Способ получения бета-индолилуксусной кислоты

 

Класс 12р, 2 № 115459

ССЕР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

H. А. Дзбановский, А. П. Терентьев и Е. М. Уриновйч

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ИНДОЛИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 21 марта 1958 г. за ¹ 595376 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известны способы получения гетероауксина (индолилуксусной кислоты) из грамина и цианистых щелочей, основанные на применении избытка цианистой щелочи и нагревании под давлением.

Предлагается способ получения риндолилуксусной кислоты путем взаимодействия грамина и цианистых щелочей в среде этиленгликоля в присутствии небольшого количества воды. Цианистая щелочь берется в стехиометрическом количестве.

Новый способ имеет технические преимущества, так как позволяет получить гетероауксин с высоким выходом в аппарате, работающем без давления и без избытка, цианистой щелочи, что уменьшает вредность производства.

Пример 1. В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой с масляным затвором, обратным холодильником и термометром, нагревают смесь

17 г (0,1 моля) грамина (т. пл. нениже 120, % содержания не ниже 88), 6 г (0,11 моля) цианистого натрия (% содержания не ниже 90 ), 70 мл этиленгликоля и 7 мл воды. При температуре около 100 смесь становится однородной, после чего ее выдерживают 4 часа при 130 и б часов при 150 — 170 . О конце реакции судят по прекращению выделения газов. От полученного раствора отгоняют этиленгликоль (в вакууме).

Сухой остаток растворяют в 150 лл горячей воды, раствор обрабатывают 2 г активированного угля, кипятят 10 мин. и фильтруют. К фильтрату охлажденному до 5 — 10, приливают при размешивании разбавленную соляную кислоту (1: 1) до кислой реакции на тропеолиновую бумажку. Выпавший осадок гетероауксина оставляют стоять в течение

0,5 часа, после чего его отфильтровывают и промывают водой до исчезновения кислой реакции (на тропеолин) в промывных водах. Хорошо отжатый продукт сушат при 40 — 60 .

Выход гетероауксина 15 г (88,2% от теоретического), т. пл. 1бЗ

Пример 2. В эмалированный реактор на 25 л с масляным обогревом, механической мешалкой и обратным холодильником загружают

2,4 кг грамина (в пересчете на

100% ), l0 л этиленгликоля, 0,95 л воды и 1 кг цианистого калия. Смесь № 115459

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор E. Г. Гончар

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 257!

Поди. к печ. 2.1Х.58 г.

Цена 25 коп.

Тираж 850

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 нагревают до 130 и выдерживают при этой температуре 4 часа. Затем температуру внутри аппарата постепенно повышают до 170 и выдерживают на этом уровне в течение 6 часов до прекращения выделения аммиака и диметиламина (проба на фенол-фталеиновую бумажку) . Реакционную массу переносят в чугунный реактор на 10 л с масляным обогревом, в котором отгоняют этиленгликоль при остаточном давлении

40 — 60 луч и температуре бани 170—

210 . К охлажденной массе прибавляют 20 — 25 л горячей воды до растворения сухого остатка, вносят 100 г активированного угля и кипятят полчаса. Горячий раствор фильтруют на нутч-фильтре, фильтрат переносят в 50-литровый фарфоровый бачок, охлахкдают до 10 — 12 и подкисляюч разбавленной соляной кислотой (1: 1) до кислой реакции на тропеолиновую бумажку. Выпавший гетероауксин выдерживают в ледяной воде в течение 30 — 40 мин., затем отфильтровывают на путч-фильтре и промывают водой до нейтральной реакции на тропеолин, после чего сушат в паровом шкафу при 50 — б0 .

Выход — 1,75 — 1,9 кг (75 — 82% от теоретического), Способ получения Р-индолилуксусной кислоты путем взаимодействия грамина с цианистыми щелочами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения вредности производства, реакцию проводят при обычном давлении в среде этиленгликоля, содержащего до 10% воды, в присутствии стехиометрического количества ци а ни стой щелочи.