Способ разложения материалов,содержащих рутений и редкоземельные элементы

 

СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ , СОДЕРЖАЩИХ РУТЕНИЙ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ, включающий обработку пробы при нагревании солью щелочного металла, преимущественно для последующего определения редкоземельного компонента, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и упр Ж1ения последующего анализа , навеску пробы обрабатьшают пер .хлоратом щелочного металла, взятом в соотношении 1:10-20. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК с.

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3425261У23-26 (22) 16.04.82 (46) 23.08 ° 83, Бюл, в 31 (72) Р.И.Мерисов и Л.Г.Нуиденова (2l) Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промьюуенности. (53) 546 ° 65i543.056(088.8) (56) 1. Повондра П., Шульцек Э. Мето.ды разлоиения горных пород и минералов М Мир 1968 с. 226.

2; Гинзбург С.И., Гладышевская К,А, и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота, М., Наука, 1965, с. 97-99.

3 Бимны Ф. Аналитическая химия благородных металлов. Ч. 1, М, Мир, с. 15., SU„„10 712 A (54) {57) СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ NATEPHAЛОВ СОДЕРЖИЦИХ РУТЕНИЙ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ, включающий обработку пробы при нагревании солью щелочного металла, преимущественно для последующего определения редкоземельного компонента, о т л и ч а ю щ н й" с я тем, что, с целью ускорения процесса и упрощения последующего анализа, навеску пробы обрабатывают перхлоратом щелочного металла, взятом в соотнсиаении 1 s 10-20.

1037123

Иэосретение относится к аналитической химии, а именно способам разложения материалов, содержащий рутений и редкоземельные элементы (РЭЭ), и может быть использовано при анализе соединений рутения. 5

Известен способ разложения материалов,,содержащих рутений, включающий обработку навески пробы двухили трехкратным количеством хлорида натрия и последующее хлорирование (0 при 650-7000С в течение 1 ч (1).

Недостатком спос ба является необходимость работы с токсичным веществом — газообразным хлором.

Известен также способ разложения материалов, содержащих рутений, включающий обработку навески пробы пятикратным количеством перекиси бария при 800-900 С в течение 1-2 ч или

2,5-кратным количеством нитрата калия и 8-кратным количеством едкого калия при 600-700 С в течение 11,5 ч (2), Однако известные способы характеризуются повышенной длительностью процесса разложения (не менее 1 ч), повышенной сложностью процедуры анализа, обусловленной необходимостью отгонки рутения, мешающего определе,нию редкоземельного компонента, Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ разложения материалов, содержащих рутений и РЗЭ, включающий обработку навески пробы 4-б-кратным количеством перекиси натрия при 600700 С в течение 1 ч. При этом руте-ний практически количественно перехо" дит в рутенат и в дальнейшем легко растворяется в водных растворах мике-щ ральных кислот (3).

Однако известный способ характеризуется повышенной длительностью процесса разложения повышенной сложностью процедуры анализа, обусловленной необходимостью отделения рутения, переходящего в раствор и мешающего определению редкоземельного компонента.

Целью изобретения является ускорение процесса и упрощение последукще"

ro определения редкоземельного компонента °

Поставленная цель. достигается тем, что согласно способу разложения материалов, содержащих рутений и редкоземельные элементы, включающему обработ ку пробы солью щелочного металла при нагревании, навеску пробы обрабатывают перхлоратом щелочного металла, взятым в соотношении 1:10-1:20 (1:10-20). 60

Сущность предлагаемого способа разложения материалов, содержащих рутений и РЗЭ, предназначенного преимущественно для последукщего определения редкоземельного компонента, заклю 5 чается в том, что при обработке навески пробы перхлоратом щелочного металла, взятым в 10-20 кратном избытке, разложение материала пробы происходит практически мгновенно после разогревания содержимого тигля в течение 30-60 с при 600-700 С. При последующем выщелачиванни содержимого тигля водными растворами минеральных кислот редкоземельный компонент полностью переходит в раствор (>99 отн,Ъ), а рутений — лишь на 1015% от исходного количества, которые не мешают последукщему определению редкоземельного компонента. При соотношении масс пробы и перхлората ме" нее чем 1:10 результаты определения редкоземельного компонента занижены, кроме того, ухудшается и воспроизводимость методики, а при соотношении более 1:20 возрастает расход перхлората (без улучшения метрологических характеристик методики). Если время обработки пробы перхлоратом при 600700 С составляет менее 30 с, то тигель вместе с реак:ционной смесью может не успеть разогреться до необходимой температуры, если время обработки превышает 60 с, то возрастает длительность анализа (без улучшения метрологических характеристик методики), т.е. воэможности способа реализуются в полном объеме, если время обработки находится в интервале 3060 с.

Существенное значение имеет также и коррозия материала тигля, в котором проводят разложение. В известных способах разложения соединений рутения, включающих сплавление с щелочами, перекисями и нитратами щелочных металлов, а также спекание перекися" ми, используют никелевые, серебряные и корундовые тигли, которые эа одну плавку теряют 100-200 мг массы. Корундовые тигли корродируют незначи" тельно, но они сравнительно труднодоступны. В предлагаемом способе вonрос о коррозии материала тигля вообще отпадает, поскольку тигли не корродируют. Поэтому разложение можно проводить в наиболее доступных тиг-. лях, например иэ фарфора или кварца.

Кроме того, при анализе соединений платиновых металлов немаловажное значение имеет наиболее полный сбор отходов соединений этих металлов и их последующая регенерация. Поскольку в известных способах разложения соединений рутения предусматривается перевод рутения в раствор и его последующая отгонка, то сбор отходов рутения при этом достаточно трудоемок и сложен. В предлагаемом способе рутений вскрывается незначительно (лишь на 10-15 отн.Ф), поэтому сбор отходов рутения практически сводит-, ся к сбору остатка после выщелачива1037123

Составитель Е.Данилин

Редактор С.Патрушева Техред Ж.Кастелевич Корректор.

Заказ 5996/44 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, r.Óìãîðîä, ул.Проектная, 4 ния редкоземельного компонента минеральной кислотой.

Пример 1.. Определение содержания неодима.. 50 мг порошка соединения рутения с неодимом (ориентировочный состав NdpR>20>) помещают в квар- 5 цевый тигель вместймостью 50 мл, добавляют 500 Мг перхлората натрия, перемешивают до получения примерно однородной массы и помещают в муфельную печь, нагретую до 650 С. Через 10

30 с тигель извлекают из печи, охлаждают до комнатной температуры и выщелачивают содержимое тигля 5 мл соляной кислоты (1:l) при умеренном (t 150 С) нагревании. Раствор с осад-)5 ком переводят в мерную колбу вмести" мостью 25 мл, доводят водой до метки.

Осветленную часть раствора фйльтруют через сухой фильтр желтая лента в сухой стакан. Ъликвотную часть фильтрата 10 мл спектрофотометрируют в кювете 1=40 мм на регистрирующем спектрофотометре SP-800 в интервале длин волн 700-850 нм. Измеряют оптическую плотность аналитических полос собственного поглощения иона неодима при 740 и 794 нм. Концентрацию неодима рассчитывают с помощью стандартного раствора хлорида неодима, содержащего 5 мг неодима/мл. Для оценки воспроизводимости результата анализа описанную процедуру повторяют не менее 5 раз. Среднее значение результата оказалось равным 45,5%, стандартное отклонение 0,6%.

Пример 2. Определение содер- 35 жания тулия. 50 мг порошка соединения рутения с тулием (ориентировочный состав Тш2йп20 ) помещают в фарфоровый тигель вместимостью 50 мл, добавляют 500 мг перхлората натрия, перемешивают до получения примерно однородной массы в помещают в муфель" ную печь, нагретую до 650 С. Через

60 с тигель извлекают из печи, охлаждают до комнатной температуры и выщелачивают содержимое тигля 5 мл соляной кислоты (lil) при умеренном нагревании (t 1509Ñ). Раствор с осад" ком переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят водой до метки.

Осветленную часть раствора Фильтруют через сухой фильтр желтая лента в сухой стакан. Аликвотную часть фильтрата 10 мл спектрофотометрируют в кювете 1=40 мм на регистрирующем спектрофотометре SP-800 в интервале длин волн 650-850 нм. Измеряют оптическую плотность аналитических полос собственного поглощения иона тулия при 683 и 7&1 нм. Концентрацию тулия рассчитывают с помощью стандартного раствора хлорида тулия,, содержащего, 10 мг/мл Tm. Для оценки воспроизводимости результата анализа описанную процедуру повторяют на менее 5 раэ.

Среднее значение результата оказалось равным 50,7%, стандартное отклонение 1,2%.

Таким образом, в предлагаемом способе существенно снижается длительность процесса разложения проб с 1 ч до 30-60 с. Кроме этого, упрощается процедура анализа {sa счет исключения операции отгонки рутения, мешающего определению редкоземельного компонента), расширяется ассортимект материала тигля (эа счет устранения коррозии материала тигля) и существенно упрощается сбор отходов рутения.