Способ получения бензонитрила из бензойной кислоты и аммиака

 

Класс 12g 4с.

¹ 111888 .

СССР

8 ГPN?HIR

РР "г1 -t3gggqg К?я .:. >«i(HA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В, Суворов, С. P. Рафиков и А. Д. Кагарлицкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОНИТРИЛА ИЗ БЕНЗОЙХОЙ

КИСЛОТЫ И АММИАКА

Заявлено 30 августа )957 г. за No 582665 в Комитет по делам изобретений и о-.нргятий при Совете Министров СССР

В отличие от известных способов, предлагаемое изобретение позволяет получать бензонитрил путем каталитической реакции парофазного аммонолиза стойкой кислоты с аммиаком. Катализатор готовят из окислов ванадия или их смеси с окислами титана или олова.

Синтез проводят в реакторе проточного типа, представляющим собой обогреваемую электропечью стальную трубу, заполненную катализатором. Катализатор готовят из г.-авленой t.ÿòèîêèñè ванадия или сплавлением пятиокиси ванадия с двуокисью титана или двуокисью олова, взятыми в количествах, необходимых для образования соответствующих ванадатов. Перед загрузкой в реактор катализатор дробят в зерна (величиной до 3 — 5 мм в поперечникее) .

Бензойную кислоту пропускают со скоростью 200 †2 г на литр катализатора в час в смеси с аммиаком.

Аммиак берут в количестве 2 — 6 молей на 1 моль бензойной кислоты, т. е. в соотношении 1. 2 — 1:6. Температура реакции 370 — 410 .

При соблюдении этих условий выход бензонитрила достигал 85—

90% от теоретического (в расчете на

;,ðîïóùåííóþ бензойную кислоту).

П р и и е р 1. Через стальную трубку длиной 1100 мм и диаметром

21 мм, заполненную 250 г катализатора из гранулированного ванадата титана, пропускают пары аммиака н бензой ной кислоты со скоростью

18,0 г/час бензойной кислоты и 8;5 г!час аммиака. Температура реакции 410"; продолжительность — 10 час. Продукты реакции собирают в охлаждаемой льдом двухлитровой колбе, осушают прокаленным сульфатом натрия и подвергают перегонке.

Получают 136,8 г бензонитрила с температурой кипения 186 — 188 при

690 мм рт. ст. п о 1,5287.

Остаток от перегонки (4,72 г) представляет собой бензойную кислоту с т. пл. 123 и составляет 2,6% от исходного количества.

Пример 2. Пары бензойной кислоты и аммиака пропускают над катализатором из гранулированного ванадата олова (сплав из 30% дву3,"е 111333

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Отв. редактор И В. Макаров

Инфоормационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п л. Зак. 1700

Поди к печ. 26Х11-58 г

Тираж 700 Цена 25 коп.

Типографии Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 окиси олова и 70 .4 пятиокиси ванадия) . Скорость подачи бензойной кислоты 16; уча ; аммиака 12 г/час. ,Температура,,пеакции 390 ; продолкительностоь т1 О. ч,ае.

Получают 118 г пензонитрила с выходом 87,4% от теоретического. Из остатка выделяют 5,0 г (3,1",о) непрореагировавшей бензойной кислоты.

Способ получения бензонитрила нз бензойной кислоты и аммиака, о тли чающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, пары бензойной кислоты в смеси с аммиаком (в молярном отношении 1: 2—

1: 6) пропускают через катализатор, состоящий из гр анулированных сплавов ванадата титана или олова, прн температуре 370 †4 .