Способ получения нитрилов алифатических кислот
Юв» 148043
Класс 12о, 11 ссс
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙН--. К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕПЬСТВУ
Подписная гриппа Лв 50
E. П. Вылегжанина и Д. 3. Завельский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ
Заявлено 19 сентября 1961 г. за % 745200/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 за 1962 г.
Нитрилы служат сырьем для получения первичных и вторичных аминов, применяемых как растворители пластмасс, а также в качестве экстрапирующих веществ при флотации.
Известные периодические способы получения нитрилов заключаются в действии избытка газообразного аммиака на ал ифатические кислоты при,повышенной температуре и давлении до 5 — 7 атм в присутствии катализатора (соли жирных кислот или дегидратирующие средства: фосфорная кислота, силикагель и др.) . .Существуют также непрерывные процессы, осуществляемые при атмосферном давлении.
Недостатком описанных методов является сравнительно низкии выход готового продукта (90т0) и довольно сложное технологическое оформление процесса регенерации избыточного аммиака.
Предлагаемый способ нитрилирован ия при 15 атм с применением дегидратирующего катализатора ГИПХ-101 (Госхимкомитет, ТУ № ЕУ-32-53) дает возможность вести непрерывный процесс с выходом от 95 до 99 /О для кислот с различным молекулярным весом или с их смесями и упростить и удешевить технологическую схему регенерации аммиака.
При нитрилировании жирных кислот, например стеариновой, оба компонента (жидкий аммиак и стеариновая кислота), под давлением
15 атм и температуре 390 подают в реакционную печь проточного типа из нержавеющей стали.
На каждый литр катализатора ГИПХ-101 подают в течение часа
0,3 л стеариновой кислоты и 0,12 л жидкого аммиака. Аммиак на пути к реактору испаряют, а стеариновую кислоту нагревают. Компоненты не должны смешиваться во избежание образования аммиачной соли стеариновой кислоты, способной закупорить реактор.
Кислоту подают по отдельной трубе в верхнюю зону реактора.
Смесь из реактора через холодильник попадает в разделитель, где газообразный аммиак отделяется от жидкого продукта. № 148043
Температура, С
Молеку Относилярный тельный ев
ВЕС 0
Выход продукта %
Нитрилируемый продукт плавления кипения
36 -37
180 — 194 (4 мм рт. ст.), 96 — 99
Стеариновая кислота
Смесь жирных кислот
65 — 70
10 — 27
35 — 50
125 0,8194
55 — 165 (20 мм рт. ст.)
55 — 198 (7 мм рт. ст.)
140 — 170 (10 мм рт, ст.
98 — 99
95 — 97
94 — 96 фракция С; — Ся
С10 — С1 0
Сгв — Св
195
0,8678
0,8519
Предмет изобретения
Способ получения нитрилов алифатических кислот действием газообразного аммиака на алифатические кислоты прои температуре 390, отл и ч а ю шийся тем, что процесс осуществляют с использованием катализатора типа ГИПХ-101 (ТУ № ЕУ-32-53, Госхимкомитет) под давлением 15 атм.
Составитель описания С. И. Беленький
Редактор О. Д. Ус Техред A. А. Кудрявицкая Корректор В, Андрианова
Подп, к печ. 20Л 1-62 г. Формат бум 70 108 /, Объем 0,18 изд. л.
Зак. 6249 Тираж 550 Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14, Газообразный аммиак поступает в холодильник, конденсируется и собирается в емкость.
Смесь жидких продуктов из разделителя и емкости дросселируется и поступает в непрерывно действующую ректификационную колонну, в которой аммиак при 9 — 11 атм отгоняется и в жидком виде снова поступает в колонну синтеза. Кубовый остаток состоит из двух слоев: нижнего водного и верхнего — стеарилонитрила с небольшой примесью стеариламида и непрореагировавшей кислоты.
После отгонки воды и дистилляции под вакуумом (4 — 6 мл рт. ст.) получается почти бесцветный продукт с температурой плавления 36—
37 и температурой кипения 180 — 194 .
При нитрилировании различных фракций жирных кислот от Ст до
С 0 получаются продукты со следующими характеристиками:
