Способ экстракционно-фотометрического определения висмута

 

...Я0„„1057859 А

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

З(Я) С 01 N 31 22

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОЧНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 3479085/23-26 (22) 06.08.82 (46) 30.11.83. Бюл. В 44 (72) А.Р.Цыганов, Е.М.Рахманько и Г.Л.Старобинец (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Энамени университет им. В.И.Ленина и Белорусская ордена

Октябрьской Революции и ордена

Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия (53) 543. 42. 062 (088. 8) (56) 1. ГОСТ 6689 0-22-75, М., Взд-во стандартов, 1975, с.110-116.

2. АвтОрское свидетельство СССР

Ф 940019, кл. G 01 N 21/77, 22.05.80. (54) (57) 1 СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА, включаюций экстракцию толуольным раствором бромидной соли четвертичного аммонневого основания; о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения чувствительности определения при сохранении высокой селективности, в экстракт вводят раствор бутилового оранжевого, бромнд натрия или калия и серную кислоту при рН 1,0-1,1.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что используют (1,40-1,45)i 10=4 моль/л раствор бутилового оранжевого и Ор25-0, 30 моль/л > раствор бромида. Q

1057859

Введено В,1, моль/л

Найдено В ., моль/л (1,22 + 0,02) . 10 (1,21 + 0,02) ° 10 .

/ВО/ 1,40 . 10 4

/ВО/ = 1,45 10

/БО/ = 1 25 - 10 »

ВО/ = 1,50 -1О 4

/воу = 1,3o 1о » (1ñ22 +0,02), ° 10 (1,19 + 0,06) ° 10 (lс24 +oр06) ° 10 (1,20 2 0,02) - 106 (1,21 f 0,02) 10" (1,21 + 0,02) ° .10 6

25 3 Ос08), 10 6 рН 1,00 рН 1,10 рН 1,05 рН 0,80 рН 1с20 рН 0,25 рН 0,30 (1,22 + 0,06) ° 10 (1 20+ О,ог) ° 10

1,20 . 10 Ь

1,20 10 (1,22 1 0,02) 10 6 (1 с 22 + О, 02) ° 10 (1,16 %0,05) ° 10 (1,18 1 0,08) - 10 6 рН 0,27

1,20 ° 10 Ь рН 0,50 рН Ос20

1,20.106

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения висмута, и может быть использовано для определения микроколичеств висмута в сложных, сплавах, 5 растворах и других объектахс

Известен фотометрический способ висмута в сплавах никелевых и медноникелевых с помощью ксиленового оранжево го (.1 j. .10

Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой селективностью (определению мешают более чем 305-кратный избыток никеля, 480-кратный цинка, 99"кратный меди, 202-кратный свинца, 100-кратный магния, 7-кратный железа (й), 5-кратный железа (IA ). Чувствительность определения 1 10 моль/л.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ экстракционно-фотометрического определения висмута, включающий экстракцию толуольным раствором бромидной соли четвертичного аммониевого основания

1, 20 ° 10

1 20- 10

1 20 10 "

1,20- 10 Ь

1 с 20 10" Ь

1,20 10

1,20 10 Ь

1,20 - 10-6

1,20 10"

1,2О 1О Ь

1,20 ° 10 (ЧЙО)с содержащего 20-60 атомов углерода Г2 g, Известный способ характеризуется высокой селективностью, но невысокой (1 10 моль/л) °

Цель изобретения — повышение

Р увствительности определения при сохранении высокой селективности.

Поставленная цель достигается. тем, что согласно способу экстракционнофогометрического определения висмута, включающему экстракцию толуольным раствором бромидной соли четвертичного аммониевого основания, в экстракт вводят раствор бутилового оранжевого, бромид натрия и серную кислоту при рН = 1,0-1,1.

При этом используют (1,4-1,45)

10 4 моль/л раствор бутилового оранжевого и 0,25-0,30 моль/л раствор бромица.

В таблице приведены результаты определения висмута в модельных водных растворах при использовании различных концентраций растворов бути" лового оранжевого, бромида натрия и различных значениях рН.

Концентрация компонента проявителя, моль/л

1057859

Составитель Т.Жукова

Техред И. Метелева Корректор;:О.Ти»р

Редактор М.Ткач

Заказ 9577/47 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-,35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно иэ таблицы, оптимальными являются (1,4-1,45) 10 4 М раствор бутилового оранжевого, 0.,25-0,30 M раствор бромида и рН 1,0-1,1

Экстракцию проводят толуольным раствором бромидной соли четвертич- 5 ного аммониевого основания, содержащего 20-60 атомов углерода.

Экстракт обрабатывают водным раствором, содержащим бутиловый оранжевый, бромид натрия или калия и серную кислоту. Концентрацию -бу- тилового оранжевого берут такой, чтобы количественно невытесненного брома было равно количеству вытесненных комплексов. 15

При этом ошибка за счет недовы теснения Br-ионов полностью компенсируется ошибкой эа счет вытеснения

BiBr< .:определение висмута сводится к фотометрированию органической фазы при Л= 425 нм

Пример 1. Определение висмута в сплавах.

Навеску сплава на основе меди растворяют в азотной кислоте, исходя из 4,3 мл азотной кислоты 25 ,ф= 1,4 на 1 г сплава, после чего упаривают раствор до 1/10 первоначального объема.- Затем приливают серную кислоту (3,5 мл на 1 г сплава) и нагревают до прекращения выделения 30 белых паров серного ангидрида. Далее к раствору осторожно приливают 5 мл (1 моль/л) раствора КВг и 1 мп концентрированной серной кислоты, 44 мл воды. Раствор охлаждают до ком-35 натной температуры и вливают в делительную воронку емкостью на 100 мя, добавляют 10 мл толуольного раствора бромида тринонилоктдодециламмония

1 ° 10 4 моль/л и встряхивают воронку интенсивно в течение 1 мин. После отстаивания водная фаза отделяется, а к органической фазе добавляют

10 мл промывного водного раствора, содержащего бутилового оранжевого

1,45 10 моль/л, бромида калия

0,3 моль/л и рН 1. Воронку встряхивают и после расслоения фаэ органическую фазу фотометрируют при Л =

= 425 нм. Аттестованная .характеристика - сплав содержит 2,70 10 Ъ висмута. Найдено (2,70+0,03)-10 З Ъ.

Пример 2. Методика определения висмута в водах.

В делительную воронку емкостью

0,5 л вносят 100 мл анализируемого раствора, 3-5 мл концентрированной серной кислоты, 10 мл (3 моль) раствора бромида и 10 мл (1...1 0 4 моль/л) раствора бромида тетраамиламмония в толуоле. Воронку встряхивают. После расслоения фаз водную фазу определяют, а к органической добавляют промывной водный раствор 10 мл (бутиловый оранжевый 1 4 ° 10 + моль/л; бромида калия 0,25 моль/л; рН 1,1).

Воронку встряхивают и после расслоения фаз органическую фазу фотометрируют относительно раствора сравнения.

- Предлагаемый способ экстракционнофотометрического определения висмута характеризуется высокой чувствительностью (1,8 ° 10 8 моль/л) и высокой селективностью. Определению не мешают 10000-кратные количества никеля, цинка, меди, магния, 5000-кратные железа, 1000-кратные свинца.