Способ определения нитрофенилазосалициловой кислоты в красителях
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОФЕНИЛАЗОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В КРАСИТЕЛЯХ путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием палученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективл ности способа, в качестве химического реагента используют насыщенный раствор борной кислоты и обработку ведут при рН 6-9.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
3(59 G 01 N 21 78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPHTHA
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3496374/2304 (22) 19.08.82 (46) 15.01.84. Бюл. М 2 (72) А.В.Федин (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. M. "Мир", 1981, с. 31-32.
2. Немодрук А.А. и др. Взаимодействие шестивалентного урана с арсеназо Й(в сильнокислых растворах.
ЖАХ, 1963, 8, с. 93-98 (прототип).
„„SU„„1067418 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОФЕ, НИЛАЗОСАЛИЦИЛОВОИ КИСЛОТЫ В КРАСИТЕ— . ЛЯХ путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селектив ности способа, в качестве химического реагента используют насыщенный раствор борной кислоты и обработку ведут при рН 6-9.
1067413
ЗО
4i!
Иэобр-ze»ve относится к техническому анализу, предназначено для качественного и количествен«!Ого определения метаизомеров нитрозамеще«(ных фенклазосал«(цичовой кислоты (НФК, в препара-.ах металлохромных фотометри. ческих индикаторов и реагентов группы. алкзаринс ваго желтого и может быть использовано для контроля технологии производства хромовых красителей„ производных салициловой кислоты,. и при гоисковых синтезах новых органичсских красителей.
Известен способ определения азо— компонентов в красителя < путем тонко слойной хроматографии в смеси раство рителей! »-бутанол, уксусная кислота, вода, c: последующей обработкой плас-ины (и«(е T иламинобенэальдегиро» 3. !!ед<1 "2 B (0(< способа с.î".тоит в его с. ложнос и=
Нса!лбо1(е<1;- .!. изк«(м к изобретению яв ляется cr-.особ определeния азосоедине нкй, в то v(r .c!Ic ни "рофе»илазосалици ловой кислоты в крас((телях, путем обработки гробы анализируемого вещес тва соль(о "pe:! ", (() в «(рисутствии
Kol r1eIrтРиР0вва 1i1 .Iх c021(IHO(» и азОт110й кислот с с!осло;(ующи(: фотометрированием получен"ого раствора (2).
НОДос- ri i О < i! Hr!О= 0 способ а 3 ак21(очается в:ic 3(-.:;.Окой селе.<тивности
-.T(oco0B! св: 3 ii!.ой с тем, что параи3 О *ep (с!"а»3 r Опpeделс ни(0 Meтди30ме—
PB НИТРОФЕ((i !.! rrrCBЛ!,1(ИЛОВОй(КИСЛОТЫ.
Ноль ... 30б: с.:тс.:-::-:я — чогы;венке ce— ле к." r Ts» oс:; i! с к<1 с <1 б а .
Постав--..,-rc,< .;.3.(!.> достигаетс«1 тем что согла..:.ic споi îá; определения нитрофе((и»а -;:. а..«(циловай кислоты D красит (ях 1(у-. «м обработки а((а.п з:-.— руамой -(робы . :;(ì»dec(<«!«ре !ге (том
1(Д (Е(у(С Ч(" ФО (0 1(rc)(.ДО В получен(:Ог:: р 1< 12(012=", 3 качестee хи!ли
ЧЕCI rСУ Е т сат Пр ! Ч:! }! < ся <1 Т . О В Е (i!1 0 T O р а 3 ЛИ Ч И я D cDoйсI(! r» -. 0!К,:,(...еющ-!х одина совые (J3ункц!иОHа1 .«çнΠ— д "(злит((1" ские Гр1 ппи ровки являет=я:аутомеризация параНФК < привОдяща я !< C JI!(eств Ов ани(о пОс ледних пра < т.,:, -"-eci<"! полность о в виде хинОсIных .:т РУК тУ(о,- об Ра 3 УюЩ i!< с бОР— НоА к!(с(!ото
»итроазопроизводных подтверждено квантово-химичeñêèìè расчетами. Н р и м е р 1. Для качественного определения 1,0-2,0 мл анализируемого 0,005-0,01%-ного раствора помещают 3 мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно помещают 1015 мл аммиачно-ацетатного буферного рас ..вора с рН 6-9 и 5-6 мл насыщенного раствора борной кислоты, и доводят раствором того же буфера до метки. Измерение оптической плотности раствора проводят через 10-15 мин на ",„îòî3ëåêòðoêoëîpèìåòðå с использованием светофильтра с Л 364 нм (светофильтр Р 2 фотоэлектроколориметра с(2ЗК-56) в кювете с толщиной жидкости 3-5 с(л относительно раствора сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора. Статистически значимое различие в окрасках исследуемого раствора и раствора сравнения свидетельствует о нали-(ии в образце па!за-Н(!!1 примеси метаизомера. Н р и M е р 2. (1ля количественного Определения мета-НфК в присутствии боль(((их количеств пара-НфК в мер.ri=:å колбы eM!<остью 50 мл последовательно помещают 20 мл аюлиачно-ацет-атпого буферного раствора с рН 6-9, 5, С мл «(асыце(!ного раствора борной кис-ioты, 2 — 5 мл 0,005 вЂ,01%-ного а(:ализ,!руе.лого раствора и доводят обье:.. ЛО метки той же буферной смесью, Из"(epeíèå оптической плотнос.-,и растворов проводят относительно перво:-о и=-. них, не содержащего бор-! ой кист(оты, в к(оветах с толщиной с.лоя (итп<ости 3-5 см. Ко((центраци«о мета-НФК определяют ; О Ка.(irá!.OÂÎrrHÎÌó ГрафИКу, ПОСтрОЕНному H:l основании измерений оптически. п Отностей стандартных растворов С. ;.ОСО! - ПРОИÇDÎДНЫХ ;! П((едлагаемый способ опробован на i:i. ;: у::c r! О» (ых смесях (лета- —,r паpa — НФ < ! езуо(ьтат«3 определений(пр(ведены в тс бп и(i e . Ис! ользование предлагаемого способа л сразне«!«!и с известными обеспе чине с ",. достаточную счсцифичность и достосзе 0(1<-сть, так как пара-НФК в любых количествах :-;е мешают определению метаизомеров 1<рас(лтелей. На результат. колк ес-.венных определений не влияе. Ip: сутствие низкомолекуляри =х соединений v. полупродуктов, 1067418 Краситель Название..Дротравнойжелтый 1 Ализариновый желтый Р, пара-НФК 95,0 Взято, мг 95,0 Протравной оранжевый 1 мета-НФК Название Ализариновый желтый жж 5,00 5,00 Взято, мг Получено, мг (среднее 4,985 значение из 10 определений ) 4,983 4,958 4,993 Выборочная дисперсия 3i3 10 4с93 10 1i45 10 2s72 10 Выборочное стандартное отклонение 5,51-10 7,02 10 0,121 О, 165 Коэффициент вариации 1,11% 1,41% 2,43% 3,31% 3,03 10 4,93-10 1,45.10 2, 72 ° 10. Стандартное отклонение среднего результата 1,74 10 2,22 10 3,812 10 5, 2 18.10 2 Точность прямого измерения 0,125 0,159 0,0862 0,1180 ВНИИПИ Заказ 11202/48 Тираж 828 Подпйсное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Выборочная дисперсия среднего значения Предлагаемым спосо-. бом Известным способом Предлагаемым способом Известным способом
