Способ определения 2-меркаптобензтиазола и морфолина в морфолиновой соли 2-меркаптобензтиазола

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА И МОРФОЛИНА В МбРФОЛИНОВОЙ СОЛИ 2-Mb;PKAnTOBEH3THA3OJA, включающий титрование, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и повышения точности способа, к анализируемой пробе добавляют смесь этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:1, определяют морфолин потенциомётрическим титрованием азотной кислотой с последующим определением 2-меркаптобензтиазола титрованием раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии дифенилкарбазона .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(51) G 01 Я 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3493566/23-04 (22) 24.09.82 (46) 23.12. 83. Бюл. Р 47 (72) P . A. Николаева,. Т. В. Гордышева и В. И. Молодцова (71 ) Волжский з авод органического синтеза им.60-летия СССР (53) 543.42.062 (088.8) (56) 1. Морфолин., ТУ 6-14-366-80.

2. 2-меркаптобензтиазол

ГОСТ 739- 4, изменение )) 1.

3. Методика определения морфолина и 2-меркаптобензтиазола в морфолиновой соли каптакса. ЦЗЛ, Волжский завод органического синтеза, 1980 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-МЕРКА7ТОБЕНЗТИАЗОЛА И МОРФОЛИНА В МОРФОЛИНОВОЙ СОЛИ 2-МЕР КАПТОБЕНЗТ НАЗОНА, включающий титрование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения времени и повышения точности способа, к анализируемой пробе добавляют смесь этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:1, определяют морфолин потенциометрическим титрованием азотной кислотой с последующим определением 2-меркаптобензтиаэола титрованием раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии дифенилкарбаэона.

1062603

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам раздельного количественного определения морфолина и 2-меркаптобенэтиазола (каптакса) при их совместном присутствии в морфолиновой соли каптакса,. являющейся промежуточным продуктом производства сульфенамида-И широко известного ускорителя вулканиэации каучуков.

Известен способ определения морфолина путем титрования его раствором кислоты "lj .

Известен способ определения

2-меркаптобензтиазола путем меркуриметрического титрования раствором 15 азотнокислой ртути (21 .

Однако эти способы не позволяют определять 2-меркаптобензтиазол и морфолин при их совместном присутствии из одной пробы. 20

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ опреде— ленин морфолина и 2-меркаптобензтиазола в морфолиновой соли каптакса при их совместном присутствии путем потенциометрического титрования анализируемой пробы раствором соля— ной кислоты до скачка рН 3-4, отфильтровывания выделившегося осадка кагтакса, промывания его водой до нейтральной реакции с последующим растворением в этаноле и титровачие : раствором щелочи. По расходу кислоты определяют содержание морфолина,.а по расходу щелочи — содержание

2-меркаптобензтиазола в морфолиновой соли каптакса (3j

Недостатками с:пособа являются длительность и малая точность способа. 40

Е;ель изобретения — сокращенгле времен и и повышение точности спо— со ба .

Поставленная цель достигается тем,, чтс согласно способу определе- 45 ния 2 -меркаптобензтиазола H морфолина в морфолиновой соли 2-меркаптобензтиазола к анализигуемой пробе добавляют смесь зтанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:l, Я) определяют морфолин потенциометрическим титрованием азотной кислотой с последующим определением 2-меркаптобеэтиаэола титрованием раствором азотно-кислой ртути (Ц) в присутст— вии дифенилкарбаэона.

Этиловый спирт растворяет каптакс, выделяющийся при титровании анализируемой пробы кислотой, а хлороформ отделяет спиртовый раствор каптакса от водного раствора оттитрованного морфолина.

Пример 1. В стакан помещают О, 5 г анализируемой пробы, добавляют 30 мл смеси хлороформа и зта- 65

87 12" я1 100

1 1 000 п где Y — объем раствора азотной кислоты, прошедший на тирован не а нализ ируемой пробы, мл;

87, 12 — молекулярная масса морфолина масса навески анализируемой пробы, г;

И, — нормальность раствора азот— ной кислоты.

Содержание каптакса (Х, вес.%)

1) рассчитывают по формуле i.i" 167 25 Ы 100

Х2—

1000 m где 2 объем раствора азотно-кислой рт ут и, пошедший на титр ова†ние анализируемой пробы, мл; молекулярная масса кап— такса; нормальность раствора азотно-кислой ртути; масса навески анализируемой пробы, г.

16 1, 25

П р .л м е р 2., (определение по известному способу), Около 1 г ана лизируемой пробы помещают в стакан и приливают 50 мл воды, затем опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты на потенциометре любого типа до скачка РН = 3 — 4.

Объем раствора соляной кислоты (Y,), пошедший на титрование пробы, рассчитывают методом второй производной .

Затем вынимают электроды, промывают водой в стакане с осадком и осадок (каптакс отфильтровывают нала (1:1 объемные части) и титруют

0,2 н. раствором азотной кислоты.

Титрование проводят на РН-метре любого типа с использованием индика— торного стеклянного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения.

Титрование заканчивают до прекра— щения изменения потенциала. По скач— ку потенциала методом второй производной рассчитывают количество раствора азотной кислоты, пошедшей на титрование. Затем, не вынимая электродов иэ раствора, прибавляют 5-8 капель дифенилкарбазона и титруют

0,1 н. раствором азотно-кислой ртути (П) до появления ярко-синего окрашивания. Отмечают расход титранта по бюретке. Нормальность 0,2 н. раствора азотной кислоты предварительно определяют по буре потенциометрически,а 0,1 н,раствора азотно-кислой ртути по хлористому натрию. Содержа— ние морфолина (Х g вес.Ъ) рассчитывают по формуле

1062603 4 .< 87 12 О 5 100 х, 1000 m

Чг 167 225 0,5 100

2 1000 ° rn

Введено,г бом

Морфо- Каптакс лин аемый

Еаптакс

0,3010 0,1501 0,3021 0,1485 0,3015 0,1500 0,36 1,06 0,16 0,06

0,3550 0,1342 0,3560 0,1330 0,3552 0,1340 0,28 0,89 0,05 0,14

0 3345 0,1508 0,3360 0,1485 0,3346 0,1510 0,44 1,52 0,029 0,13

Составитель В.Гладков

Редактор H.Бобкова Темред А.Лч Корректор Г.Огар

Заказ 10210/45 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7(-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции по конго, хорошо отсасывают. Осадок вместе с фильтром количественно переносят в колбу, каптакс растворяют в этиловом спирте, прибавляют несколько капель, фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором едксго натра до устойчивой розовой окраски (Ч2).

Годержание морфолина ()(,, вес.Ъ) рассчитывают по формуле 1О где — объем кислоты, пошедшей на титрование, мл;

1т) — масса навеаки, r

Содержание каптакса (Х,вес.%) рассчитывают по формуле где у2 — объем щелочи, пошедший на титрование пробы, мл;

167,25 — молекулярная масса каптакса;

1п — масса навески пробы, г.

Способ проверен на ряде проб мор. фолиновой соли каптакса, полученных

0 введением точного количества морфолина и каптакса.

Результаты анализа искусственных смесей морфолина и каптакса по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что точность определения морфолина и каптакса предлагаемым способом выше, чем известным.

Техническими преимуществами способа являются сокращение времени анализа, упрощение и повышение точности определения. Так на одно определение по известному способу затра,.чивается 45 мин, а по предлагаемому

)способу — 10 мин. В способе исключаются операции выделения осадка и фильтрации каптакса, а также связанные с ними возможные потери каптакса.