Способ определения рутина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТИНА путем растворения анализируемого вещества в спирте, обработки химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени определения , в качестве спирта используют этиловый спирт, в качестве химического реагента используют раствор р -хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут при рН 12,0.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„, 1051413

s(su " 01 М 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к Авторскому саидетельству

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3465332/23-04 (22) 08.07.82 (46) 30,10.83, Бюл. Р 40 (72) С.С.Артемченко и В.В.Петренко (71) Запорожский медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56) 1 . Государственная фармакопея

СССР Изд. Х. М., "Медицина", 1968, с. 599-601, 2. -Коренман И,М. Фотометрический анализ. N., "Химия", 1975, с .290 (прототип) . (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТИНА путем растворения анализируемого вещества в спирте, обработки химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьпцения чувствительности способа и сокращения времени определения, в качестве спирта используют этиловый спирт, в качестве химического реагента используют раствор и -хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут при рН 12,0.

10514

Я э"0 2э" С

DО р2е

Объект анализ а

Содержание рутина,X

1!авеска, r

«с с

100,80

100,46

100,29

0,0109

0,0153

0,0!00

Субстанция рутина

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения рутина-З-рамиоглюкозил-3,5,7,3,4 — пента- ( оксифлавона, приМеняемого в медицин-. ской практике в качестве средства, уменьшающего проницаемость и ломкость капилляров, Известен способ определения рутина, заключающийся в предварительном растворении анализируемого образца рутина в горячем абсолютном этаноле и фильтровании при разрежении через стеклянный фильтр Р 4 с последующим измерением оптической плотности при

375 и 362,5 нм Г! ).

Недостатком способа является низкая избирательность, так как в области 350-390 нм определяются и дру— гие соединения: витамины (рибофлавин, цианокобаламин ), антибиотики (тетрациклина гидрохлорид, хлортетрациклина гидрохлорид, метациклина гидрохлорид, мофоциклин, леворин), алкалоиды (хинина гидрохлорид, хинина

25 сульфат ), гетероциклические соединения (нитазол )и некоторые другие. Выполнение способа трудоемко, требует строгого соблюдения условий выполнения анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения рутина путем растворения анализируемого вещества в метаноле, обо работки хлорокисью циркония при 60 С 35 с последующим фотометрированием полученного раствора L2 j.

Недостатками способа являются низкая чувствительность(4-40 мкг/мл) и большая продолжительность анализа 40 (более 2 ч ).

Цель изобретения - повышение чувствительности способа и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается 45 тем, что согласно способу определе1

13

2 ния рутина путем растворения анализируемого вещества в спирте, обработки химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве спирта используют этиловый спирт, в качестве химического реагента используют раствор П -хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут при рН 12,0.

H p и м е р 1. Количественное определение рутина в субстанции.

Навеску рутина в пределах 0,010,015 г растворяют в 957. этанола в мерной колбе вместимостью 50.мл и доводят до метки этим же растворителем. 2 мл разведения переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, -прибавляют 3 мл 0,04Х-ного раствора ,1 -хинонхлоримида в изопропаноле и доводят до метки универсальным буферным раствором (рН 12,0 ). Параллельно проводят опыт со стандартным раствором рутина (0,0125 г в 50 мл )и раствором — фоном. Оптическую плотность растворов измеряют на фоне контроля с помощью сне при 660 нм, применяя кюветы с толщиной слоя i см, Расчет процентного содержания рутина проводят по формуле где О - оптическая плотность анализируемого раствора;

0 - оптическая плотность стан"

0 дартного раствора, С вЂ” концентрация стандартного

0 с пектрофотометрируемого раствора (0,002 г в 100 мл ) р — навеска, г — толщина слоя, см, Результаты количественного определения рутина приведены в табл.1.

Метрологические характеристики

1051413

Продолжение табл. 1

Навеска, r

Объект анализа

Содержание рутина, I

100,22

100,30

0,0120

0,0146

0,0149

100,07

D.50 25 Со 1 с

1) p OOV e

35

0,0)96

0,0200

0,0196

0,0198

0,0197

0,0198

0 1081

0,1201

0,1246

0,1064

0,0982

0,1107!

Пример 2 ° Количественное определение рутина в таблетках (" Рутин

0,02" и "Аскорутин" ).

Навеску порошка растертых табле" ток в пределах 0,05-0,15 г взбалтывают в 10 мл 95Х-ного этанола в мерной колбе вместимостью 50 мл в течение 3-4 мин и затем доводят до мет. ки этим же растворителем. Через 5 мин не взмучивая раствор переносят 4 мл разведения навески таблеток "Рутин

0,02" или 2 мл разведения навески таблеток "Аскорутин" в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл

0,04Х раствора и -хинохлоримида в изопропаноле (для разведения таблеток "Аскорутин" предварительно прибавляют 10 мп универсального буферного раствора (рН 12,0 ) и доводят до метки универсальным буАерным раствором (рН 12,0 ). Параллельно проводят опыт со стандартным раствором рутина (0,0125 r в 50 мл )и раствором — Аоном. Оптическую плотность анализируемых .растворов измеряют через 10 мин на фоне контроля

Таблетки "Рутин 0,02"

Метрологические характеристики

S Sã

100,36 0,2513 0,0025 0;6458

15 с помощью спектроАотометра при

660 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см.

Граммовое содержание рутина в

20 пересчете на средний вес таблеТки рассч итыв ают по Аор мелу где 0 — оптическая плотность анализируемого раствора;

0 — оптическая плотность стан0 дартного раствора;

30 С вЂ” концентрация стандартного

0 спектрофотометрируемого раствора (0,002 г в 100 мл );

P — средний вес таблетки, г; р — навеска, г

V - объем разведения, взятый для анализа; — толщина слоя, см.

Результаты определения рутина в таблетках "Рутин 0,02" и "Аскорутин"

40 приведены в табл. 2, Таблица 2

10514!3

Продолжение табл. 2

Таблетки "Аскорутин",. определения рутина приведены в табл, 3, с

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов

Таблица 3

Предлагаемый способ

Известный способ

Показатель

Чувствительность реакции, мкг/мл

4-40

20 мин

Более 2 ч

Продолжительность анализа

Нагрев ание, С

Отсутствует

Таким образом, чувствитель-, 5 ным в 1,5-15 раз, а время про. ность предлагаемого способа по- ведения анализа сокращается в вышается в сравнении с извест- 6 раз.

Составитель C,Õoaàíñêàÿ

Редактор Е.Лушникова Техред С,Мигунова Корректор И.Эрдейи

Заказ 8655/42 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного кои тета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4!5

Филиал ППП "Патент", г . Ужгород, ул, Проектная, 4

0,0992

0,1037

0,1263

0,1012

0,1025

0,1103

0,0502

0,0507

0,0496

0,0501

0,0496

0,0499