Способ получения фосфорного удобрения

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

1 5 А1 (19) (11) (я) 4 С 05 В 11/02

kg"" - еУ . - й!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К AST0PCHGMY СВИДЕП=ЛЬСТВУ

" с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3751227/23-26 (22) 23.04.84 (46) 15.05.86. Бюл. 9 18 (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) Н.Н. Треущенко, M.Å, Позин, В.Н, Белов, Т.В. Лаврова, А.Ю. Румянцев, В.И. Валовень, Л.Н. Сыркин, Н.К. Шувалова и А.Е, Татарский (53) 631.855(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 798082, кл. С 05 В ll/02, 1979. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ, включающий размол фосфатного сырья, его флотацию, сгущение, фильтрацию суспензин, кислотную обработку флотоконцентрата, грануляцию и сушку продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения количества водорастворимой и усвояемой форм Р Оs в продукте, размолотую руду делят на фракции и

15-20% от исходной размолотой руды обрабатывают серной кислотой при

Ж:Т=(5-7):1 рН 0,8-1 1, а раствор, полученный после фильтрации, в количестве 68-83% возвращают на сернокислотное разложение и оставшуюся часть раствора смешивают с флотоконцентратом, полученным после переработки оставшейся части размолотой руды

2. Способ по и. I, о т л и ч а юшийся тем, что. 15-20% от исходной размолотой руды составляет фракция +1 мм.

1 12

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений, а именно к получению активированного фосфорита, являющегося эффективным фосфорным удобрением длительного действия.:

Цепь изобретения — повышение коли-. чества водорастворимой и усвояемой форм Р О в продукте.

В табл. I приведен сопоставительный анализ предлагаемого и известного способов.

П р и и е р ) . 1000 кг руды месторождейия Маарду, содержащей )OX P О классифицируют по крупности +1 и

-I мм. Руду +1 мм после размола с влажностью 16% в количестве 143 кг (15X) (в пересчете на сухой продукт), содержащую 23Х Р О, направляют в реактор, куда подают 86 кг 93Х-ной серной кислоты, 414 кг оборотного раствора,,содержащего 17X P 0> и ь 5

215 кг воды после промывки твердой фазы. Процесс протекает при 20 С, Ж:T=5:) до рН 0,8 в течение 20 мин, Затем суспензию направляют на фильтрацию. После разделения твердую фазу (215 кг) проживают водой и вколичестве 254 кг направляют в отвал, Степень ,извлечения Р О из руды 97%. Раствор, содержащий )7% Р О, в количестве

605,8 кг разделяют на два потока.

4)4 кг оборотного раствора (68%) направляют в реактор, 192 кг (32X) раствора смешивают со 190 кг флотокон. центрата влажностью 16Х, полученного из руды фракции -1 мм, и смесь .направляют на грануляцию. Готовый продукт s количестве 249 кг имеет следующий состав: 35% Р О общ., 24Х Р О

vcs. 15X P О, води.

Пример 2. 1000 кг руды месторождения Маарду, содержащей 10Х Р 04, классифицируют по крупности +1 и

-) мм. Руду +1 мм после размола с влажностью 16Х в количестве 158,7 кг (17.,5X) (в пересчете на.сухой продукт), содержащую 23% Р О„ направляют в реактор, куда подают 98 кг

93Х-ной серной кислоты, 683,7 кг оборотного раствора, содержащего 18Х

Р О, и 170,5"кг промывной воды. Про.цесс обработки протекает при 40 С, Ж)Т 6:1 до рН 0,95 в течение 25 мин.

Затем суспензию направляют на фильтрацию. После разделения 316,6 кг твердой фазы направляют в отвал.

Раствор в количестве 885,5 кг, содержащий 18Х Р О, разделяют на два по31045 3

t0

50

45 тока. 201,8 кг раствора (23%) смешивают со 174 кг (в пересчете на сухой продукт) флотоконцентрата, получвнного из руды фракции -1 мм. Смесь направляют на грануляцию. 683,7 кг отфильтрованного раствора направляют в реактор в качестве оборотного, Степень извлечения P Os иэ руды составляет 96%. Готовыи продукт в количестве 238 кг имеет состав: 36,5Х Р О4 общ.; 25X P 0 усв.; 20X P О води.

П р и м е .р 3. 1000 кг руды месторождения Маарду, содержащей 10Х

Р„ О, классифицируют по крупности

+1 и -1 мм, Руду.+! мм после размола с влажностью 16% в количестве 190 кг (20%) (в пересчете на сухой продукт), содержащую 23% Р О, направляют в реактор, куда подают 116,9 кг

93Х-ной серной кислоты, )036,45 кг оборотного раствора, )76,65 кг воды.

Процесс протекает при 60 С, Ж .Т7:1 до рН 1,1 в течение 30 мин. Затеи суспензию направляют на фильтрацию.

После разделения твердую фазу промывают водой в количестве 177 кг и с влажностью 30% в количестве 377,3 кг направляют в отвал. Степень извлечения фосфора из руды составляет 95%.

Раствор, содержащий 19Х P О, в количестве 1247,85 кг разделяют на два потока. 1026,45 кг отфильтрованного раствора направляют в реактор в ка1 честве оборотного (83%), 211,4 кг (17X) отфильтрованного раствора поступает на смешивание с флотоконцентратом, полученным из руды -1 мм флотацией с помощью катионоактивных реагентов. Количество флотоконцентрата (в пересчете на сухой продукт)

150 кг; Концентрация Р О 29%, влажность 16Х. Затем смесь направляют на грануляцию. Готовый продукт в количестве 217,3 кг содержит 40% Р О общ., 28X Р О усв,, 2!Х Р О води.

В табл. 2 представлены параметры ведения процесса в заявляемых пределах (1-3),. а также при значениях, выходящих за эти пределы (4-9), При проведении процесса извлечения P О из руды серной кислотой при разбавлении меньше, чем в 5 раз (пример 4), увеличивается концентрация

Р О в растворе, что приводит к дополнительным потерям Р О с гипсом

5 и нерастворимым остатком. Такое общее. количество Р О в растворе не обеспе1231045 чивает оптимальные условия для получения качественного продукта.

Увеличение количества жидкой фазы более, чем в 7 раз (пример 5), при обработке руды серной кислотой приво- 5 дит к разбавлению кислоты, что снижает степень извлечения P О, при этом

5 У не достигается необходимое количество Р О до последующего смешивания отфильтрованного раствора с флотокон- 1О центратом, что приводит к неполному переводу неусвояемой формы Р О в водорастворимую и усвояемую и, соответственно, снижает качество продукта.

При проведении процесса извлечения15 .Р О из части руды серной кислотой при значениях рН меньше.0,8 (пример 6) степень извлечения Р О . существенно не изменится, однако такое значение рН приводит к избытку сер- 20 ной кислоты и, соотвественно, к изменению состава удобрения при смешивании отфильтрованного раствора с флотоконцентратом.

Повышение рН больше 1,1 (пример 7) указывает на недостаток серной кислоты, что приводит к снижению степени извлечения Р О из руды и недостат ку Р 0, извлеченного из руды при 30 смешивании отфильтрованного раствора с флотоконцентратом, что приводит к неполному переводу неусвояемой формы Р О в водорастворимую и усвояеТаблица

Способ

Известный Предлагаемый

Имеется Имеется

Дробление

Грохочение

Отсутст- Имеется вует

Сгущение

Имеется Имеется

Имеется Имеется

Флотация

26-28

30-31

0,5-1,0

Отсутствует

Характеристика процесса

Качество концентрата, 7

Р О

Обработка фосфорной кислотой

Количество НзРО„ на

1 т Р oь концентра

2 та, т мую и, соответственно, снижает качество продукта;

Уменьшение количества руды, подаваемой на стадию обработки серной кислотой, меньше 157 от общего количества руды (пример 8) приводит к тому, что общее количество P O <, извлеченное из руды, недостаточно для первода Р Оз из неусвояемой формы в водорастворимую и усвояемую при смешивании отфильтрованного раствора с флотоконцентратом, что, соответственно, снижает качество готового продукта, Увеличение количества руды, подаваемой на стадию кислотной обработки, больше 20Х от общего количества руды (пример 9) приводит к тому, что кроме фракции +l приходится использовать часть руды фракции -1, используемой только для получения флотоконцентрата, степень извлечения Р О иэ руды понижается, это соответственно снижает качество продукта, получаемого при смешивании отфильтрованного раствора с флотоконцентратом.

В табл. 3 приведен состав готового продукта и расход кислот по известной и предлагаемой схеме.

Предлагаемый способ получения фосфорного удобрения длительного действия позволяет получить готовый про- .. дукт, содержащий 35 †4 P О общ., 24-28Х Р Оз усв., JS-21X Р О води.

1231045

Способ

Т:Ж

1:0,7-1,25

20-26

20-60 рН

Время, мин

Ж:Т

5-7 1

l7-19

68-83

Смешение

Ж:Т

Р О общ. усв °

9-12

15-21

Характеристика процесса

Концентрация P 05

Обработка серной кислотой

Количество Н.SO на

1 т Р О-концентрата, т

Температура, С

Концентрация Р О в отфильтрованном растворе, %

Количество раствора, используемого в качестве оборотного, % от общего

Количество оборотного раствора, подаваемого на смешение, %

Состав готового продукта, %

Продолжение таблицы 1

Известный Предлагаемый

Отсутст- 0,92-1,25 вует

0,8-1 1

20-30

17-32

1,2-1,6:1

35-40 35-40

16,5-22 24-28

1231045

Табднда2

Стадие сиенивание оу- . х7ннвтроваиного раст ! вора с фиотохониеит Р Ов обн. ратои I

8:Т Содерианне !

РеО4 в Растворе

Степане нэвнече инн РО

Стадял нээлечеэив Р 0 яв ру1дю

Состав удобрении

Pi05 усэ, Реo води.

РН 8:2

° й

0,8 9 97

I.7

I>2

1,4

20

36 f

0 93 6 96

2l

),6

11 7 93

O,Ь 4 94

1.1 Ь 90

37

I 2

36

l,3

0,7

3 93

7 87

f 94

l9.37

1,2

1 ° 3 II

l,2

16

0,8

1,2

1,3

O>9 " 6 93

3f

lO

Таблнца3

Состав кон Расход кислот P80в общ. Р 0; усв Р 06 води

2 центрата, 7. íà.! т Р 0

Р 0 концентрата

Известная схема

26-28 Фосфорная кислота

35-37

38-40

0,5

16,5-! 8

9-10

l,0

20-22 11-12

Предлагаемая схема

30-31

Серная кислота

38-40 26-28 !9-2!

1,25

Составитель Т. Докшина

:Редактор И. Петрова Техред Л.Сердюкова Корректор A- Тяско

Заказ 2522/29 Тираж 419 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5,Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

I 1

2 17,3

3 20

4 lf

3 16

6 lf

7 16

8 14

9 21

0,92 35-37 24-26 f5-17