Способ определения аэрозоля смазочных масел

 

СПОСОБ ШРЕДЕЛЕНИЯ АЭРОЗОЛЯ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ путем аспирирования j анализируемого воздуха череэ фильтр и экстракции органическим растворителем ;С использованием пёктрофотометрирова; ния,о тли чающийся тем, что, с цепью повышения чувствительности, экстракцию проводят смесью гексана с уксусной кислотой, экстракт ки ,пятят на водяной бане, охлаждают, обрабатывают 0,05-0,20%-ным раство:ром аллоксана в концентрированной кислоте при кипячении на водяной бане, обрабатывают этиловым спиртом с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3(5D G 01 Б 21 78

I ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21)3428527/23-04 (22)17.03.82 (46)07.01.84. Вюл. В 1 (72)H.Т. Ярым-Агаева и Р.В. Горская (71)донецкий научно- исследовательский институт гигиены. труда и профзаболе ваний (53 ) 543. 42. 062 (088. 8) (56)1. Перегуд Е.A., Гернет Е.В. ХИ» мический анализ. воздуха промышленных предприятий Л., "Химия", 1973, .с. 108.

2. Муравьева С.И. и др. Санитарно..химический контроль воздуха промышленных предприятий М., "Медицина", 1982, с. 204-205 (прототип).

aeSUm); ...A

-(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЭРОЗОЛЯ

СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ путем аспнрирования, анализируемого воздуха черед фильтр и экстракции органическим растворителем

:,c использованием пбктрофотометрирова,ния,о т л и ч ающи и с я тем, что, с целью повишения чувствительности, экстракцию проводят смесью гексана с уксусной кислотой, экстракт кипятят на водяной бане, охлаждают, обрабатывают 0,05-0,20%-ным раствором аллоксана в концентрированной серной кислоте при кипячении на водяной бане, обрабатывают этиловым спиртом с последукицим спектрофотомет.рированием полученного раствора.

О

1065747.Таблица 1 мкг способом

Найдено масла, Время отбора проб

soapy ха,мин.Объем отобранного воздуха, Л известным х-s х ото о отн х я„

200 10

310+60

9,5

290+ 20

26,6

20,1

205+30

46,8

- 200 10

200 10

205+70

210+ 75

19,4

190127

49,0

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аэрозоля смазочных масел, и может быть использовано в заводских лабораториях для контроля содержания смазочных масел в воздухе. 5

Известен способ определения смазочных масел в воздухе путем концентрирования масла на фильтре, экстракции органическим растворителем и измерении интенсивности флурресценции 1Î полученных растворов в ультрафиолетовой области спектра С1 3.

Недостатком способа является малая чувствительность (35 мкг в пробе .объемом 7 мл, т.е. 350 мкг/м ).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения аэрозоля смазочных масел путем аспирирования анализируемого воздуха через фильтр АФА-БП-10 или бумажный, двойной экстракции масел с фильтра изооктаном с последующим спектрофотометрированием экстрактов при длине волны 260 нм t2 S.

2S

Недостатком известного способа является его низкая чувствительность (200 мкг в пробе объемом 10 мл, т.е. мг/м 3)»

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения аэрозоля смазочных масел путем аспирирования анализируемого воздуха через фильтр, экстракцию проводят смесью гексана с уксусной кислотой, экстракт кипятят на водяной бане, охлаждают-, обрабатывают 0,05-0,20Вным раствором аллоксан в концентрированной серной кислоте при кипя- 40 чении на водяной бане, обрабатыва.ют зтиловым спиртом с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.

Пример. Анализируемый воздух 45 со скоростью 10 л/мин аспирируют s течение 2-10 мин через Фильтр АФА-ВП10 или бумажный с синей полосой.

Фильтр в развернутом виде помещают на внутреннюю стенку воронки, встав" ленной в пробирку, и промывают 2 мл смеси гексана с уксусной кислотой в объемном соотношении 1:1. Объем доводят смесью гексана с уксусной кислотой до 2 мл, после чего пробирку с фильтратом помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. После охлаждения добавляют 2,5 мл. 0,20%-ного раствора аллоксана в концентрированной серной кислоте (марки химически . чистая ГОСТ 4204-66 ) и пробирку снова помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. К охлажденному раствору объемом 0,3-0,4 мл осторожно, при встряхивании, добавляют 2 мл этилового спирта ректифицированного, затем измеряют оптическую плотность раствора в кювете 1 см при длине волны 453 нм.

Для построения калибровочного графика готовят стандартный реактор с содержанием 1 мг/мл масла в смеси гексана с уксусной кислотой и вносят в ряд грабирок в количествах, соответствующих 25, 50, 100 и 250 мкг масла.

Объем доводят смесью гексана с уксусной кислотой до 2 мл и проводят обработку содержимого пробирок как при выполнении анализа.

В табл. 1 приведены результаты анализа воздуха производственных помещений на,содержание аэрозоля масел. предлагаемым и известным способами.

В табл. 2 представлены результаты определения масел в искусственных смесях при различных концентрациях аллоксана.

Оптимальйой является концентрация

0,15% аллоксана в концентрированной серной кислоте.

Как видно иэ табл. 1, предлагаевый способ в 5 раз более чувствителен и позволяет определять до 25 мкг масел в пробе объемом 4,5 мл, т.е.

200 мкг/м3

1065747

:,Продолжение табл. 1

Найдено масла, мкг, способом известным

Х 8

М отН

* .Ь

Хфs оС ОтН

16,1

170+20

80 4

235+33

19,3

14 5

120+13

Таблица 2 Ю ЮФФ ° Ю

Концентрация аллоксана,Ф

Оптическая плотность

Содержание масла, мкг д+ь

° Ы ееюююаев еюеЮ

0,05

0,10%0,03

0,17 0,03

100

0,10

0,19+0,04

0,15

0,20.

0 р15.10,04

ЮЮФ ЮВ

Составитель В. Гладков

Редактор A. Филь Техред: Z. Иастелевич Корректор,И. шаРоши

° ° @ O « МЙ Мю @й

Заказ 11033/44 . - Мираж 82е . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Иоскйа, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Объем отобранного воз духа

Время отбора проб воздуха,мнн

Филиал ППП "Патент",. 1... У ж г о р о д, . у л . Проектная, 4