Способ кристаллизации веществ из растворов

 

1. СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТВОРОВ путем контактирования исходного раствора с газообразным инертным хладагентом и последующим отводом маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности за счет предотвращения образования инкрустаций, перед взаимодействием с исходным раствором хладагент контактирует с маточным раствором в количестве 8,4-20%, а затем его смещивают с исходным раствором. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что контактирование маточного раствора с хладагентом осуществляют при скорости газа 1,5-2,0 м/с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК эвам В Ol D 902

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ воздух

ffpenwuu

pacmEap

tfamovrru»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3292964/23-26 (22) 01.06.81. (46) 07.03.84. Бюл. № 9 (72) М. А. Сафарян, С. Н. Енгибарян, Ф. Г. Мосинян, А. М. Сафарян и P. С. Габриелян (71) Институт общей и неорганической химин АН АрмССР (53) 542.65 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 593708, кл. В 01 D 9/02, 1976. (54) (57) 1. СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ВЕЩЕСТВ ИЗ РА,СТВОРОВ путем контактирования исходного раствора с га„„SU„„1077616 A зообразным инертным хладагентом и последующим отводом маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности за счет предотвращения образования инкрустаций, перед взаимодействием с исходным раствором хладагент контактирует с маточным раствором в количестве 8,4-20%, а затем его смешивают с исходным раствором.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что контактирование маточного раствора с хладагентом осуществляют при скорости газа 1,5-2,0 м/с.

1077616

Изобретение относится к неорганической химии, в частности, к способам кристаллизации веществ из растворов, и может быть использовано в химической, металлургической, пищевой и других отраслях промышленности.

Известен способ кристаллизации веществ из растворов путем контактирования исходного раствора с газообразным инертным хладагентом и последующим отводом маточного раствора (1).

Недостатками этого способа являются малая производительность процесса; небольшая степень снижения скорости инкрустации; большой расход охлаждающего агента; неполное использование маточного раствора; необходимость дополнительной аппаратуры для увла)кнения охлаждающего агента.

Цель изобретения — увеличение производительности за счет предотвращения образования инкрустаций.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу кристаллизации веществ из растворов путем контактирования исходного раствора с газообразным инертным хладагентом и последующим отводом маточного раствора, перед взаимодействием с исходным раствором хладагент контактирует с маточным раствором в количестве

8,4-20 /о, а затем его смешивают с исходным раствором, причем контактирование маточного раствора с хладагентом осуществляется при скорости газа 1,5-2,0 м/с.

На чертеже показан аппарат для осуществления способа кристаллизации веществ из растворов.

Аппарат включает верхнюю кристаллизационную камеру 1, в которой установлена решетка 2 со свободным сечением 9-12 /,.

Под верхней кристаллизационной камерой 1 размещена нижняя камера 3, образованная корпусом 4 и решеткой 5 со свободным сечением 6-9о/о

Корпус 4 снабжен патрубками: для ввода крепкого раствора 6, для ввода маточника 7, для ввода газообразного хладагента, а также устройством 9 для отвода суспензии.

Аппарат для осуществления способа кристаллизации веществ из растворов работает следующим образом.

Крепкий карбонатный раствор подают через патрубок 6 в кристаллизационную верхьпою камеру 1, снабженную решеткой

2 с живым сечением 9-12о/о, где происходит охлаждение растворов с выделением кристаллов. Оборотный поташный раствор (маточник) в количестве 8,4-20о/о подают через патрубок 7 в нижнюю камеру 3 с живым сечением решетки 6-9о/о. Расстояние между нижней и верхней решетками составляет 80- 1500/о.

Г1ри взаимодействии с газообразным хладагентом, поступающим в аппарат через

55 патрубок 8, образуются кристаллы. Отвод суспензии из аппарата осуществляют через устройство 9.

Пример 1. Исходный раствор с концентрацией по Кг0725,5 г/л или КгСОз !065 г/л подают в верхнюю камеру аппарата. В нижнюю камеру подают маточный раствор в количестве 4,3 л/ч с концентрацией по КгО

603,0 г/л или КгСОз 882,0 г/л. Высота нижней камеры 380 мм. Скорость подачи охлаждающего агента (воздуха) 1,5 м/с. Технологические параметры проведения процесса сведены в таблицу (опыты I, 3, 6, 9) .

Полученный осадок имеет гранулометрический состав: 1,2 мм 10/о, 0,6 мм 50о/о, 0,12 мм 40о/о.

Химический состав полученного осадка, /þ КгО 57,1; СО> 26 5 НгО 16,4.

Фильтр содержит 605 г/л КгО или 88á г/л

" гСОЗ

Пример 2. Исходный раствор с концентрацией по КгО 725,5 г/л подают в верхнюю камеру аппарата. В нижнюю камеру подают маточный раствор в количестве 4,3 л/ч с концентрацией по КгО 603,0 г/л или 882,0 г/л

КгСОз. Высота нижней камеры 3 150 мм.

Технологические параметры проведения процесса сведены в таблице (опыты 10, 2,4 и 7).

Средняя проба полученного осадка имеет гранулометрический состав: 1,2 мм 11,3"/о, 0,6 мм 53 2о/о 0,12 мм 35 5о/о.

Химический состав полученного осадка, о/о Кг О 56 9о/о СОг 26 4о/о, НгО 16 7о/оФильтр содержит: 605 г/л КгО или 885 г/л

Кгсо3.

Пример 3. Исходный раствор с концентрацией по КгО 698,2 гл и 1025 г л КгСОЗ подают в верхнюю камеру аппарата. В нижнюю камеру подают маточный раствор в количестве 4,3 л/ч с концентрацией по КгО

603,0 г/л или 882 г/л К СОз. Высота нижней камеры 3 120 мм. Технологические параметры проведения процесса сведены в таблицу (опыты 5,8). Средняя проба полученного осадка имеет гранулометрический состав: 1,2 мм 10о/о 0,6 мм 50о/о, 0,12 мм 40о/о.

Химический состав полученного осадка, /o . ка, о/о К>О 57,0; СОг 265 НгО 165

Фильтрат маточника содержит: 883,3 г/л

К СОз. Образований инкрустации (в примерах 1,2,3) на стенках и решетках аппарата после работы в течение от 5 до 72 ч нет.

Выбранное межрешеточное расстояние

80-150 мм для данного процесса является оптимальным, так как обеспечивает наибольшую производительность процесса, предотвращает забивку аппарата. При увеличении межрешеточного расстояния увеличивается поверхность контакта фаз в камере 3 с маточником, что приводит к уменьшению охлаждающей способности хлада. гента (воздуха), идущего для охлаждения и кристаллизации исходного раствора в

1077616

Удельный вес упарного раствора, кг/мз

Удельный вес слабого оборотного по т ашного раствора, кг/м з

Скорость воздуха в полн. сечен. аппарата

Расход упар. пот ашного раст- вора, л/ч

Расход слабого оборотного поташного раствора, л/ч

Расход воздуха., мЗ/ч

Опыт, 9

1630

1540

42,47 4,32 26,96 1,5

42,47 4,32 28,77 1,5

48;00 4,32 29,90 1,7

48,00 4,32 31,94 1,7

48,00 4,32 48,38 1,7

53,59 4,32 21,79 1,9

1630

1540

1630

1540

1630

1540

1630

1540

1630

1540

1630

1540

7 53,59 4,32 30,81 1,9

8 53,59 4, 32 45,80 1,9

9 56,50 4,32 35,27 2 0

10 56,50 4,32 50,97 2,0

1630

1540

1630

1540

1630

1540 верхней камере, следовательно, к уменьшению производительности аппарата.

Если при этом увеличить подачу маточного раствора выше 200/ц от исходного, это также приводит к уменьшению охлаждающей способности хладагента. Уменьшение подачи маточного раствора при той же высоте решеток приводит к увеличению концентрации маточника до 900-1000 г/л К СОз, при этом происходит кристаллизация до перехода фаз в верхнюю камеру, следова- 10 тельно, забиваются решетки аппарата.

При уменьшении межрешеточного расстояния ниже 80 мм с увеличением скорости подачи охлаждающего агента уменьшается подача маточного раствора, а также усложняется конструктивный монтаж аппарата.

В предлагаемом способе выбраны оптимальные технологические параметры как для межрешеточного расстояния, так и для скорости подачи охлаждающего агента и количества подаваемого маточного раствора.

В нижней камере 3, где межрешеточное расстояние 80-150 мм, маточный раствор упа ривается от 880 до 900-950 г/л К СО и после перехода через верхнюю решетку при смешании с исходным раствором кристаллизуется. Это предотвращает образование инкрустаций на стенках и решетках аппарата.

Таким образом, снижение или повышение подачи маточного раствора от 8,4-200/0 от исходного, соответственно и межрешеточного расстояния 80-150 мм, приводит к образованию инкрустаций на стенках и решетках аппарата, а также уменьшает производительность процесса.

Использование предлагаемого способа позволит интенсифицировать и упростить процесс; предотвратить образование инкрустаций на стенках и решетках аппарата; обеспечить большую поверхность соприкосновения фаз; увеличить производительность процесса.

I0776I6

Продолжение таблицы

50

95

50

95

50

25

50

30

95

30

50

30

30

30

95

Редактор A. Долинич

Заказ 808/2

60 55 1570 2,41:1

60 54 1580 2,64:1

60 54 1570 2,55:1

60 55 1570 2,55:1

65 60 1580 1,85:1

55 51 1570 2,97:1

60 55 1580 2,04:1

65 60 1580 2,2:1

60 54 1580 2,59:1

65 60 1590 2,84:1

Составитель Н. Рыбинская

Техред И. Верес Корректор О. Тигор

Тираж 682 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <Патент>, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

14, 83

14,71

16, 53

16,53

22,21

14,20

18,68

25,39

17,85

23,15