Способ определения молибдена в растворах
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЬЮЛИБ-г ДЕЯА В РАСТВОРАХ, включакщий его перевод в комплексное соединение с бромпирогалловым красным и последукщее фотометрирование, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, перевод в комп;лексное соединение осуществляют в присутс}твии хлорида цетилпиридиния .
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
РЕСПУБЛИК (1% (И) .1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЖ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ti AS TOPCNOMV CBÍÄÅiÅË Ñ Â
3СЮ ° 01 Й 31 2 (21) 3404092/23-26 (22) 08. 10. 81 (46) 07.01.84. Бюл..9 1 (72) В.H.Назарова, И.П.Трофименцева, Г.Л.Денищенко, Р.К.Чернова и Г.t1.Белолипцева (53) 543.062(088.8) (56) 1. Japan АпабувС, т.15, 1967, с. 473-477.
2. Бусев A.È. Аналитическая химия молибдена. N., Изд-во AH СССР, 1962, с. 54. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБ-.
ДЕНА 8 РАСТВОРАХ, включакщий его перевод в комплексное соединение с бромпирогалловым красным и после-дукщее фотометрирование, о т л Hч а ю щ и и .c я тTеeмM, что, с целью повиаения чувствительности и избирательности анализа, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии хлорида цетилпиридиния.
1065772
Способ
Известный
Мешающие элементы и их допустимые соотношения с молибденом при рН 1,0-5,0, среда Н БО4
Ti (lз 50)р Sr (lз30)з
Ge (lз10); Sn (lз30)з рН 3,5
Pb (1 з50); Sb (1з20) з
Ti (l ç 0 1); Rr (1 0 9); Ge (1 0 005);
Bi (1:з 100) W (lзl) Cr, Nn, Ч обесцвечивают окраску раствора
Cr, Nn, V обесцвечивают окраску раствора
ВНИИПИ Заказ 11034/45 Тираж 828 Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано, например, при определении микроколичеств молибдена в газовых выбросах химических производств.
Известей способ определения молибдена в растворе с пирогалловым красным в присутствии додеканолетриметиламмония бромида;
Реакцию проводят в узком интервале кислотиости /рН5,0-5,3/.
Мешающие ионы маскируют введением комплексона Ш и фтористого калия, Чувствительность составляет 1 мкг/
/мл Щ .
Недостатками указанного способа являются узкий интервал кислотности, а также недостаточная избирательность и чувствительность анали за.
Наиболее. близок к предлагаемому по технической сущности способ определения молибдена в растворе путем перевода его в комплексное соединение с бромпирогалловым краснзш и последующего фотометрирования. Чувствительность определения составляет 0,2 мг/мл (2) .
Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью .. и недостатОчной избирательностью.
Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в переводе молибдейа s комп. лексное соединение с бромнирогалловым красным и последукзцем Аотометрированием, перевод осуществляют
ls присутствии хлорида цетилпиридиния, Сц (1зl5) з Aq (1:100); Sr (1з90);
Zn (1 60) З Cd (1 100) З А9 (1 0 3) З
Sn (lз12); Pb (lз20); Sb (1зl) З
Bi (1з0,2); Со (1:6); Ni (1:10);
Пример 1. 100-200 л исследуемого газа со скоростью 7-10 л/мин пропускают череэ обЕээоленный фильтр, помещенный в патрон. Фильтр оэоляют при 500 С. Остаток после сжигания обрабатывают 2 мл соляной кислоты (1:1) и 0,1 мл азотной кислоты (lз1) при .нагревании. Обрабатываемую пробу переносят в мерную .колбу на 25 мл, туда же вносят добавку стандартно10 го раствора гептамолибдата аммония с концентрацией 20 мкг/мл в количестве 1 мл,. добавляют 2 мл 1 н. серной кислоты, затем 5 мя 5В-ного раствора аскорбиновой кислоты и 1 мл
15 10 М раствора бромпирогаллового красного. После перемешивания,добавляли 0,5 мл 10 2M раствора цетилпиридиния хлористого и доводят до метки lн. серной кислотой. Через
5 мин измеряют оптическую плотность на ФЭК при A 620 нм относительно хлористого раствора. Определяют содержание молибдена по калибровочной кривой. Чувствительность определен зя молибдена составляет
2 1 О мкг/мл.
Результаты сопоставления предлаГаемого способа с известным по перечню мешакщих элементов и их допустимому содержанию в анализируемом растворе представлены в таблице.
Иэ таблицы следует, что предлагаемый способ обладает более высокой избирательноОтью по сравнению с известным.
Высокая чувствительность способа (2 10 мкг/мл) позволяет определять. микроколичества молибдена в газовых выбросах при минимально возможном
40 расходе газа (100-200 л).
