Способ определения содержания газовых примесей в металлах и сплавах и устройство для его осуществления

 

1. Способ определения содержания газовых примесей в металлах и сплавах, заключающийся в растворении образца-В расплаве материала ванны в вакуумной индукционной печи с последующей откачкой и анализом вщделившегоая-таза , отличающийс я тем, что, с целью повышения точности и.чувствительности определения , част;ь печного пространства, расположенную непосредственно над расплавом , экранируют-от электрсялагнитного поля, а возгоны периодически удаляют . 2.: Способ по п. 1, отличающийся тем, что возгоны удаляют пуг&4 увел({чения мощности нагрева на 20-30% по сравнению с рабочим режимом в течение 20-30 с. 3. Устройство для определения содержания газовых примесей в металлах § и сплавах, содержащее индукционную печь и тигель из неэлектропроводногоС материала для исследуемого металла или сплава, отличающееся тем, что оно снабжено токопроводящим кольцсял, охватывающим верхнюю часть тигля и имеющим ширину в пределах 1/2-2/3 диаметра тигля. О эо эо 00

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

1151) G 01 N 25/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВ

: (21) 3474574/18-25 (22) 19 .07 ° 82 (46) 23,01 84 Бюл. 9 3 (72) Э.Н. Витоль, К.Б. Орлова и B.Ñ. Антипов (53) 543.27(088.8) (56) 1 ° Туровцева 3.И. и др. Анализ газов в металлах. М-п, изд-во AH

СССР, 1959, с. 91-96

2. Линчевский Б.В. Техника металлургического эксперимента. М., - )металлургия, 1979, с. 15.

3. Натансон К.10. и др. Определение углерода в ниобии и тантале методом окислительного плавления в вакууме. — Заводская лаборатория, 1970, т, 36, Р 9, с. 1033 (прототип), (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ГАЗОВЫХ ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ И СПЛА ВАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) 1.. Способ определения содержания газовых примесей в металлах и сплавах, заключающийся в растворении образца.в расплаве материала ванны в вакуумной индукционной печи с последующей откачкой и анализом выцелившегосягаза, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и,чувствительности определения, часть печного пространства, расположенную непосредственно над расп- . лавом, экранируют-от электромагнитного поля, а возгоны периодически удаляют.

2.;Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что возгоны удаляют путем увеличения мощности нагрева на

20-30% по сравнению с рабочим режимом в течение 20-30 с.

3. Устройство для определения содержания газовых примесей в металлахр и сплавах, содержащее индукционную печь и тигель из неэлектропроводного материала для исследуемого металла или сплава, о т л и ч а ю щ е е с я тем что оНо снабжено токопроводяI а щим кольцом, охватывакщим верхнюю часть тигля и имекщим ширину в пре отелах l/2-2/3 диаметра тигля.

1068788

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам анализа металлов и сплавов на содержание в них газовых примесей.

Известны способ определения газов в металлах, вакуум-плавлением (13 и устройство для его осуществления, содержащее печь с керамическим тиглем 2j.

Указанные способ и устройство не обладают достаточной чувствитель- 10 ностью из-за потерь газов на возгонах.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является спо соб определения содержания газовых примесей в металлах и сплавах-, заключающийся в том, что анализируемый образец растворяют в расплаве материала ванны, например никеля, в керамическом тигле вакуумной индукционной печи с последующей откачкой и анализом выделившегося газа с помощью газоанализатора СЗ 1.

Устройство для реализации этого способа содержит керамический тигель, предназначенный для расплавления металла. Сосуд из кварца, который соединен с вакуумными насосами, имеет кварцевую подставку, поддерживающую тигель. Через направляющую кварцевую .насадку сбрасывают в расплав анали- Ж зируемые образцы.

При плавлении металла в керамическом тигле расплав не насыщается углеродом, не образуется графитовой спели, как в случае применения графи-З тового тигля, меньше поправка холостого опыта C3$.

Однако известные способ и устрой- . ство не свободны от недостатков, обусловленных расплавлением метал- 40 ла в вакууме. В вакууме металл интенсивно испаряется из тигля и конденсируется на относительно холодных участках индукционной печи. Образующиеся возгоны имеют черезвычайно раэ- 1витую поверхность (существенно большую, чем геометрическая поверхность} и поэтому обладают высокой сорбционной емкостью. Возгоны поглощают выделяющийся из расплава газ, что приводит к неправильным, заниженным результатам, особенно в случае анализа химически активных и летучих металлов. Другой недостаток обусловлен поглощением выделившихся газов парами металла, активированными в электрическом разряде, который возникает в индукционной печи под воздействием электромагнитного поля (свечение).

Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения.60

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания газовых примесей в металлах и сплавах, заключающемуся в растворении образца в расплаве материала ванны в вакуумной индукционной печи с последующей откачкой и анализом выделившегося газа, часть печного пространства, расположенную непосредственно над расплавом, экранируют от электромагнитного поля, а возгоны периодически удаляют.

Возгоны удаляют путем увеличения мощности нагрева на 20-ЗОВ по сравнению с рабочим режимом в течение

20-30 с, Устройство для определения содержания газовых примесей в металлах и сплавах, содержащее индукционную печь и тигель из неэлектропроводного материала для исследуемого металла или сплава, снабжено токопроводящим кольцом, охватывающим верхнюю часть тигля и имеющим ширину в пределах 1/2-2/3 диаметра тигля.

Наиболее интенсивно возгоны конденсируются на внутренних стенках верхней части тигля, где температура ниже температуры поверхности расплава. В предлагаемом способе температуру конденсированной фазы периодически повышают. Если конденсированная фаза (возгоны) разогревается до температуры выше точки плавления, то становится жидкой и стекает обратно в тигель. В том случае, если возгоны не расплавились, они сплавляются или спекаются. При этом резко уменьшается величина поверхности возгонов, сорбционная емкость снижается в,2-3 раза, и соответственно уменьшаются потери газа в печи.

Другой отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что ослабляют напряженность электромагнитного поля в печном пространстве непосредственно над расплавом.

При этом сам раСплав не экранируют, чтобы не мешать достаточно интенсивному перемешиванию его токами высокой частоты, что способствует газовыделению.

При наличии экранирования электрический разряд (свечение) не возникает и дополнительных потерь газа не происходит. Как следствие., улучшается точность и чувствительность определения газов в металлах, поскольку эти.показатели зависят от полноты собранного газа.

Способ осуществляется следующим образом.

После предварительной дегазации жидкой ванны, т.е. перед анализом первого образца, а в дальнейшем— в случае необходимости, т.е. при накоплении заметного количества возгонов, осуществляют удаление или пассивацию воэгонов. Для этого увеличивают мощность нагрева на 20-30% по сравнению с рабочим режимом, например, путем регулирования анодного тока генератора. Испытания по10ЕВ7ВЕ

Условия анализа

Способ определения

Предлагаемый

Известный

50

2,15

2,15

Возгоны спекаются (расплавляются) Отсутствует казывают, что при повышении мощности менее чем на 20% возгоны не спекаются, а тем более не расплавл"ются.

Увеличение мощности нагрева более чем на 30% неоправданно, так как сильно увеличивается испарение металла. При повышении мощности нагрева в пределах 20-30% по сравнению с рабочим режимом (например, до

0,9 кВт при рабочем режиме 0,7 кВт) спекание или расплавление возгонов 10 происходит за 20-30 с. За это время не успевает испариться существенное количество металла, а потери газа на возгонах уменьшаются.

Пример. Определяют содеРжание азота в железе, подвергнутом длительному рафинированию в вакууме.

Паспортное содержание азота (1,2 + 0,2) 10 " мас.Ъ установлено методом изотопного разбавления. Газоаналитическая вакуумная установка типа ГИРЕДМЕТ С-911М. Корундовый тигель для плавления металла имеет внутренний диаметр 22,5 мм, высоту 44 мм. Внеш .ний корундовый тигель (тепловой экран) имеет внутренний диаметр 27,5 мм, высоту 53 мм. Все данные способа при.ведены в таблице.

На чертеже показано устройство для определения содержания газовых приме- о сей в металлах и сплавах.

Устройство содержит керамический тигель 1, предназначенный для расплавления металла 2.; На тигель надевают металлическое кольцо 3, напри- . 35 мер, из молибдена. Если применяется керамический -тепловой экран (тигель большего диаметра) 4, то кольцо вставляют в зазор между тиглями.

Сосуд 5 из неэлектропроводного мате- 4Q риала, например, кварца, помещен в индукционную печь (не показана).

Он имеет кварцевую подставку б, поддерживающую тигель, и соединен с вакуумными насосами. Через направляющую кварцевую насадку 7 сбрасывают в расплав анализируемые образцые

Масса никелевого образца для жидкой ванны, r

Масса анализируемого образца, r

Принудительный прогрев возгонов

Устройство работает следующим образом.

В ходе анализа кольцевой тькопроводящий, например, металлический экран ослабляет напряженность электромагнитного поля в пространстве непосредственно над расплавом (где плотность паров металла наиболее велика) . Поэтому пары металла не активируются, свечения не возникает и потерь газа не происходит. Поскольку кольцо не охватывает зону тигля, где находится расплав, оно не экранирует расплав и не мешает проникновению токов высокой частоты в расплав (условие хорошего перемешивания расплава токами высокой частоты, а следовательно, хорошего газовыде- ления) .

Выбранная ширина кольца является оптимальной. Как показывают проведенные опыты, более узкое кольцо не охватывает весь участок поверхности, где садятся возгоны, и не обеспечивает пассивацию возгонов при нагреве в жестком режиме (0,9 кВт1 Более широкое кольцо слишком сильно греет контактирующую с ним верхнюю часть тигля в рабочем режиме (0,7 кВт), и там не конденсйруются пары метал- ла в ходе дегазации расплава. В этом случае возгоны садятся на более холодные участки индукционной печи (насадка, кварцевый сосуд), обеспечить прогревание которых весьма затруднительно, так как это привело бы к черезмерному усложнению конструкции печи.

Технико-экономический эффект предлагаемого способа и устройства состоит в возможности использовать простой вариант высокотемпературной экстракции и получить при этом достаточно высокие точность и чувствительность, которые обычно обеспе,чивают сложные и дорогостоящие приборы, например, для актгвационного анализа или масс-спектрометрического ,метода изотопного.разбавления.

1068788

Способ on еделення

Пр едл аг а етый

Известный

0,7

0,7

0,9 (0,7+0,4) 10

Условия анализа

Мощность наГрева в рабочем режиме (температура расплава 1600 С), кВт

Мощность нагрева при пассивации возгонов (температура расплава

1800 С) кэт

Состояние возгонов

Полученный результат, мас.Ъ

ВНИИПИ . Заказ 11452/37 тираж 827 Подписное

Филиал ППП, "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4

Развитая поверхность, большая сорбционная емкость

Продолжение табли рю

Мало возгонов или они спеченные, оплавленные с малой сорбционной емкостью