Способ подготовки пробы для ядерно-физических методов анализа

 

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ;ДЛЯ ЯДЕРНО-ФИЗИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА , заключаняцийся в отборе пробы микровзвесей или азрозолей на ядерный или мембранный фильтр и отделении пробы от фильтра, отличаю щ и и с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности анализа, отделение пробы осуще.ствляют путем помещения фильтра поверхностью , на которой находится проба, на подложку, вьтолненную из чистого металла с низкой микротвердостью и высокой пластичностью при температуре ниже температуры размягчения маийриапа фильтра, их спрессовывания и удаления фильтра. (Л 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юс: щ и и с я тем, что в качестве мате риала подложки используют чистые индий, свинец, алюминий.

ИЬЗМР

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

69) (И)

Р 1) G 01 N 1/28 G 01 N 23/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

fi

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3561404/18-25

° (22) 10. 03 ° 83 (46) 15.07.84. Бюл. В 26 . (72) Л.Е.Кузьмин, А.В.Андреев и Б.А.Шныкин (71) Институт ядерных исследований

АН СССР и Государственный ордена

Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (53) 539.1.06.(088.8) (56) 1. Barker Е.Т., Piper D.Z.

Suspended particulate Matter collection by pressure filtration and .elemental analyses by thin — film

Х-ray fluorescences. Deep-Sea Reseaech, 1976, 23, 2, р. 181-186.

2. Катаргин Н.В. и др. Методика нейтронно-активационного анализа проб взвеси на мембранных ультрафильтрах.-"Океанология", 1977, 17, 6, с. 1022-1.027.

3. Миклишанский А.З., Яковлев Ю.В.

Нейтронно-активационный анализ атмос- ферных аэрозолей. К вопросу о глобальном загрязнении атмосферы. Ядерно-физические методы анализа в контроле окружающей среды. Труды 1 Всесоюзного совещания. Л., Гидрометеоиздат, .1980, с. 32-52 (прототип). (54) (57) 1 ° СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ

ДЛЯ ЯДЕРНО-ФИЗИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА, заключающийся в отборе пробы мнкровзвесей или аэрозолей на ядерный или мембранный фильтр и отделении пробы от фильтра, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности анализа, отделение пробы осуществляют путем помещения фильтра поверхностью, на которой находится проба, на подложку, выполненную из чистого металла с низкой микротвердостью и высокой пластичностью при температуре ниже температуры размягчения материала фильтра, их спрессовывания и удаления фильтра.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве материала подложки используют чистые индий, свинец, алюминий.

1103112

Изобретение относится к области анализа элементного состава вещества и наиболее эффективно может бьггь использовано для анализа проб, отобранных на фильтры.

Известен способ подготовки пробы для рентгенофлуоресцентного анализа, сргласно которому микровзвесь отбирают на ядерный или мембранный фильтр и анализу подвергают непосредственно 10 фильтр со взвесью flj .

Известен способ пробоподготовки пробы при инструментальном нейтронноактивационном анализе, согласно которому микровзвеси отбирают на мембран- 15 ный ультрафильтр, а пробу для анализа получают путем озоления фильтра (2) .

Наиболее близким к изобретению является способ подготовки пробы для 20 ядерно-физического метода анализа, заключающийся в отборе пробы микровзвесей или аэрозолей на ядерный или мембранный фильтр и химическом отделении пробы от облученного предварительно фильтра (31 .

Основным недостатком известных, способов является влияние элементного состава материалов фильтров на метрологические характеристики методов анализа. Кроме того, эти .методы не могут быть использованы для определения в микровзвесях легких элементов (углерода, азота, кислорода, кремния и др.), котоРые, как прави- 3 ло, являются основными компонентами материала фильтров °

Целью изобретения является увеличение чувствительности и точности

«40 анализа, а также расширение номенклатуры анализируемых материалов и определяемых элементов.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу подготовки про " 45 бы для ядерно-физических методов ана, лиза, заключающемуся в отборе пробы микровзвесей или аэрозолей на мембранный или ядерный фильтры и отделении пробы от фильтра, отделение про- 50 бы осуществляют путем помещения фильтра поверхностью, на которой находится проба, на подложку, выполйенную из чистого металла с низкой микротвердостью и высокой пластич- у костью при температуре ниже температуры размягчения материала фйльтра, их спрессовывания и удаления фильтра.

Кроме того, в качестве материала подложки импользуют чистые индий, свинец, алюминий.

Процесс изготовления подложки из индия состоит в следующем, Заготовку индия необходимого размера прокатывают в лист толщиной

0,2-0,3 мм и вырезают образцы требуемого размера. Для обеспечения жесткости подложки образцы индия накла.дывают на аналогичного размера пластины из меди (предварительно протравленные) толщиной 0,5 мм, на ин- дий помещают пленку из лавсана и спрессовывают путем последовательного увеличения давления з 1 10 Н/м .

После окончания прессовайия лавсан удаляют, и подложка готова для переноса на нее микровзвеси.

Перенос пробы микровзвеси осуществляют следующим образом.

Из фильтра вырезают образцы, размеры которых равны размерам подложки, накладывают их на индий стороной, на которой находится микровзвесь, и спрессовывают, постепенно повышая давление до 1,5 107 Н/м . После прессования фильтр удаляют. При необходимости операцию переноса повторяют, помещая на эту же подложку образцы из данного фильтра.

На фиг. 1 приведены энергетические спектры характеристического рентгеновского излучения взвеси толщиной

О,бб мг/см2, осажденной на ядерный фильтр, на фиг. 2 — то же, для взвеси, перенесенной на индиевую подложку, Полноту переноса проверяли двумя способами: качественно — с помощью электронного микроскопа просматривали фильтр после переноса пробы, частиц микровзвеси на фильтре не обнар тжкно, и количественно — путем рентгенофлуоресцентного анализа фильтра со взвесью и затем подложки, на которую перенесена эта микровзвесь. В процессе анализа определяли содержание алюминия и кремния. Возбуждение характеристического излучения в пробе осуществляли L --излучением наобия.

Отношение суммарного содержания алюминия и кремния во взвеси на подложке из индия н на фильтре составляет

0,98 + 0,05.

Таким образом, перенос микр овз веси с фильтра на подложку осуществляется практически полностью, в преде.

1103112 лах погрешности метода анализа, равной 5 отн. 7.

Пример. Данный способ пробоподготовки был использован для разработки метода определения углерода в пробах океанической фильтрационной взвеси. Иетод основан на облучении пробы потоком ускоренных дейтонов с энергией 1,5 ИэВ на электростатическом генераторе Ван-де-Граафа с пос- 1р ледующей регистрацией активности изотопа И, образующегося по реакции С (J n ) Ч . Активность пробы измеряли на спектрометре совпадений.

Предварительный анализ чистой подложки из индия, приготовленной указанным способом, показал, что содержание углерода в ней составляет

1,6 10 мас.X. При анализе микровзвеси (отобранной в придонной облас ти) была получена концентрация углерода 5,8 + 0,3 мас., что соответствует справочным данным по содержанию. углерода в придонной области океанических вод. 25

Наряду с активационным методом оп- ределения углерода был опробован рентгенофлуоресцентный метод определения цинка в тех же образцах. Индиевую подложку со взвесью облучали характеристическим рентгеновским излу. чением ниобиевой мишени, облучаемой протонами с энергией 1,5 ИэВ. Чувствительность анализа взвеси на фильтре составляет 1 10 г/см и обуслов.

35 лена содержанием цинка в материале фильтра. При анализе взвеси на индиевой подложке чувствительность составляет 1-2 10 г/см и обусловлена не содержанием цинка в подложке, а характеристиками ускорителя и измерительной аппаратурой.

При использовании предлагаемого способа практически полностью исключается влияние элементного состава фильтра на результаты анализа, а значит на метрологические характеристики метода, возможно определение элементов, которые являются основными компонентами материала фильтра. Данный способ может быть положен. в основу при разработке всех ядерно-физическим методов анализа (нейтронно-активационные методы анализа с использованием реакторов, изотопных источников, нейтронных генераторов, методы анализа с использованием гаммаквантов и заряженных частиц, рентгенофлуоресцентные методы).

Хорошая теплопроводность и электропроводность подложки позволяет использовать при облучении интенсивные потоки заряженных частиц, а возможность многократного переноса микровзвесей с нескольких фильтров (частей фильтра} на одну и ту же подложку позволяет в несколько раз увеличить массу анализируемого вещества и улучшить тем самым чувствительность, точность и представительность метода анализа.

1103112

1 1

Составитель И.Петрова

Редактор Н.Швыдкая ТехредМ,Гергель Корректор А.Дзятко

Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4969/31

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

"ф

1 ь 2

° ь

E kaa

Риа 1

2 3

F, М ую ф7иФ Е