Способ количественного определения стеаратов металлов
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕАРАТОБ МЕТАЛЛОВ путем обраёотки анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания в органическом , растворителе в кислой среде с последующим отделением водного слоя и его фотометрированием, о т л и- , чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве соли высшего четвертичного с1ммониевого основания используют метилоранжевую соль четвертичного аммониевого основания, содержащего от 32 до 45 углеродных атомов, а в качестве органического растворите- Q ;ля - толуол.S (Л
(19) (1l) СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
3(51) G 01 N 21 78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3493118/23-04 (22) 07.06.82 (46) 30.11.83. Бюл. Р 44 (72) А.Л.Гулевич, Л.В.Ефремова, Е.N.Ðàõìàíüêo, Т.В.Сафронова, Г.Л.Старобинец и Л.M.oâcÿíêo (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина и Всесоюзный научно-исследовательский институт прикладной биохимии. (53) 543.42.062(088.8) (56) 1, Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностноактивных веществ. М., "Химия", .1977, с. 78-99, 2. Патент Франции Р 2095820, кл. G 01 N 31/00, опублик. 1974 (прототип), (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ CTEAPATOB МЕТАЛЛОВ путем обработки анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания в органическом.растворителе в кислой среде с последующим отделением водного слоя и его фотометрированием, о т л и- ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве соли высшего четвертичного аммониевого основания используют метилоранжевую соль четвертичного аммониевого основания, содержащего от 32 до 45 углеродных атомов, а в качестве органического растворителя — толуол
1057822
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ,определения стеаратов металлов, и может быть использовано на заводах и в лабораториях для количественного определения стеаратов металлов в готовой продукции и в воздухе промышленной эоны.
Известен способ количественного определения стеариновой кислоты аниоиообменной экстракцией На Вофатите СБВ (ГДР) уксусной кислоты, хроматографическим разделением в слое карбамида-с последующим газо-хроматографическим определением стеариновой кислоты на колонке с нанесенной 15 на хромсорб ортофосфорной кислоты и полиэтиленгликольадипинатом (1) .
Недостатком известного способа является малая чувствительность и сложность аппаратурного оформления.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения стеаратов металлов путем обработки анализируемой пробы раст 25 вором пикратной соли четвертичного аммониевого основания в дихлорэтане с последующим отделением водной фазы и ее фотометрированием f2) .
Недостаток такого способа состоит в малой чувствительности способа (4 10 моль/r) .
Цель изобретения — повышение чувствительности способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения стеаратов металлов путем обработ-ки анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания, в органическом растворителе в кислой среде с последу- 40 ющим отделением водного слоя и его фотометрированием в качестве соли высшего четвертичного аммониевого основания используют метилоранжевую соль четвертичного аммониевого 45 основания, содержащего от 32 до 45 углеродных атомов, а в качестве органического растворителя — толуол.
Пример 1. Приготовление метилоранжевой соли высшего четвер- 5р тичного аммониевого основания.
Навеску 0,1645 r бромида тетрадециламмония (C(Hg))4 NBr растворяют в 200 мл толуола и доводят до метки 55 толулом в мерной колбе на 250 мп.
2. Методика проведения анализа стеаратов металлов в водах и сухих
65 образцах.
Приготовленный раствор переносят в делительную воронку и встряхивают
3 раза с 250 мл водного подщелочного раствора метилового оранжевого 0,005 моль/л в течение 2-3 мин.
После каждой обработки водную фазу сливают. Далее органическую фазу тщательно промывают 0,01 н, едким натром до прекращения перехода метилового оранжевого в водную Фазу и фильтруют через бумажный фильтр в колбу с пришлифованной пробкой.
Концентрация приготовленного таким образом реагента составляет .
1 10 моль/л.
Пример 2, Методика построения калибровочного графика для определения стеарат-анионов.
Для построения калибровочного графика используют стандартный толуольный раствор, стеариновой кислоты.(1 10 4 моль/л) .
В 5 пробирок в пришлифованными пробками вносят по 10 мл 0,5 н. едкого натра, по 1 мл раствора реагента и переменное количесво стандартного раствора стеариновой кислоты от 1,0 до 5,0 мл, объем органической фазы доводят толуолом до 10 мл.
В отдельной пробирке ставят холостой опыт (без стеариновой кислоты . Пробирки встряхивают 2-3 мин и после расслаивания фаз водную фазу отбирают, подкисляют 1 каплей концентрированной серной кислоты и Фотометрируют при 520 нм в кювете 1 см.
Пример 3. Проведение анализа стеаратов металлов. Методика может быть использована для анализа стеаратов металлов в сточных водах, сухих образцах и воздухе. В соответствии с этим методики проведения анализа несколько различаются.
1. Метоцика проведения анализа стеаратов металлов в воздухе, Фильтр АФА-ВП-20 с исследуемой пробой помещают в пробирку с прошлифованной пробкой и растворяют фильтр в 10 мл толуола. После растворения фильтра в пробирку вносят 5 мл концентрированной кислоты и встряхивают пробирку до полного растворения исследуемой пробы. Органическую Фазу два раза промывают дистиллированной водой. Для дальнейшего анализа отбирают аликвоту органической фазы в другую пробирку, туда же вносят 1 мл раствора реагента, объем органической фазы доводят то.—
-луолом до 10 мл и встряхивают 2-Змии с 10 мл 0,5 н. едкого натра. После расслаивания Фаз отбирают аликвоту водной Фазы, подкисляют 1 каплей концентрированной серной кислоты и фотометрируют при 520 нм в кювете 1 см.
Холостой раствор также проводят с предварительным растворением фильтра АФА-ВП-20. Содержание стеарат-анионов рассчитывают по предварительно построенному калибровочному графику, 1057822
В данном случае нет необходимости использовать фильтр ACA-ВП-20, поэтому светопоглощение измеряют относительно холостого раствора, приготовленного без использования фильтра. Для анализа сухих образцов методика аналогична вышеприведенной. Для анализа растворов, содержащих стеараты металлов, исследуемый раствор подщелачивают до рН и 14 н встряхивают с равным 10 объемом раствора реагента 1 х
- 10 "моль/л . После расслоения фаэ фотометрируют водную фазу аналогично описанной методике.
В таблицах 1-3 приведены сравни- 5 тельные результаты анализа разбавленных растворов стеаратов металлов при использовании s качестве реагентов метилоранжевых и пикратных солей высших четвертичных аммониевых оснований (ЧАО), содержащих от 32 до 45 углеродных атомов.
Способ определения стеаратов металлов с использованием растворов метилоранжевых солей высших четвертичных аммониевых основании в толуоле позволяет определять стеараты металлов при их содержании в растворе до 1 10 моль/л. Использование раствора пикратных солей в дихлор тане позволяет определять содержание стеаратов до 4 10" моль/л; т.е. ,применение растворов метилоранжевых солей в толуоле повышает чувствительность способа в 4 раза.
1057822 0!
%-4 л
Ctl с Ф о! а!
1 4 1 х Х!
1 I
Х 1 а
1 с
L 1
А Ф о а о
1- и а ф 43
Ю т-!
IA (с! с
\» 0
C) .»
Р3 с
lh О
Ю т-!
CV
Сс! с
Ul сО
%-!
%-! (с! с
РЪ :Й с
C) -!
ЧЪ Ф с
СЧ О
1 о с-!
CO 3 с
СЧ
° О
%-4 с °
СО
CV с
\ !
О
I о
%»
Ю
РЪ с
<с!
"О!
CO
%-! с
РЪ О М) о о
«» %-! с и с-! сч с с
ifl СЧ
° Ф о » Р
% с а-»,4!Э ! а! !б 1 м!х!
Э I <6 н! а! и! о
1 4
О! Х
Х I Н
Э I Э
Ц 1 И
CC I (б
Х !
Л 1
Х 1
I х
Э о о х О о
Ч-!
° .! с
Ю с (V 0!
СО
Сс! е О
I -4 з!
Г Ъ с
CV О
CI с .г
CI » с
С Ъ
О o . о
%» %"» г - о с Ъ (Ч с с
Р3 О о
%-!
СО
Сс! с
lCI О Ю
% »
Ю (Ч с
Ю -»
Г 1
Ц х
1»
М о ф а н
Э » ое х х х х ао
Е» 3
lg х х
63
X ф
Cd а
<б
Э н и
Ф 1
1 1
Э 1
Н 1
Х 1 х
В
А 1
Ц 1 ь 1
Я 1
Э 1
О!
I
Х 1
Х I х )
Э!о
Р\ 1 !»
О1 О
0> I L б! н
Ц 1 fd
Ц 1
О!
Е 1
1 с !
Х I х и I
И!о
I 4
Cd! O
Н 1 Х
ICj
1»
Э а
Id A
Э но
oz о х ж
cD Х цх
Э
Ф Е х о
I
1
1
1 о х о х х о ф х а а о ф о Э х с Н Ю л и о о х о х
Id
1»
Id а
Id
Э
1» и х о х о х о х
Х .О Id
Э I
K o ь < Id а - а
Id сй (б
Х о Э
О н о л и,р о о о г4 с» т-! с ) о со о
<с! <Ч с с I с-! N < ) о х
Э
Э !б х;л а (б х о х х х (d (((I
О!
Я )
»((1
»
I .1
1
I о
1» о 0
» ь (Ч
cI 3» (О
»О
» ь
»(Р» 1 х
»(!
Х l х !
1 н
fd а 1 (d
»О
»
C)
Т-(СО
%-( (Ч
»О (C) с-( (0 (М (О
° .О »
C) »-(»»
% 1 а
» (»О ( ь (-( ь
Ю
Ю О! ь с-(Р Ъ (О
М (»Ъ
»О
»ь
»(th ь
М (Ч О о
»-( ( (О
М (»Ъ О ь г»
1 ((Ъ (Ъ (О
»Ю ь сЧ
tA (»
М (»Ъ
Ч(C) Ч ((Ъ .(М (-1
»О! э
»" (v> (»
М (О
Н l
O 1
О!
Х
О I
1-(! ((I о а о ((I н о
»(!
Р»
О ь
»-1
Ь
° Ф (О
% (О
2 н
fd н д
Ц
:>Э
0)
О»
О
Ю
» ( (V
\( а ((К» (Ю г1
»Ф (О (О О
» ь
%(» с-( ((Ъ (»Ъ
»О
» ь (-4 (3
%-1
»-("О
C) »-(»
%-(IA (»Ъ
ЪО
ЪЮ с-(»-(»»Ъ (Ъ
° О ! ь
» -( ((Ъ
%-( (Ч
«(»
»
Ю ,-( т(»
\О (О
° .0 ь
»-( ((Ъ
» (М
П1
1
1
Ъ
I
I
L— ф х
g м (d н ф
Р» ф
Ф н о
О1Х
1 I н
ol(d
I Р
1 Х
»(1 1
I 1
О! З
Е 1
I I
"1 1 и ( (d N
Р»»»Ъ (d Ц е о н. я о о х
S0 х о х
)Q4
1 ео ъ»
0) Q (: о о о х о х (d
1 н ((! а
Ф
О н о х о ч о х
Э
K »
Р» (d х о.Ю О c> ь
»(% (LO (Ч с-(»-(М
СЧ с-(1057822 х о х о х х (d
I н ((! а (б (d н о о
Х»О ф
В а ь х (О (О
М
О О о
g х ((! и (6 а . ф
pt о
Ц
5 о
Ц х ох х х х х
Р,О
Е» Е о
В
Р» l х о
I ь
»
I
1
I
l
I
1057822
10 рата натрия, моль/л, :пользовани ЧАО
Исполь
> пикратного
4,68 10
4,54»10
4,32»10
3,49 10 6
Тетраонтиламмоний 3,36 ° 10
Стеарат-аниоíîв
1,05 10
1,09 10 не обнаружено
4,68 10
4,85 10
40,40 10
Тетрадециламмоний 3,36 10
3,20" 10 стеарат-анионов не обнаружено
1,11"10
1 05 10
"4,68 10
4»22» 10
4,55» 10
3,25 10
Тринонилоктадецилам 3,36.10 моний стеарат-анионов не обнаружено
1,05 10
1,10 *10
Составитель В.Гладков
Техред Л.Иикеш Корректор А.Ильин
Редактор Н.Безродная
Заказ 9575/45 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4 /5
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4
Та блиц а 3
Результаты анализа растворов стеарата натрия
