Способ получения фосфорного удобрения длительного действия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ ДЛИТЕЛЬНОГО ДЕЙСТВИЯ, включающий размол фосфатного сьфья, аниокную флотацию, сгущение суспензии, двухстадийную обработку серной кислотой при рН 1,-8-2,4 и 4,1-4,5 с подачей на первую стадию 50-80% суспензии и введением остальной суспензий на вторую стадию обработки, отделение гипса, катионную флотацию нерастворимого остатка , обработку фосфорного концентрата фосфорной кислотой, грануляцию и сушку продукта, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода PjOj в готовом продукте за счет уменьшения потерь отделении гипса, гипс отделяют классификацией после первой стадии обработки части суспензии серной кислотой и п6лучинный полупродукт смешивают с остальной суспензией на второй стадии. S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБ ЛИК

3дц С 05 В 11/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3536795/23-26 (22) 07. 01. 83 (46) 30.09.84. Бюл. и 36 (72) H.Н. Треущенко, В.Н. Белов, А.Ю. Румянцев, В.A. Беляков, Т.В. Близнюк, В.И. Валовень, Л.Н. Сыркин, Н.К. Шувалова и Л.П. Макарова (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности и Ленинградский ордена

Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 631.859(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 798082, кл. С 05 В 11/02, 16.04.79.

2. Авторское свидетельство СССР

N 877442, кл. С 05 В 11/02,26.06.8 1...SU„„1116030 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОГО

УДОБРЕНИЯ ДЛИТЕЛЬНОГО ДЕЙСТВИЯ, включающий размол фосфатного сырья, анионную флотацию, сгущение суспензии, двухстадийную обработку серной кислотой при рН 1,8-2,4 и 4,1-4,5 с подачей на первую стадию 50-807. суспензии и введением остальной суспензий на вторую стадию обработки, отделение гипса, катионную флотацию нерастворимого остатка, обработку фосфорного концентрата фосфорной кислотой, грануляцию и сушку продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода Р20 в готовом продукте за счет уменьшения потерь Р О „, при отделе- 3 нии гипса, гипс отделяют классификацией после первой стадии обработки части суспензии серной кислотой и полученный полупродукт смешивают с остальной суспензией на второй стадии. B

1116030

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений, а именно к по.лучению активированного фосфорита, являющегося эффективныи фосфорным удобрением длительного действия ° %

Известен способ получения фосфорного удобрения длительного действия, в котором после размола фосфатного сырья, его флотации сгущения фосфо-! ритной суспенэии, фильтрации фосфо- 10 ритный концентрат, содержащий 1720Х воды, обрабатывают фосфорной кислотой при Т:Ж=1:(0,7-1,25) при ее концентрации в жидкой фазе пульпы

20-267. Р О при 18-30 С с последую— щей грануляцией и сушкой продукта.

Содержание Р О „ Вв продукте 16,5-227, содержание P>0s Soge9 127 (1 ).

Недостатком этого способа являются невысокие содержания усвояемой и водо-26 растворимой форм фосфора в готовом продукте.

Наиболее близким к изобретению по

25 технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорного удобрения длительного действия, включающий размол фосфатного сырья, анионную флотацию, сгущение суспензии, двухстадийную обработку серной кислотой с подачей на первую стадию 50-80 суспенэии и введением остальной суспенэии на вторую стадию обработки, отделение гипса, катионную флотацию нерастворимого остатка, 35 обработку фосфорного концентрата фосфорной кислотой, грануляцию и сушку продукта. По этому способу после размола фосфатного сырья, анионной флотации сгущенную фосфоритную суспензию 40 обрабатывают серной кислотой в 2 стадии,причем на первую стадию подают

50-807. сгущенной суспензии и обрабатывают до рН 1,8-2,4, на 2-ю стадию вводят остальную суспензию и обра- 45 ботку ведут до рН 4, 1-4,5, затем образовавшийся гипс и нерастворимый остаток отделяют катионной флотацией с получением концентрата, содержащего

327 РйОтобщи 167 Р205яз. Последний 50 дополнительно обрабатывают фосфорной кислотой при ее концентрации в жидкой фазе пульпы 17,5-377 Р О . Полученный продукт содержит 38-407 Р О „ s

24 28Х Pz0g g у 18 5 ход кислот йа 1 т готового продукта: серной 150-?30 кг мнг, фосфорной ,:185 кг Р10, выход фосфора в готовый продукт от содержания в исходной руде 807 Г2-3

Недостатком этого способа является сравнительно невысокий выход P 0 в горновый продукт из-за потерь Р 0 с„ УСВ при отделении гипса, на который осаждается часть дикальцийфосфата на второА стадии активации. Потери Р О „ э

30,5-36,47.

Цель изобретения — увеличение выхода Pz05 в готовый продукт за счет уменьшения потерь P 0 при отделе2 5 чсь нии гипса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фос форного удобрения длительного действия, включающему размол фосфатного сырья, анионную флотацию, сгущение суспензии, двухстадийную обработку серной кислотой при рН 1,8-2,4 и 4, 1-4,5 с подачей на первую стадию 50-807. суспензии и введением остальной суспензии .на вторую стадию обработки, отделение гипса, катионную флотацию нерастворимого остатка, обработку фосфорного концентрата фосфорной кислотой, грануляцию и сушку продукта, гипс отделяют классификацией после первой стадии обработки части суспензии серной кислотой и полученный полупродукт смешивают с остальной суспензией на второй стадии.

Это пдзволяет разделить зоны кристаллизации гипса и дикальцийфосфата за счет предварительного отделения гипса после первой стадии сернокислотной обработки, что дает возмож— ность сократить потери P О с гип2 5общ сои до 1,5-2,87. и увеличить его выход в готовый продукт до 83,3-85,47.

Потери усвояемого фосфора с гипсом отсутствуют.

При отделении гипса после первой стадии подачи суспензии фосфорита на обработку серной кислотой создается возможность уменьшения потерь

Р О „сэ оТ 30,5-36,4 до 5,8-6,87. На первой стадии суспензию концентрата обрабатывают серной кислотой до рН 1,8-2,4. При таких концентрационных условиях происходит селективное разложение фосфата по реакции.

2CaqF(P04)> + 6Н2804

ЗСа (Н Р04) г + 6Ca S04+ CaF> при незначительном разложении карбонатов.

В этих условиях происходит растворение фосфатной и в некоторой степе1116030

Способ

Известный

Имеется

Имеется

То ме

Анионная флотация

То ве

Отсутствует

Потери Р205 о5щ

1,5-1,8

Имеется

24,3-29

Отсутствует

ПотеРи Рг05 св 4

Имеется

Имеется

6,2-7,4

5,8-6,8

30-35

16-20

30-35

18-22

Отсутствует

Рг05 е5щ

P<0s заев г 5 Во н

Отсутствует

71-75, 7

93,2-94,2

3 ни карбонатной частей и кристаллизация гипса. Процесс протекает при

30-80 С, Т:Ж=1:(2-3) в течение 1520 мин. Степень извлечения фосфора в раствор 30-357 при извлечении карбонатов 20-25Х и расходе серной кислоты 150-230 кг мнг на 1 т концентрата. При данных условиях осавдение ди- кальцийфосфата не происходит.

Затем производят отделение гипса 1р на классификаторе. Жидкую фазу по" сле отстаивания смешивают с песками

Характеристика процесса

Размол фосфатного сырья

Сгущение фосфоритной суспензии

Обработка сгущенной суспенэии серной кислотой в две стадии

Отделение гипса после первой стадии .

Отделение гипса катионной флотацией

Отделение нерастворимого остатка катионной флотацией

ПотеРи Рг 05 ace

Состав полученного концентрата

Выход Р>05„ e еа стации катионной флотации,X классификатора и полученный полупродукт подают на вторую стадию сернокислотной активации.

Процесс второй стадии сернокислотной активации, а также катионной флотации с отделением нерастворимого остатка и смешение с фосфорной кислотой протекает в аналогичных известному способу условиях.

В таблице приведены сравнительные данные предлагаемого и известного способов.

1 t 1603/

Продолжение таблицы

Известный

Предлагаемый

Имеется

Имеется

То же

То же

3 7-40

Р ОБ ойц

37-40

Р Об res

5 Во4Н

24-.28

18,5-20

25-29

19-21

Потери, Х

14,6-16, 7

5,8-6,8

83,3-85,4

Р Об общ

30,5-36,4

Р2. В 1СВ

Характеристика процесса

Обработка концентрата фосфорной кислотой

Грануляция, сушка

Анализ готового продукта,X

Выход P О б s roTosof3 продукт, X

Пример 1. 110 кг фосфатного сырья с содержанием Р205 6,7Х размалывают последовательно в молотко-" вых дробилках и затем в шаровых мельницах. Размолотый материал подвергают анионной флотации с применением таллового мыла и керосина в качестве флотореагентов. После этого флотоконцентрат в виде суспензии направляют в гидроциклон, где суспензия сгущается до содержания твердой фазы

65Х. Количество суспензии в пересчете на сухой продукт 25 кг при содержании45

27Х P20 . Сгущенную суспензию в количестве 41,6 кг направляют в пульподелитель, откуда 80Х от общего количества суспензии (33,2 кг) обрабатывают в 1-м реакторе серной кислотой, подаваемой вместе с оборотной водой, до рН 2,4 при 30оС, времени обработки 10 мин, Т:Ж 1:3, количество серной кислоты 3,78 кг инг, концентрация серной кислоты в жидкой фазе S$ пульпы 6,7Х. Затем образовавшуюся пульпу подают на классификатор, где происходит отделение гипса на 70Х

Потери Р О с гипсом 1,5Х. Пески бобщ классификатора смешивают с жидкой фазой, которая отстаивается отдельно от гипса, и в количестве 30,1 кг подают во 2-й реактор с остальными 20Х суспензии (8,4 кг) до рН 4, 1 при 30 С.

Время обработки 16 мин Т:Ж=1:3, концентрация серной кислоты ЗХ.

Затеи суспензия в количестве

101,4 кг поступает в гидроциклон (или классификатор), где сгущается до содержания твердого 65Х, а жидкая фаза возвращается в реактор. Сгушенную пульпу в количестве 40,65 кг направляют на катионную флотацию. Процесс протекает при рН 7, Т:Ж=1:2 при использовании флотационного агента

АНП вЂ” собирателя типа высших первичных и третичных аминов с длиной цепи

С -С„ . При этом образуется фосконцентрат, содержащий 32Х Р Об,<,4и

17Х Р Об с в количестве 1,8 кг (суxoro вещества) . Потери при катионной фпотации 4,0Х Р Об б (в том числе.

6,8Х осажденного дикальцийфосфата, Р, О„сз) °

1116030

Составитель Б, Жигарновский

Техред,Ж. Каст елевич Корректор И. Эрдейи

Редактор Т. Колб

Заказ 685?/19 Тираж 425 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

После сгущения в гидроциклоне до содержания твердого 65Х продукт поступает на домол, куда подается 3,15 кг

Р О фосфорной кислоты 28Х-ной. Смещение протекает при Т:Ж=1: 1. Концент- 5 рация Р О в жидкой фазе 17,5Х. Полученную фосфатную пульпу подают в аппарат БГС на сушку и грануляцию или, пропустив через шнек-гранулятор, в сушильный барабан. При этом образует-1О ся 24,6 кг гранулированного активированного фосфорита, содержащего 377

Выход1 О р5а, 83 37

Пример 2. 110 кг сырья состава, указанного в примере 1, происходит стадию подготовки, как указано в примере 1. Количество анионного концентрата в пересчете на сухой продукт 25 кг при содержании в нем 277.

- Р О . Сгущенную пУльпу в количестве

41,6 кг направляют в пульподелитель, откуда 50Х от общего количества суспенэии (20,8 кг) обрабатывают в пер25 вом реакторе серной кислотой до

РН 1,8 при 80 С, Т:Ж=1:2 в течение

14 мин. Количество серной кислоты

5,75 кг, концентрация в жидкой фазе

237. Затем образовавшуюся пульпу подают на классифйкатор, где происходит отделение гипса на 907. Потери

Р 05 с гипсом 1,87.. Пески классификатора смешивают с жидкой фазой, которая отстаиванием отделяется от гипса, и в количестве 15, 1 кг смешивают с остальными 507 суспензии до рН 4,5 при 80 С в течение 20 мин, Т:Ж=1:2, концентрация серной кислоты 11,57. Затем суспензию в количестве 97,3 кг подают на сгущение и после сгущения до 657 твердого вещества суспензию направляют на катионную флотацию. Процесс протекает при РН 8, Т:Ж=1:2. При этом образуется фоскон- центрат, содержащий 35% Р>0<

20 Р О „ а, в количестве 18,6 кг.

Потери Р О при катионной флотации

2,57 (в том числе 5 S в виде осажденного дикальцийфосфата) . После сгущения продукт поступает на домол, куда подается 3,5 кг P 0 в виде

287-ной фосфорной кислоты. Смешение протекает при Т:Ж=1:0,5, концентрация

Р О в жидкой фазе пульпы 37Х. При этом образуется 25 кг гранулированного активированного фосфорита, содержащего 4оХ P>0< +287 Р 05чсв207.

Р О,„, Выход Р О в продукт

85,47.

Использование изобретения позволит на 3-57 увеличить выход P О . в готовый продукт и в 5-6 раз снизить потеРи Усвояемой фоРмы Р205.