Способ получения динитрила терефталевой кислоты

 

Лв 112361

Класс 12о, 14

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В. Суворов, С. Р, Рафиков, М. И. Хмура и А. С. Костромин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРИЛА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 2 февраля 1955 г. аа Хв 1793, 461320 в Министерство. :имияеской иромьвплеивости СССР

Известен способ получения диннтрила терефталевой кислоты путем воздействия воздуха и аммиака на углеводороды в присутствии ванадиевого катализатора.

Предлагаемый способ по сравненшо с известным позволяет расширить сырьевуIo базу, для чего в качестве углеводородного сырья применяют дипентеновую и а-пиненовую фракции живичного скипидара.

Способ осуществляют в трубчатом металлическом реакторе непрерывного действия при температуре в пределах 380 †4, причем подачу исходного сырья, аммиака и воздуха производят одновременно. Ката:виза. тором служат сплавленные окислы ванадия. Улавливание твердых продуктов реакции (динитрила терефталевой кислоты с примесью небольши: количеств толунитрила) проводят в змсевиковых холодильниках или в орошаемых холодной водой скрубберах.

Б лабораторных условиях динитрил терефталевой кислоты получают следуюшим образом.

П р н м е р . Через реакционную камеру, заполненную 380 : катализатора, пропускают 145 в днпентеновой фракции жпвичного скипидара с объемной скоростью 0,1 .1 на

1 л катализатора в час, водный ам мнвк со скоростью 0,2 л на л катализатора в час и воздух со скоростью

700 л, час. Реакцию ведут в течение

14 часов при температуре 412 .

Улавливание продуктов реакции ведут в змеевиковых холодильниках, из которых твердые продукты реак j,ни смывают opHnc Й водой.

Из промывных вод перегонкой с паром отделяют паратолунптрил, образую цийся во время реакции в виде примеси к диннтрилу терефталевой кислоты. !

1рн охлаждении промывных вод динптрил терефталевой кислоты, практически нерастворимый в холодной воде, выпадает в зпде осадка. которьгй отфильтровывают и высушивают прп температуре á0 .

Получают 70,5: динитрила терефталевой кислоты (нли 51,7с) от теоретического, считая на исходное сырье) .

Пример 2. Через реакционную

¹ 112361

Предмет изобретения

Отв. редактор Jll. Г. Голанлский

Стандаргпз. Подп. и печ. 15/»г !958 г.

Объем 0,17 п. л. Тираж 500. Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва. Неглинная, д. 23. Зак. 8391 камеру, заполнечную 380 г катализатора, пропускают 63,3 г дипентеновой фракции хкивичного скипидара с ооьемной скоростью 0,1 л на

I л катализатора в час, газообразный аммиак со скоростью 120 л на

1 1 катализатора в час и воздух со скоростью 600 л!час. Реакцгно ведут в тече1гне б часов при температуре 398 .

Улавливание и выделение диннтрила терефталевой кислоты осуществляют. как в примере

Получа1от 31,2 г динитрила терефталевой кислоты, что соста вляет

52,4 оп от теоретического, считая на исход»oe сырье.

Пример 3. В реакционную камеру, заполненную 380 г катализатора, пропускают 153,0 а-пиненозой фракции иивичного скипидара с объемной скоростью О,! л на л катализатора в час, водный аммиак со скоростью 0,2 л на 1 л катализатора в час и воздух со скоростью

600 .г час. Реакцию ведут в тече11ие

12 часов при температуре 420 .

Улазливанпе н выделение дннитрил тсрефталевой кислоты проводят, как в примере 1.

Получа1от 64,5 г динптрила терефталевой кислоты, что составляет

44,8 /о от теоретического, считая на исходное сырье.

Способ получения динитрила тсрефталевой кислоты путем воздействия воздуха и аммиака на углеводороды в присутствии ванадиевого катализатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве углеводородно. го сырья применяют дипентеновую: а-пиненову1о фракции хкивичного скипидара.