Способ подготовки нефтей для определения изотопного состава серы

Авторы патента:

G01N25/14 - с помощью перегонки, экстрагирования, возгонки, конденсации, замораживания или кристаллизации (G01N 25/02 имеет преимущество)

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ НЕФТЕЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА СЕРЫ путем каталитического деструктивного гидрирования, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса, исходную нефть предварительно обрабатывают тетрахлоридом титана и из полученного осадка выделяют концентрат сернистых соединений, (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(59 С 01 и 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .(21) 3418428/23-26 (22) 31.03.82 (46) 15 ° 10.83. Бюл. Р 38 (72) И.В. Гончаров и 3.И. Машукова (71) Западно-Сибирский научно-исследовательский геолого-разведочный нефтяной институт (53) 543.056 (088 ° 8) (56) 1. Панкина Р.Г. Геохимия изотопов серы нефтей .и органического вещества. М., "Недра", 1978, с, 97.

2. Чермантеева М.Н., Панкина P.Ã.

Методика химической подготовки неф.тей и битумов к изотопному анализу серы. - "Геохимия", 1965, Р 7, 870-873.

„„SU„„1048360 А (5 4 ) (5 7 ) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ НЕФТЕЙ

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА

СЕРЫ путем каталитичеСкого деструктивного гидрирования, о т л и ч авЂ” ю щ Й и с я тем, что, с целью сокращения.длительности процесса, исходную нефть предварйтельно обрабатывают тетрахлоридом титана и из полученного осадка выделяют концентрат сернистых соединений..:

1 048360

Составитель В. Данилии

Редактор М. Петрова Техред Т.Маточка . Корректор О.Тигор

Заказ 8476/49 Тираж 873 Подписное .ВНИЙПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4И э обретение от носится к ан алитйческой химии, а именно к способам . . химической подгото.вки, и может быть использовано для определения изотоп-. ного состава серы в малосернистых нефтях.

Известен способ подготовки нефтей для определения изотопного состава серы, включающий сожжение навески, перевод всех сернистых соединений в сульфид, который подвергают анали - 10 эу 1J . едостатком данного способа является длительность анализа и его трудоемкость.

Наиболее близким к предлагаемому 15 по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки нефтей для определения изотопного состава серы, включакщий перевод всей серы иэ навески нефти -2О в сероводород путем деструктивного каталитического гидрирования. Время подготовки пробы в зависимости от состава нефти составляет 20200 ч (2) .

Недостатком этого способа является длительность анализа, обусловленная .многократным гидрированием.

Цель изобретения - сокращение процесса анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки нефтей для определения изотопного состава серы путем каталитического деструктивного гидрирования исходную нефть предварительно обрабатывают тетрахлоридом титана и иэ полученного осадка выделяют концентрат сер- нистых соединений.

Сущность способа заключаешься в том, что при обработке нефти тетра- 4Q хлоридом титана выделяется концен- . трат сернистых соединений, который и подвергают дальнейшему деструктивному гидрированию.

Пример. Навеску пробы массой

28,5 г (плотность,0,933 г/см, содержание серы 0,21 Ъ)разбавляют гексаном (1:1), добавляют при комнатной температуре и перемешивании.0,9 r тетрахлорида титана в 6 мл гексана.

Образовавшийся осадок отделяют цент" рифугированием и четырежды проьывают гексаном (по 90 мл каждый раз).

К полученному осадку добавляют 50мл

5%-ного водно-спиртового раствора щелочи (10:1) и перемешивают на магнитной мешалке при 60 С в течение

10мин до полного растворения осадка.

Затем органические соединения дважлы экстрагируют бензолом по 30 мп, отделяют экстракт на делительной воронке и водный слой после нейтрализации вновь обрабатывают 20 мл .бензола. Центрифугат пропускают под вакуумом через двойной слой адсорбента (окись алюминия - силикагель 1:2) и промывают 200 мп гексана. Верхний темный слой адсорбента переносят в стаКан и обрабатывают 50 мп 5В-ного водно-спиртового раствора щелочи (10:1) и экстрагируют органические соединения дважды 15 wi бензола, Бензольные вытяжки объединяют, сушат сернокислым натрием и отгоняют растворитель.

Полученный концентрат подвергают деструктивному гидрированию. Время выполнения анализа в зависимости от химического состава нефти 15-25 ч.

Таким образом, предлагаеьый способ по сравнению с известным позволяет в

2-10 раз сократить время подготовки нефти для определения изотопного состава серы.