Способ определения метиленсульфоната натрия @ - аминобензальтиосемикарбазона моногидрата

 

СПОСОБ ОПРВДЕЛЕНИЯ МЕТИЛЕНСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ h-АМИНОБЕНЗАЛЬТИОСЕМИКАРБАЗОНА МОНОГИДРАТА путем титрования анализируемой пробы хлорной кислотой в уксусной кислоте с индикатором кристаллическим фиолетовым, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности определения, анализируемую пробу предварительно последовательно.обрабатывают муравьиной кислотой и уксусным ангидридом при нагревании на кипящей водяной бане с последующим охлаждением.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

NUIW

РЕСПУБЛИК

А аю ао э

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

Н: АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3596504!23-04 (22) 27.05.83 (46) 23.08.84. Бюл. У 31 (72) М.С.Гойзман, В.Д.Долгополов, Л.И.Лищета, Л.H.Воронцов и В.П.Глушакова (71) Всесоюзный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе и Ордена Трудового Красного Знамени. химико-фармацевтический завод

"Акрихин" (53) 543.24 (088.8) (56) 1. ФС 42-1608-81. Солютизон (метиленсульфонат натрия и-аминобензальтиосемикарбазон — тибон растворимый). М., Минздрав СССР 1981.

2. Денев И. Титрование в неводных средах. М., "Мир", 1971, с. 284 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ .МЕТИЛЕНСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ fl -АИИНОБЕНЗАЛЬТИОСЕМИКАРБАЗОНА МОНОГИДРАТА путем титрования анализируемой пробы хлорной кислотой в уксусной кислоте с индикатором кристаллическим фиолетовым, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу предварительно последовательно обрабатывают муравьиной кислотой и уксусным ангидридом при нагревайии на кипящей водяной бане с последующим охлаждением.

1109638

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения метиленсульфоната натрия -аминобензальтиосемикарбазона моногидрата — тибона растворимого (солютизона), используемого в качестве лекарственного срепства.

Известен метод количественного определения солютизона обратным иодо- 10 метрическим титрованием, для чего точную навеску медленно (2-3 ч) разлагают серной кислотой при нагревании в колбе Кьельдаля и образующуюся при разложении двуокись серы отгоня- 15 ют с водяным паром в охлаждаемый льдом приемник, содержащий известное количество взятого в избытке О, 1 н. раствора иода. Иод, не израсходованный на окисление двуокиси серы, по 2б окончании процесса отгонки титруют

0,1 н.раствором тиосульфата натрия j1), Недостатками этого метода являются длительность и недостаточная точность (Я = 0,9 абс. %).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ прямого титрования солей органических кислот хлорной кислотой в уксусной кислоте с кристаллическим фиолетовым в качестве индикатора (2).

Недостатком известного способа является низкая точность. Это связано с тем, что при титровании солей органических кислот, например сульфокислот, являющихся сильными в среде уксусной кислоты, переход окраски индикатора плохо заметен и не. всегда совпадает с точкой эквивалентности, что приводит к неточным и плохо воспроизводимым результатам.

Солютизон, являющийся эамещенным метиленсульфонатом натрия, является солью органической сульфокислоты, сильно диссоциирующей в уксусной кислоте, вследствие чего его опреде. ление путем титрования хлорной кислотой в среде уксусной кислоты не может быть реализовано.

Целью изобретения является повышение точности определения, Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу анализируемую пробу предварительно последовательно обрабатывают муравьиной кислотой и уксусным ангидридом при нагрева. нии на кипящей водной бане с последующим охлаждением.

Предшествующая титрованию химическая обработка анализируемой пробы муравьиной кислотой и уксусным ангидридом приводит к разложению аниона солютиэона с образованием только одного продукта (формиата натрия), имеющего основность, достаточную для титрования в среде уксусного ангидрида.

Возможность нежелательного влияния на результаты титрования протонирования;ь-аминобензальтиосемикарбаэона устраняется его ацетилированием.

Соответствие перехода окраски индикатора моменту эквивалентности подтверждено потенциометрически с использованием стеклянного индикаторного электрода.

Методика определения. Около

0,2 r препарата (точная навеска) помещают в снабженную шлифом коническую колбу вместимостью 100 мл.

В колбу добавляют 2 мл 100%.-ной муравьиной кислоты и 0,3 мл воды или 2 мл 90%-ной муравьиной кислоты, присоединяют обратный воздушный холодильник длиной 20 см и нагревают на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании до растворения навески. Через 5-10 мин после растворения навески в колбу добавляют

25 мл уксусного ангидрида и продолжают нагревание на водяной бане 1 ч.

После охлаждения раствора в колбе до 25-30 С отсоединяют обратный.холодильник, прибавляют индикатор и титруют раствор в колбе 0,1 н, раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте до отчетливого изменения

его окраски (в случае использования в качестве индикатора кристаллического фиолетового — окраска титруемого раствора в точке эквивалентности переходит из лиловой в синеватозеленую). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мп 0,1 н.раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте соответствует 0,032835 r тибона растворимого (солютиэона). Относительная ошибка результата отдельного определения составляет

0,2 отн.%. Продолжительность определения 90 мин.

Предлагаемым способом и известным проанализированы 11 серий пре1109638

Таблица 1

Серия

Содержание тибона растворимого (солютизона) мас. Х, определенное по результатам трех паралльных опытов

Номер серии

Известным способом

Предлагаемым способом

10881

98,92

99,50

99, 13

98,01

98,42

98,43

99,25

20881

30881

98,40

40981

98,00

50981

60981

99,08

70981!

97,61

on. 1

98,09

98,27 оп. 2

on. 3

98,01

98, 13

on. 4 парата. Данные анализа представпейы в табл. 1.

Как видно иэ данных табл . 1, результаты, полученные предлагаемым способом,.статистически достоверно не отличаются от результатов, полученных с использованием известного метода.

В табл..2 приведены метрологические характеристики предлагаемого и известного способов.

Как видно из данных табл.2, предлагаемый способ является более точ\ ным.

Пример 1. Навеску тибона растворимого (солютиэона) равную

0,2131 г анализируют согласно методике с использованием 90Х-ной муравьиной кислоты. Расход 0,1025 н.раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте составляет на титрование в основном опыте (V ) 6,36 мл., а на титрование в койтрольном опыте (V2) - 0,13 мл.

Содержание основного вещества рассчитывают (Х) по формуле (Ч вЂ” Ч ) К 328,35 98 39Х

1 С

Пример 2. Навеску тибона растворимого равную 0,1984 г анализируют согласно методике с использованием 100Х-ной муравьиной кисло99 мп

0=0,1025 моль/л (Ч1 — Ч ) ° N 328,35

Х 10 С Ф

Таким образом, положительный эффект предлагаемого способа количественного определения тибона растворимого состоит в том, что он обеспечивает правильность и воспроизводимость результатов анализа.

Предлагаемый . способ для своей реализации не требует использования специального оборудования.

98,54

98,60

97,02

98,?8

98,60

98,21

98,51

1109638

Таблица 2

Число степеней свободы

Способ (s„) Известный

2,26

1,95

0,85

98,42 1,92

98,42

Предлагаеьыи 9

98,95+0,36

2,26

0,16

0,37

98,95

Составитель В.Шкилькова

Техред Л.Мартяшова Корректор Е.Сирохман

Редактор Г.Волкова

Заказ 6022/29 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам йзобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35., Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Средний результат, мас.Х (й) Стандартное отклонение результата отдельного определения

Критерий

Стьюдента (+) при

95Х-ной доверительной вероятности (4 ) Доверительный интервал результата отдельного определения, мас Х (Х и 4Х) Относительная ошибка результата отдельного определения, отн.Х (А„)