Люминесцентный реагент для определения кислоты

 

Применение V/N-Диметил-1-нафтилс1Мин-5-сульфокислоты в качестве люминесцентного реагента для опреде .ления кислоты.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1% (11) 3(51) (01 Н 31 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

Р

1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О (НРЫТ)Ф (21) 3442278/23-26 (22) 25,05.82 (46) 23.02.84. Бюл. Р 7 (72) A.Ã. Степанова и Н.В. Абросимова (53) 543.062{088.8) .(56) 1. Унифицированные методы анализа- вод. М., Химия, 1973, с. 61-66.

2. Авторское свндетельство СССР

Р 866469, кл. G 01 N 31/22, 1979, (54) Л)0ИИНЕСЦЕНТНЫЙ РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТЫ. (57) Применение )(,)1 -диметил-1-нафтилайин-5-сульфокислоты в качестве люминесцентного реагента для опреде.ления кислоты.

107 5154

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кислоты, и может быть использовано при определении кислоты в веществах особой чистоты, например в растворителях для спектроскопии.

Известен способ определения кислоты утем титрования раствором щелочи с применением кислотно-основных индикаторов (1) .

Однако чувствительность этого спо соба невелика (2 мкг). Кроме того, способом трудно определить органические кислоты, а при наличии.в раст ворах Ьеществ, реагирующих со щелочью (например, фенолов), определение кислот практически невозможно.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является люминесцентный реагент 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоиндолин для определения кислоты f2) .

Однако известный реагент малоустойчив (в течение 30 мин интенсивность люминесценции уменьшается в

2 раза). Кроме того,. определение с известным реагентом требует предварительной дополнительной операцииизвлечение кислот водой. Нестабильность реагента приводит к недостаточной чувствительности определения (0,1 мкг/мл) .

Пелью изобретения является повышение чувствительности анализа и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается применением И,й-диметил-l-нафтиламин-5-сульфокислоты (ДНАС) в качестве реагента для определения кислоты.

В присутствии кислоты образуется ионная форма реагента, которая при возбуждении ультрафиолетовым светом (% = 285 нм) ярко люминесцирует (5=335 нм). Интенсивность люминесценции пропорциональна концентрации кислоты.

Реагент устойчив s различных органических средах, поэтому его использование исключает необходимость перевода кислоты в водную фазу.

Определение проводят следующим образом.

Раствор ДНАС в этаноле прибавляют в анализируемой пробе и измеряют интенсивность люминесценции (3> z ) при 335 нм, аналогично измеряют интенсивность люминесценции анализируемой пробы с добавкой известного количества какой-либо кислоты, на- пример азотной или соляной (1), ь ), одновременно иэмеряЮт интенсивность люминесценции холостой пробы (3.„щ, ), возбуждая светом с Я 285 нм, Содержание кислоты в анализируемом

ВНЙИПИ Заказ 490 37;

Филиал ППП Патент образце (в процентах) вычисляют по формуле

X= —(>»ñï - 3 sop) ь 0- à(- - Вюзи »A@4 g где С вЂ” количество добавленной кислоты мкг навеска анализируемого образца, г.

П р и и е р 1, Определение кислоты в хлороформе.

Готовят 0,0025 раствор I(HAC в спирте. В четыре пробирки вместимостью 5 мл помещают по 1 мл раствора

ДНАС, во вторую, третью и четвертую (5 пробирки помещают по 1 мл анализируемого хлороформа, затем в третью и четвертую пробирку добавляют соответственно 1 и 2 мл раствора соляной .кислоты в спирте, содержащей

5 мкг/мл соляной кислоты, и объем растворов во всех пробирках спиртом доводят до 5 мл. Измеряют интенсивность люминесценции полученных растворов при% = 335 нм, Ф =285 нм. Содержание кислоты(в процентах) вычисляют по вышеприведенной формуле. Содержание кислоты в анализируемом хлорофор ме (в пересчете на соляную кислоту) вычисляют по двум добавкам.

3() 3 104 (138-104)- 5 10

sos 104 (153-138)

3» 138 = 1,1 10 Ъ (138 104) lO-1O 406 " (161-138)

1,5 1O З

Содержание кислоты в хлороформе равно

l l lO + 1 5 10 1 3.104%

H p и м Е р 2. Определение кислоты в четыреххлористом углероде.

Определение проводят так же, как в примере 1, только вместо хлороформа берут четыреххлористый углерод.

* — ".:- и — . — (82 42) ахом 225 = 2,1-10 4Ъ

3 82 (42-25) 10" 10

5О > y 21 (121 42) о 121

Содержание кислоты в четыреххлористом углероде равно у 10 + 2 2 10, 4

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения на два порядка (0,001 мкг/мл в пред60 лагаемом способе, 0,1 мкг/мл в известном) и упростить анализ за счет исключения операции извлечения кислоты водой.

Ти аж 823. Подписное г. Ужгород, ул.Проектная, 4