Способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ТОНКОДИСПЕРСНОГО МАТЕРИАЛА , включающий суспензирование исходного образца в водном растворе катионного поверхностно-активного вещества , фильтрование суспензии, количественную регистрацию остаточной концентрации катионного поверхностно-активного вещества в растворе и расчет удельной поверхности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и ускорения процесса,, для количественной регистрации остаточной концентрации катионного поверхностно-активного веществд в фильтрат вводят смесь кислотного азокрасйтеля с неионогенным поверхностно-активным веществом в соотношении 1;

.Л0» А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГЬ БЛИН

3СЮ G 01 N 31 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ з

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3408092/23-26 (22) .17.03.82 (46) 15.12.83. Бюл. Р 46 (72) Г. И. Раздьяконова, С. В. Орехов, В. И. Ивановский, Э. А. Полшкова и, Б. Н. Клочко (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (53) 543.062(088.8) (56) 1, Kautchuk, Gummi Kunstoppep

1978, т. 31, Р 8, с. 569-576.

2. Г of CoIloid e.nd Juterfach Sci,,,1968, т. 27, Р 1, с. 1 -6.

3. США, ASTMD 3765-80, (54)(57)- СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ

ПОВЕРХНОСТИ ТОНКОДИСПЕРСНОГО МАТЕРИАЛА, включающий суспензирование исходного образца в водном растворе катионного поверхностно-активного ве щества, фильтрование суспензии, количественную регистрацию остаточной концентрации катионного поверхностно-активного вещества в растворе и расчет удельной поверхности, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа и ускоре» ния .процесса,, для количественной регистрации остаточной концентрации катионного поверхностно-активного вещества в фильтрат вводят смесь кислотного азокрасителя с неионогенным поверхностно-активным. веществом в соотношении 1:(10-15) и измеряют @ оптическую плотность раствора.

106" 047

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо; собам определения удельной поверхности тонкодисперсного порошка, и может быть использовано в сажевой промышленности при анализе сажи.

Известен способ определения удель ной поверхности сажи по адсорбции катионного поверхностно-активного вещества (KIIAB) - триметилцетиламония бромистого (ЦТАБ). Сущность известного способа заключается в суспензировании исходного материала в водном растворе ЦТАБ, фильтровании суспензии, количественной регистрации остаточной концентрации ЦТАБ в растворе по титрованию его анионоактивным ПАВ (AIIAB) в присутствии индикатора 2, 7 - дихлорфлоуресцеина или по титрованию его нитратом серебра и расчете удельной поверхности (1)

Недостатком известного способа является значительная погрешность анализа, обусловленная присутствием на саже посторонних веществ, взаимодействующих с титрантами: AIIAB и нитратом серебра.

Известен способ определения удельной поверхности тонкодисперсных материалов, по которому количествен« ную регистрацию ЦТАБ в растворе осу» ществляют путем титрования AHAB в воднохлороформной среде до полного

,расслоения водной и органической фаз. Титрант добавляют малыми порци ями, наблюдая,межфазную границу j2J

Йедостатком известного способа является значительная продолжительность титрования и невысокая точность, обусловленная взаимодействием титранта. AIIAH с водорастворимыми веществами, смываемыми с поверхности сажи.

Наиболее близким к предлагаемому является турбидиметрический способ, включающий суспензирование исходного образца в водном растворе KIIAB, филь. трование суспенэии, количественную регистрацию остаточной концентрации

КПАВ в растворе и расчет удельной поверхности. Количественная регистрация KIIAB в растворе осуществляется титрованием фильтрата водным раство ром АПАВ до максимальногО помутнения титруемого раствора, фиксируемого турбидиметром (3) .

Однако известный способ характеризуется значительной продолжительностью титрования и недостаточной точностью, обусловленной несоответствием максимума помутнения раствора конечной точке титрования за счет взаимодействия с AIIAB присутствующих в титруемом растворе водорастворимых веществ, смываемых раствором адсорбата с поверхности анализируемого материала.

Цель изобретения - повышение точности анализа и ускорение процесса определения удельной поверхности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включа5 ющему суспенэирование исходного образца в водном растворе КПАВ, филь. трование суспенэии, количественную регистрацию остаточной концентрации

КПАВ в растворе и рас ет удельной

1О поверхности к фильтрату КПАВ добавl ляюr смесь кислотного азокрасителя с неионогенным поверхностно-активным веществом (НПАВ) в соотношении

1:10-15 соответственно и измеряют оптическую плотность раствора.

Применение кислотного азокрасителя обусловлено тем., что он по отношению к КПАВ является реакционноспособным и взаимодействует с KIIAB в строго стехиометрических соотношениях. В качестве азокрасителя используют Na-соли ароматических сульфокислот, содержащие аэогруппу, раст воряющиеся в воде, например метиловый оранжевый, кислотный алый, .кислотный ярко-красный и др.

Применение HIIAB в смеси с аэокрасителем обусловлено тем, что являясь химически инертным к КПАВ и кислотному аэокрасителю,. HIIAB солю- . билиэирует нерастворимый в воде про- дукт взаимодействия KIIAB,с аэокрасителем, предотвращая выпадение его, ю осадок и обеспечивая оптическую прозрачность раствора. Продукт вза-

З5 имодействия KIIAB с азокраоителем, солюбилизированный НПАВ, поглощает свет в более коротковолновом спект-. ральном диапазоне, чем азокраситель, что позволяет при оптимальной длине

40 волны светопоглощения определять концентрации KIIAB и азокрасителя при их совместном присутствии. Например, при использовании в качестве азокрасителя метилового оранжевого, а в

45 качестве KIIAB — ЦТАБ, оптимальная длина волны составляет 540 10 ни.

Массовое соотношение KIIAB:HIIAB составляющее 1:10-15, обусловлено . тем, что при соотношении HIIAB и КПАВ менее 10 HIIAB недостаточно для насы50 щения раствора солюбилизатом, что приводит к выпадению продукта взаимодействия азокрасителя с KIIAB в оса.док и затрудняет фотоколориметрический анализ, снижает его точность. Приме. нение ЙПАВ в соотношении к КПАВ более

15 также неэффективно, так как при нормальных температурных условиях анализа избыточное количество HIIAB вызывает помутнение раствора за счет мицеллообразования, что снижает точность анализа.

Сущность способа заключается в том, что навеску исследуемого материала суспеиэируют (уравновешивают)

65 с раствором KIIAB известной концентра1061047 где К - эмпирический коэффициент, рассчитанный по стандартному образцу сажи, М - масса сажи, r.

Данные опытов по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице.

Ag Ag Удельная Относительная Продолжиоптичес" оптичес- поверх- погрешность, тельность кая плот- кая плот- ность, ф анализа, ность ность м /r мин

Способ

Предлагаемый

0,581

0,572

2 1

109,3

106,5

108,6

0,427

0,422

0,5

0,422 0,575

115

97,5

8,9

По прототипу

Таким образом, при определении провести изменение удельной поверхудельной поверхности сажи продолжи- ности сажи с высокой . точностельность анализа по сравнении с про 45 тью без предварительной очисттотипом сокращается на 25%. Кроме - ки ее от водорастворимых при ого, предлагаемый способ позволяет месей.

Составитель Ю. Куценко

Редактор Л; Авраменко Техред М.Тепер Корректор М. Иароши.Заказ 10032/47 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ции, фильтруют суспенэию, определяют остаточнуи концентрацию KUAB в растворе и рассчитывают удельную поверхность материала.

Определение концентрации КПАВ проводят следующим образом. К известному объему фильтрата добавляют раствор азокрасителя с HIIAB в массовом соотношении 1:10-15, при этом интенсивность окраски раствора ослабляет ся. Затем определяют оптическую плот« 1О ность полученного раствора. Удельную поверхность исследуемого материала рассчитывают по разности концентраций KIIAB до и после контакта с материалом по калибровочному графику. 15

Погрешность анализа, обусловленную присутствием в фильтрате частиц исследуемого материала, например сажи, размер которых соизмерим с размерами отверстий Фильтра, устраняют использованием фильтрата в качестве сравниваемого раствора.

Пример. 0,5 г сажи с известной удельной поверхностьи 107 м /г уравновешивают с,25 см водного раст вора ЦТАБ концентрацией 1,125 г/л в течение 15 мин. Аналогично прово- дят контрольный опыт с водой беэ

ЦТАБ. Суспензии отфильтровывают.

K 5 смЧ фильтрятов добавляют по 5 см раствора.метилового оранжевого концентрацией 1 5 г/л с НПАВ (ОП-10) в массовом .соотношении 1:10, 1: 12, 1:15 в опытах 1, 2 и 3 соответственно. Определяют оптическую плотность аолученных растворов при длине волны 540 нм относительно друг друга (А ). Затем определяют оптическую плотность раствора метилового оран4 жевого с ОП-10, разбавленного водой

1:1, относительно фильтрата UTAH, разбавленного водой 1:1 (А ). Удельную поверхность (S@„.) рассчитывают по формуле

К

5(1А = Д (A9 "А()