Индикаторный состав для контроля герметичности изделий

 

ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ИЗДЕЛИЙ, заполненных под давлением раствором соединений шестивалентного хрома, содер-жащий компоненты индикаторной каталитической реакции: восстановитель - ароматический амин, окислитель и активатор, а также наполнитель и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности контроля, в качестве ароматического амина введен п -фенетидин , в качестве окислителя - капни марганцовокислый, в качестве активатора - марганец хлористый

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (10

С 01 М 3/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ

35-53

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 3534443/25-28 (22) 07. 01 ° 83 (46) 30.09.84. Бюл. 11 - 36 (72) P.Â.Ñó÷êîàà, Л.И.Бударин, Л.С.Дегтяров, А.А.Орленко, Н.Н.Межуев, В.Г.Тихий, Г.M.Симонова, И.И.Гребенюк, К.С.Касаев, В.Н.Наумов и Й.А.Спирина (53) 620. 165.29(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 463023, кл. G 01 M 3/20, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

В 577420, кл. G 01 М 3/20, 1977 (прототип) . (54) (57) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ

КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ИЗДЕЛИЙ, заполненных под давлением раствором соединений шестивалентного хрома, содержащий компоненты индикаторной каталитической реакции: восстановитель — ароматический амин, окислитель и активатор, а также наполнительиводу, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности контроля, в качестве ароматического амина введен и -фенетидин, в качестве окислителя — калий марганцовокислый, в качестве актива" тора — марганец xJIGpHc TbIA (4-водный) и динатриевая соль этилендиамин—

N, И, N, N -тетрауксусной кислоты (2-водная), а в качестве наполнителябарий сернокислый, при следующем соотношении компонентов, мас.Ж: и-Фенетидин солянокислый О, 1-1,3

Калий марганцовокислый 2, 3 10 -5, 1 ° 10

Марганец хлористый (4-водный) 3-29

Динатриевая соль этнлендиамин-N,N,N,N тетрауксусной кислоты (2водная) 1, 2-3,9

Барий сернокислый

Вода дистиллир ова иная Остальное

1116330

Изобретение относится к технике контроля герметичности и может быть использовано для контроля герметичности изделий при их гидравлических испытаниях на прочность с использованием воды, ингибированной соединениями шес.ивалентного хрома.

Известен индикаторный состав для контроля герметичности изделий, заполненных под давлением раствором сое to динений шестивалентного хрома, содер. жащий индикатор — дифенилкарбазид, регулятор рН вЂ” форсфорную кислоту, органический растворитель — спирт, влагоудерживающий компонент — глице- 15 рин, наполнитель и воду (1)

Недостатком состава является невысокая чувствительность контроля (po 1-10 л. мк рт.ст./с), обусловленная тем, что цветные пятна появляют- gg ся в результате непосредственного взаимодействия соединений шестивалентного хрома с индикатором, и при малых течах пятно выражено слабо.

Наиболее близким к предлагаемому является индикаторный состав для контроля герметичности изделий, заполненных под давлением раствором шестивалентного хрома, содержащий компоненты индикаторной каталитической реакции: восстановитель — ароматический амин, окислитель и активатор, а также наполнитель и воду. В качестве ароматического амина в составе использован ортодианицидин, окислителя — бромат калия, активатора органическая кислота, наполнителя тальк j2).

Данный состав обеспечивает повышенную чувствительность контроля (до 1. 10 л мк рт.ст./с), так как микроколичества соединений шестивалентного хрома при воздействии активатора служат катализатором индикаторной каталитической реакции, в ре- 45 зультате которой образуются окрашенные продукты окисления ароматического амина.

Однако чувствительность контроля 50 с помощью данного состава ограничена, вследствие малой контрастности индикаторного пятна, обусловленной тем, что окрашенные продукты реакции создают в месте течи пятно темно- 55 зеленого цвета на светло-зеленом фоне.

Цель изобретения — повышение чувствительности контроля.

Указанная цель достигается тем, что в индикаторном составе для контроля герметичности изделий, заполненных под давлением раствором соединений шестивалентного хрома, содержащем компоненты индикаторной каталитической реакции: восстановитель— ароматический амин, окислитель и активатор, а также наполнитель и воду, в качестве ароматического амина введен П -фенетидин, в качестве окислителя — калий марганцовокислый, в качестве активатора — марганец хлористый и динатриевая соль этилендиаминN N N N -тетрауксусной кислоты (2водная), а,в качестве наполнителя— барий сернокислый, при следующем соотношении компонентов, мас. :

Л-Фенетидин- солянокислый О, 1-0,3

Калий марганцовокислый 2,3 10 -5,1 10

Марганец хлористый (4-водный) 3-29

Динатриевая соль этилендиамин-Н 1 Н Н тетрауксусной кислоты (2-водная)

Барий сернокислый 35-53

Вода дистиллированная Остальное

При каталитическом окислении ароматических аминов в присутствии соединений шестивалентного хрома и активаторов реакции каталитически активными являются соединения хрома пя- тивалентного.

1, 2-3,9

Применение марганца хлористого в качестве активатора каталитического действия хрома способствует образованию соединений хрома пятивалентного вследствие участия в промежуточных окислительно-восстановительных стадиях реакции, а также образованию соединений марганца четырехвалентногодополнительных окислителей аромати.— ческого амина.

Активизирующее действие динатриевой соли зтилендиамин-N N N,N -тет" рауксусной кислоты обусловлено образованием каталитически активного комплексного соединения ее с соединениями хрома пятивалентного

Таблица 1 одержание компонентов в индикаторном составе, вес.Ж

Компоненты

1 2 3 4 5

34 35 44 53 54

Сернокислый барий б-Фенетидин солянокислый

1,4

0,09

0,7

1,3

Динатриевая соль зтилендиаминN,N,N,N -тетрауксусной кислоты (2-водная) 2,6

1 2

3,9

4,0

Марганец хлористый (4-водный) 16

30

Калий марганцовокислый

2,3 ° 10 3,8 ° 10 5,1. 10 5,2 10

2,2 ° 10

П р и м е ч а н и е: Дистиллированная- вода - остальное.

3 11163

В отсутствие марганца хлористого и динатриевой соли этилендиаминN,N,N,N -тетрауксусной кислоты не происходит образования окрашенных продуктов окисления ароматических аминов, так как нет соединений пятивалентного хрома.

Применение,в качестве окислителя калия марганцовокислого вместо бромата. калия исключает образование бро- 1О мид-ионов и брома в промежуточных стадиях реакции окисления ароматических аминов и, тем самым, коррозионное поражение ими контролируемой поверхности. 11

В табл. 1 и 2 приведены индикаторные составы с содержанием компонентов в указанных пределах (2-4) и за этими пределами (1 и 5) и их чувствительность соответственно. 20

Пример . Приготовление индикаторного состава 3.

Для приготовления 100 г индикаторного состава предварительно готовят исходный водный раствор калия маргац -2 цовокислого (4 -10 %-ный по весу) .

Раствор хранят в темноте. Для приготовления 4 10 %-ного раствора 10 мп исходного раствора доводят дистиллированной водой до объема 1 л при перемешивании в течение 5-10 мин.

В смеситель наливают 36,7 мп дистилированной воды, помещают 44 г сернокислого бария, 0,7 r n -фенетидина солянокислого, 16 г марганца хлорис35

30 4 того (4-водного), 2,6 г динатриевой соли этилендиамин-N, N, N,N òåòðàуксусной кислоты, 9, 2 мл 4 ° 10 %-ного раствора калия марганцовокислого.

Смесь перемешивают в течение 1015 мин, .после чего состав готов к применению.

Полученный состав используют для определения мест разгерметизации изделия с микронеплотностями менее

-4

1 "10 л. мк рт.ст. Состав белого цвета наносили на контролируемую поверхность изделия, заполненного 0,20,5% водным раствором калия двухромовокислого (К,Сг 07) под давлением, определяемым условиями испытаний.

В местах течей состав окрашивался в фиолетовый цвет.

В табл . 3 представлена чувствительность состава 3 и известного(2) при заполнении контрольной течи

0,5%-ным водным раствором бихромата

Ъ калия под(давлением до 1 ати.

Предлагаемый индикаторный состав позволяет повысить чувствительность

9 контроля герметичности до 1 "10 лмк/с . и исключить коррозию конструкционных материалов. Кроме того, использование состава позволяет совместить прочностные испытания с испытаниями на герметичность путем применения испытательной среды — раствора калия двухромовокислого — в качестве контрольной при испытаниях на герметичност ь

1116330

Таблица 2

7 (5

2 f 3

Темно-си- ФиолетоФиолетоЧерно-фи- Темно-фиоолетовая летовая реневая вая вая

Ярко-фио- Темно- Сиренелетовая фиолетовая вая

Светлосиреневая

Сиреневая

1 ° 10

Светло- Нет фиолетовая

Светло- ФиолетоНет сиреневая вая

Та блица

Окраска индикаторного раствора

Величина контрольной течи, л мк рт.ст./с

Известного (.2) Предлагаемого (рецептура 3) 1.10

Темно-зеленая

Черно-фиолетовая на белом фоне на с ветл о-з ел еном фоне

1.10

Нет

Яр к о-фи ол ет оная на белом фоне

1. 10

Фиолетовая на белом фоне

Составитель Л.Овсянникова

Редактор Л.Веселовская Техред М. Гергель Корректор E.Ñèðîõìàí

Заказ 6921/34 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП"Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Величина контроль. ной течи, л мк рт.ст./с! Окраска индикаторного состава в месте течи на белом фоне