Способ определения хлорорганических соединений в воде

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГ/УНШЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДЕ путем термической мииерализащт шшгаэируе:-. мой пробы в присутствии кислорода и катализатора , ковдеисащш выделятцихся паров с последующим потенциоМет1Япес1сим титрованием ксюдеисата раствором азотнокислого серебра , о т л и ч а ю щ и и с я тем что, с щалыо ускорения способа и повьшюния его : ТОЧНОСТИ, в кг честве катализатора используют дннохром-Н. W с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

agi (11)

8(50 6 01 и 31 16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

1„.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHOMY СВИДБТЕЛЬС ГВУ (21) 3433175/23-04 (22) 16.03-82 (46) 15.12.83. Бюл. Я 46 (72) Г. И. Папков, Н; С. Винарский, А. В. Миргородская н Л С. Цебрнй „ (71) Украинский ордена, Знак Почета научноисследовательский углехимический институт..

МУХИН н (53) 543.24.087 (088.8) (56) 1. Губен-Вейль, Методы органической химии. Т.И,Методы анализа. M., "Химия", с. 231 — 232. . 2. Коеа1 А; L. Oznaczanic chlorowcow: .

organicznych w wodach i sciekach; — "Chernia.

analityczha", 1978. 23, с; 681 †6 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДЕ пу-: тем термической минерализации aaaaiaiipye:-.. мой пробы в присутствии кислорода и катализатора, конденсации выделяющихся паров с последующим потенцнометрическим титроваиием конденсата раствором азотнокислого серебра, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа и повьппения его точности, в качестве катализатора используют динохром — Н.

1 1

Изобретение относится к методам определения хлорорганических соединений в водах, их содержащих, и может быть использовано в коммунальном хозяйстве.

Известен способ определения хлорорганических соединений в воде путем нагревания анализируемой пробы с серной и хромовой кислотами.в присутствии сульфата серебра, поглощения выделяющегося хлора раствором щелочи, содержащим сульфит с последующим определением хлора потенциометрическим титрованием раствором нитрата серебра (11.

Недостатком способа. является его сложность, связанная с многостадийностью, и относительно невысокая точность способа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения хлорорганических соединений в воде путем термической минерализации анализируемой пробы в присутствии кислорода и катализатора— окислов кольбата с добавлением платины, нанесе пыми на асбест, конденсаций выделяющихся паров с последующим потенциометрическим титрованием конденсата раствором азотнокислого серебра (2).

Недостатком способа является его длительность (4,7 ч) и невысокая точность определения, связанная с тем, что катализатор со временем превращается в хлорид кобальта, Цель изобретения — ускорение способа и повышение его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения хлорорганических соединений в воде путем термической минерализации анализируемой пробы в присутствии кислорода и катализатора, конденсации выделяющихся паров с последующим потенциометрическим титрованием конденсата раствором азотнокислого серебра, в качестве катализатора используют динохром — Н.

Динохром — Н (ТУ вЂ” 6 — 09 — 3958 — 75) изготавливается иэ дробленного кирпича К вЂ” 600 на основе инзенского диатомита путем трехкратной обработки кипящей соляной кислотой.

Состав динохрома, мас.%:SiOZ 78,6;

Ее203 3 7 А12 03 4 23. т!02 10,46. С 0 1,1.

М90 1,91.

Методика проведения анализа. Пробу исследуемой воды заливают в кварцевую лодочку, заполненную порошкообразным динохромом-Н, и помещают в кварцевую трубку. Перемещением электропечи вдоль кварцевой трубки обеспечивают в течение 30 мин подъем тем-. пературы в зоне испарения вначале 200+20 С, а затем в течение 10 мин — 750+50 С, при о которой и происходит термическая минерализация хлорорганических веществ. В этом реобъем титранта, мл,:; — грамм-эквивалент хлора; — нормальность раствора

ДОЮ, Ч вЂ” объем пробы, мл.

В результате расчета получено содержание хлорорганических веществ в пробе 3,045 мг/л.

Осуществление термической обработки проб воды с использованием динохрома — Н позволяет достигнуть полной воспроизводимости результатов анализа в течение продолжительности работы катализатора. В таблице приведены сопоставлейные данные по определению содержания хлорорганических веществ известным и данным способом.

Предлагаемый способ предназначен для определения суммарного содержания всех хлорорганических соединений в природных и сточных водах. Пригодность этого способа проверена на летучих: хлороформ, четыреххлористый углерод, на нелетучих хлорсодержащих веществах: монохлоруксусная кислота, (3 -депщрогептахлор (2-экзо-4,5,6,7,8,8-гептахлор-3,4,7,7-тетрагидрометаноинден) . где

35,5 й

061045 2 жиме лодочку выдерживают в течениел10 мин.

В процессе термической обработки воды в присутствии динохрома — Н через кварцевую трубку непрерывно подают кислород, расход которого составляет 3 — 4 л/ч. Пары воды вместе с образовавшимся HCt конденсируют охлажденнымльдом и окончательно улавливают в поглотителе, заполненном дистиллированной водой.

10 Образовавшийся конденсат анализируют на содержание хлориона методом потенциометрического титрования.

Пример. Пробу сточной воды в количестве 70 мл заливают в кварцевую лодочку, заполненную порошкообраэным динохромом — Н (35 г).

Подъем температуры в зоне испарения до 202О С достигается эа 30 мин, до 750 за 10 мин.

Кислород для продувки кварцевой трубки подают со скоростью 3 л/ч.

Пары воды и хлористого водорода охлаждают льдом и поглащают дистиллированной водой в количестве 5 мл. Смесь конденсата и промывных вод подвергают. потенциометрическому титрованию.

На титрование израсходовано 0,6 мл 0,01 и раствора Ацй03 .

Содержание хлорорганических веществ в пробе (в пересчете на Cl ) рассчитывают по формуле а ° 35,5 и 1000, мг/л

3 1061045

Таким образом, данный способ позволяет истиного значения, мг/л: прототип сократить время определения с 4,7 ч до 0,83 ч 0,80 — 2,22; данный способ 0,02 и повысить точность анализа (отклонение от . 0,01).

Способ

Показатели по прототипу предлагаемый

3,05

3,05

2,98

2,20

3,02

1,55

2,93

1:10

2,99

0,78

Отклонение от истинного значения, мг/л

+005

+ 005 — 0,02

+0,02 — 0,07 — 1,90 — 0,01 — 2,22

Продолжительность анализа, ч

0,83

4,7

Срок службы катализатора до потери достоверности определения, сут

Более полутода

Составитель С. Хованская

Техред АБабинец

Редактор Л. Авраменко

Заказ 10031/46 Тираж . 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35. Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Получаемая величина при анализе искусственного раствора с концентрацией хлорорганических веществ 3,0 мг/л (четыреххлористый углерод 1 мг/л и монохлоруксусная кислота 2 мг/л) на сутки: — 0,80 — 1,45

Корректор О. Тигор

Подписное