования вводят ионы металлов, создают значения рН, при которых образующиеся комплексные соединения электрохимически активны, регистрируют вольтамперограммы смеси и сравнивают их с вольтамперограммами индивидуальных комплексных соединений в тех же условиях. (Л

„„Я0„„1052986 Д

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ.

РЕСПУБЛИК ци 6 01 и 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3392905/18-25 (22) 24.12.81 (46) 07.11.83. Бюл. l4 41, (72) В. H. Сирко и Н. К. Выскубова (71) Краснодарский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт (53) 543.217 (088.8) (56) 1. Крюкова Т. А. и др. Полярографический анализ. М., Госхимиздат, 1959, с..71.

2. Сирко В. Н., Выскубова H. К.

Определение цистеина по полярографическому каталитическому току комплексов кобальта ((). - Журнал аналитической химии, 1977, т. 32, % 9, с. 1861 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕШЕСТВ

С БЛИЗКИМИ ПОТЕНЦИАЛАМИ ПОЛУВОЛН, образуюших комплексные соединения, о т,л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения селективнбсти, в раствор с исследуемыми веществами для комплексообразования вводят ионы металлов, создают значения рН, при которых образуюшиеся комплексные сое« динения электрохимически активны, регистрируют вольтамперограммы смеси и сравнивают их с вольтамперограммами индивидуальных комплексных соединений в тех же условиях. вольтампе рограммами индивидуальных комплексных соединений s тех. же успоВИЯ Х.

Раствор исслецуемых вешеств поПвергают поля рографированию В фоновом электролите (например, боратный буфер, соцержаший 0,01 N раствор хлористого кобальта ((1) при цвух и более значения pH) в случае цвух и более исслецуемых соединений, например при рН 6,8 и 7,1), выявляют их электрохимическую активность и сравнивают с электрохимической активностью этих же шщивицуальных соединений при тех же значениях рК.

Сушность прецлагаемого способа поясняется тем, что в указанных выше условиях полярографирования происхопит с разряц исслецуемых вешеств пропорционально их концентрации (в простейшем случае > = KC, гце s - ток; С - концентрация; К вЂ” коэффициент пропорциональности). коэффициенты пропорциональности цля кажцого инпивицуального сое пинения опрецеляют прецварительно по грапуировочным графикам, полученным e . нцентичных условиях полярографирования, Таким образом, решая совместно систему уравнения,(B простейшем случае

K C +Is С

l 2 2 можно определить (или ипентифицировать) исследуемые Вешества В смеси.

П р и M е р, Определяют полярографическую активность исслецуемых Вешеств. Для этого аликвотные части раствора точно известной концентрации первого вешества (например, цистеина) пОмешают В поляроГрафичсскую термОстатированную ячейку с фоновым буферным электролитом {например, боратный буфер с рН 6,8; концентрация хлорица кобальта (Б) 0,01 M) и после удаления кислорода инертным газом послецовательно полярографируют. Строят график зависимости тока от концентрации вещества (цистеина } и находят

K " Ы(c(.- угол наклона прямой или спрямленной в допустимых препелах кривой). Те же операции повторяют для исслецуемого второго вешества (глутатиона) и нахоцят К2, Те же операции осушествляют в раст

Ворах, соцержаших вместо хлорица кобальта никель цля первого вешества (цистеина) и второго вешества (глу:a1052986 2

Изобретение относится к оцновременному опрецелению ве цеств в смесях и может быть использовано в научно исслецовательской работе, завоцских и учебных лабораториях химической и

5 пишевой промышленности.

Б изобретении используется различ ная способность к электрохимическому восстановлению (окислению } вейеств с близкими потенциалами полуволн при g, изменении условий полярографирования, Известен способ увеличения селективности опрепеления Вешеств путем

Вве пения комплексантов (1 ) .

Нецостатком указанного способа является необхоцимость выполнения большого объема исслепований цля выявления условий образования комплексов, обеспеч ива юших разцеление потенциалов полуволн опрецеляемых веществ.

Наиболее близким к прецлагаемому

ЯВляется способ вольтамперометрическо -.

Го Опрецеления вешеств с близкими по тенцналами полуволн, образуюших комплексные соецинения. Сушлость спо- д5 соба заключается В полярографировании исслецуемых растворов при постоянноф

:юнной =иле (-=40,1) в опрецеленном

Gyqlpe (боратном) с известным значением рН (6,8 или 7,1) с зацанной из 2) концентрацией соли металла (хлорипа

\ кобальта). При опжцеленном потенциале (От -1,15 цо -1.,20 P) имеет место

ВОПНВ (каталитическая прецволна ) Вос " становления металла из комплекса ко= бальта с лиганцом (цнстеином или гпу35

TaTHoíoû). BbIcoYa этОЙ волны пропорциопйльна концентрации кажцОГО лпганпа.

Сушествуюшие метоцики определения соединений с Опиями и теми же поляро:4О

ОафИЧЕ(КИ актпвн стМИ ГРУППа rII (B PaC сматриваемом примере - сульфгнцриль i п»ми ) преп полагают разцельi oe при сутствие этих соецинений и не позволя-» ют Опрэ целя ть каждое из них в Отдель---.

45 ности при их совместном присутствии.

Цель изобретения — увеличение селективностп.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу Вольтамперометрического опрепеления Веществ с близкими потенциалами полуволн, образу;Оших комплексные соепинения, B pactBop c исслецуемыми вешествами цля комплексообразования ввопят ионы металлов, сазцают зн":.чан ия рЛ, при котО Оых Образу!он;НЕСЯ КОМПЛЕКСНЫЕ с СЕПИНЕНИЯ ЭЛЕКТРОХ IVasIOCI II GKTHBF

1052986

3 тиона) и находят соответственно 1с и и%2

H аналогичных условиях (с кобальтом (0) и никелем (Й) соответственно) снимают полярограммы с добавками

5 раствора, соцержашего неизвестные количества исслецуемых соединений в смеси.

По полученным значениям токов, поцставленных вместе с найценными вели- 1р чинами 1с ;, 1с"; с ; 1с" в приведенную ) " 2 2

1 выше систему уравнейий, нахоцят количество гешеств иэ смеси.

Прецлагаемый способ определения позволяет нахоцить в смеси разные вепюства, содержашие одинаковые полярографические активные группы, например глутатион и цистеин в смеси в обьектах растительного, животного и микробиологического происхождения.

Прецлагаемый способ позволяет одновременно опрецелять вешества с близкими потенциалами полуволн без операций разделения, что ускоряет выполне« ние анализа и увеличивает произвоцительность труда.

Составитель Л. Васильева

Редактор С. Квятковская Техред С.Мигунова Корректор С. Черни

Заказ 8862/41 Тираж 873 Под писное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц, 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4