Способ сушки фтористого алюминия

 

Союэ Советских

Социалистических рес убп

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 23.01.80 (21) 2897398/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (5l)NL. Кл.

С 01 F 7/50

3Ьеударствснный комитет

СССР

II0 делам изабретеннй к онрытий (53) УЙК 661..862.361 (088.8) Опубликовано 30. 07.82. Бюллетень М 28

Дата опубликования описания 30 . 07 . 82

С.П. Истомин, А. Б. Карпов и Ю.А. Козлов .\ .с р 1ъ т ъч p., 3

Иркутский филиал Всесоюзного научно-исследоват льскЫЩй„";,, (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель и проектного института алюминиевой, магниевой и промышленности (54) СПОСОБ СУШКИ ФТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к производст. ву фтористых сталей для алюминиевой промышленности. Способ может быть использован при производстве фтористого алюминия на криолитовых и супер5 фосфатных заводах.

Известен способ сушки фтористого алюминия путем одностадийной термообработки с нагревом до 600 С (11.

Недостатком известного способа являются большие потери фтора (содержание фтора в готовом продукте не превышает 63 при остаточной влажности около 24).

Наиболее близким по технической сущности и дости г аемому р еэуль та ту к предлагаемому является способ сушки фтористого алюминия путем двухстадийной термообработки с нагревом на первой стадии до 300оС со скоростью 6-8 град/мин и с нагревом на второй стадии до 600-650 С 12).

Недостатком этого способа являются та кже зна чи тель ные потери фтора (содержание фтора в продукте составляет не более 65,5> при влажности около l i) .

Цель изобретения - снижение потерь фтора (содержание фтора в продукте повышается до 66,0-66,63 при остаточной влажности менее 14).

Поставленная цель достигается способом сушки фтористого алюминия, заключающимся в двухстадийной термообработке с нагревом на второй стадии до 600-650 С, причем первую стадию термообработки проводят при 350

500 С при скорости нагрева 10о

50 град/мин.

Кроме того, первую стадию проводят во вращающейся печи с прямоточной подачей топлива и сырья.

Сущность способа заключается в сле. дующем.

048

Скорость нагрева, град/мин

Влажность, Содержание фтора, Содержание воды, 65,2

66,0

66,4

66,6

0,5

0,8

0 9

t,0

3 947

Исследование физико-химических основ процесса показало, что удаление воды из кристаллогидрата даже при отсутствии перемешивания протекает. в кинетическом режиме и потому обладает высокой термочувствительностью (энергия активизации процесса равна

10-11 ккал/моль). Экспериментально установлено, что гидролиз фтористого алюминия протекает в диффузионном ре- 10 жиме при числе псевдоожижения 57 ед.

Повышая температуру фтористого алюминия в условиях псевдоожижения до 5-7 ед. можно существенно, увели- )s чить скорость обезвоживания без увеличения скорости гидролиза.

Способ может быть осуществлен во вращающихся печах с прямоточной подачей топлива и сырья Как показали ис- ЛО следования кинематических характеристик тригидрата фтористого алюминия, при обезвоживании продукт псевдоожижается и по своим характеристикам близок воде (вязкость 2,8 сПа, кажущая плотность 0,4-0,5 гlсм ).

Поэтому, как зарегистрировано методом меченых атомов, при обезвожива» нии во вращающихся печах фтористый алюминий течет по печи без перемеши- зв вания и диффузионные факторы, тормозящие гидролиз, не устраняются.

Установлено, что число максимального псевдоожижения материала во враУстанавливать скорость нагрева выше 50 град/мин нецелесообразно; так как в этом случае температура дымовых газов должна быть выше 1200 С, что приводит к преждевременному разрушению футеровки форкамеры и печи.

При скорости нагрева менее

10 град/мин возрастают потери фтора, поскольку увеличивается длительность термообработки и условия процесса щающихся печах не превышает 5-7 ед., поэтому гидролиз A/Fg протекает в диффузионном режиме. Настоящий факт подтверждается отсутствием корреляции между температурой и содержанием фтора и влаги в продукте, получаемом во вращающейся печи; он равен 0,19 и 0,83 при ранговом коэффициенте 0,23.

Значение коэффициента корреляции указывает, что предварительное обезвоживание во вращающейся печи при более высоких температурах может существенно увеличить скорость обезвоживания без увеличения скорости гидролиза. Причем качество продукта будет тем лучше, чем вь ше скорость,нагрева материала до заданной температуры.

Пример Пасту фтористого алюминия с общим содержанием влаги 523, в том числе кристаллизационной влаги

38, нагревают со скоростью о

30 град/мин до 350 С. После достижения заданной температуры частично обезвоженный продукт помещают в печь

КС, где нагревают до 600 С в течение

1-2 мин. После охлаждения продукт содержит 66,53 фтора и 0,9 Н О.

Зависимость содержания фтора в продукте от скорости нагрева на первой стадии термообработки приведена в таблице.

f близки таковым для противоточной печи. о

При температуре менее 350 C увеличивается продолжительность процесса сушки и соответственно увеличиваются потери фтора на 0,5-14.

При увеличении температуры выше

500 C неооходимо.поддерживать высокую температуру дымовых газов, что вызывает потери фтора на 0,5-1",.

Составитель Л. Ситнова

Редактор Т. Портная Техред Т. Наточка Корректор Г. Огар

Тираж 509 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5510/32

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 947048 6

При увеличении температуры выше ки с нагревом на второй стадии до

500 С необходимо поддерживать высокую 600-650"С, о т, л и ч а ю шийся температуру дымовых газов, что вызы- тем, что, с целью снижения потерь вает потери тепла с отходящими газа- фтора, первую стадию термообработки ми и преждевременное разрушение Футе- s проводят при 350-500 С при скорости ровки., нагрева 10-50 град/мин.

Таким образом, предлагаемый спо- 2. Способпоп. 1, отли чаюсоб noaeonse r снизить потери фтора шийся тем, um первую стадию .при термообработке, повысив при этом проводят во вращающейся печи с прямосодержание фтора в продукте с 65,5 tî точной подачей топлива и сырья. до 66,0-,66,63 при остаточной влажнос- Источники информации, ти менее 14. принятые во внимание при экспертизе

1. Ilaтент франции N 2144701, 01 F 7/50, 1972.

1. Способ сушки фтористого алюми- 15 2. "Химическая промышленность", ния путем двухстадийной термообработ- 1967, и 6, с. 65-67 (прототип).