Способ микрокристаллоскопического обнаружения ртути

 

СПОСОБ МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКОГО ОБНАРУЖЕНИЯ РТУТИ, включающий образование кристаллов с органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности обнаружения, в качестве органического реагента используют тетрафенилфосфоний хлористый при соотношении ртути и тетрафенилфосфония хлорист;0го 11

П9) Ol) СОЮЗ СООЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(Я) 01 М 31 22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСИОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВЪГ (21) 3502039/23-26 (22) 20. 10. 82 (46) 07.01.84. Был. Р 1 (72) A Ñ.Бабенко, О.В.Костыркин и Т.Д.Костыркина (71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В.И..Ленина (53) 543.061 (088.8) (56) 1. Коренман И.H. Микрокристал.лоскопия. М., Иэд-ва химической литературы, 1955, с. 185.

2. Гнесин Ю.Д. Вестник фармация, т.9, 1930, 9 44, с. 188-190. (54) (57) СПОСОБ MHKPOKPHCTAJIJIOCKOOHЧЕСКОГО ОБНАРУЖЕНИЯ РТУТИ, включающий образование кристаллов с органическим реагентом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности обнаружения, в качестве органического реагента используют тетрафенилфосфоний хлористый при соотношении ртути и тетрафенилфосфония хлористого 1s(500-8000) в йейтральной илй кислой среде.

1065773

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для обнаружения ртути в растворах сложного состава.

Известен способ микрокристаллоскопического обнаружения ртути в присутствии органического основания, согласно которому исследуемый раствор на предметном стекле микроскопа смешивают с каплей насыщенного раствора бихромата калия и обрабатывают парами пиридина (1) .

Недостатком способа является низкая чувствительность: открываемый минимум 0,075 мкг, предельная концентрация 1г40000, а также низкая избирательность, так как обнаружению ртути мешают ионы меди, цинка, кадмия, кобальта, никеля.

Наиболее блнзок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату микрокристаллоскопический способ обнаружения ртути при помощи -нафтиламина (2) .

Недостатком способа. является низкая чувствительность, которая находится на уровне 0,08 -мкг ртути.

Кроме того, исследовано действие

Ф -нафтиламина на семь сопутствукщих ионов (Нсг, Cu Bi Cd г Мп г р)э г, zï ) .

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности микрокристаллоскопического обнаружения ртути.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу микрокристаллоскопического обнаружения ртути, включающему образование кристаллов с органическим рЕагентом, в качестве органического реагента используют тетрафенилфосфоний хлористый при соотношении ртути и тетрафенилфосфония хлористого

1.г(500-8000) в нейтральной или кислой среде.

Повышение чувствительности обнаружения ртути (П) достигается тем, что тетрафенилфосфоний хлористый (ТФФ) образует с ионами ртути (П) устойчивое труднорастворимое соединение, кристаллизукщееся в виде характерных бесцветных игл, причем эти кристаллы образуются и устойчивы как в нейтральной так и в кислой среде, содержащей до 0,1 эквивалента соляной кислоты или до 1 эквивалента серной кислоты.

В табл. 1. приведены результаты взаимодействия ТФФ с ионами металлов в солянокислой и сернокислой средах.

Как видно из табл. 1, хлорид -ионы в концентрации выше 0,1 экв/л снижают избирательность определения ртути (П) примерно s 3 раза. Повышение кислотности до 1 н, практически не Мешает обнаружению ртути в отсутствие хлорид-ионов. Из 23 ионов, приведенных в таблице 1, определению . ртути (П) при помощи ТФФ мешают только ионы хрома (гг) и хрома (У1). Таким образом, избирательность предлагаемого способа обнаружения ртути превосходит избирательность способа-прототипа.

Влияние концентрации ТФФ на микрокристаллоскопическую реакцию обнаружения ртути (П) приведено в табл. 2.

Концентрация ртути (П) 0,01 г/л.

Исходя иэ, данных таблицы, выбрано оптимальное соотношение ртуть (П) гТФФ 1 г (500-8000) .

Пример 1. На предметное стекло микроскопа наносят микрокаплю (1 мкл) нейтрального или кислого раствора, содержащего ртуть(П), прибавляют такую же каплю 0,1 М водного раствора ТФФ. Через 30 с наблюдают образование бесцзетнЫх кристаллов в виде отдельных игл или пучков игл.

В случае если концентрация ртути (П) меньше 0,01 г/л, то каплю исследуемого раствора перед прибавлением реагента следует высушить, Изобретение по сравнению с прототипом обладает примерно в 1f> раэ большей чувствительностьюг определяемый минимум составляет 0,005 мкг, предельное разбавление также превосходит известный. Иэ 23 изученных только ионы хрома (Ш) и (У1) мешают обнаружению ртути. Это дает возможность использовать предлагаемый способ для обнаружения > 0,005 г/л ртути в растворах сложного состава, содержащих железо (П) и (Ш), висмут, цинк, марганец, кобальт, никель, кадмий, медь и др. ионы.

1065773

Та блица1.

Ион

СЕ

Нет

Нет

Нет

Нет

То же

То же

То же

То же

Zn

Мп

7+ Нет

То же

Со

Белый

Нет

Нет

Нет

Нет

БЬ

То же

То же

То же

То же

Бп +

Sn +

Белые иглы

Нет

АС

То же

Белые иглы, эвеэдочки или пучки белых и бесцветных игл

Н Ч

Нет к+

Нет

Нет

Нет

Иа+

То же

То же

То же

То же

ЙН 4

Cr6+

Амфотерный осадок

Xq

Нет

Нет

Нет

Нет

То же

То же

То же

Н р и и е ч а н И е. Аналогичные реэулътаты получены в присутствии

1 и. КС .

Я+

Ва

Са

Белые эвеэдочки Белые эвеэдочки

Белые иглы и эвеэдочки

Вид осадка под микроскопом

0,1 н ° НСУ 0,1 н. Н ЯО, 1 н. Н БО .

1065773

Taблипа2 таллов под микроскопом

Соотношение Н 3ТФФ

1з8000

1 t 10000

Мелкие иглы

Составитель А.Шер

Редактор Л. Пчелинская Техред A. Бабинец Корректор N.Äåì÷èê

Заказ 11034/45 Тираж 828 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1 300

la500

1:5000

Нет кристаллов

Характерные крупные иглы и пучки игл

То же

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4