Соединительное устройство для составной хроматографической колонки

 

1.СОЕДИНИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОСТАВНОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНЮ1 , содержащее муфту с внутренней резьбой и уплотнительную прокладку, отличающееся тем, что, с целью повьппения эффективности и надежности в работе, уплотнительная прокладка помещена в кольцевой проточке , вьшолненной в средней части муфты, причем диаметр уплотнительной прокладки равен внешнему диаметру колонки, а с обеих сторон уплотнительной прокладки вьтолнены кольцевые выемки,, в которые помещены пористые фильтры с размером пор меньше размера частиц сорбента,причем диаметр фильтров равен внутреннему диаметру колонки.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 11 3 6390 з(5у С 01 N 31/08

-....;-:СОЮЗЕi

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,— 1 Бл Р:- -Т г,,»

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2

J г.!

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3636200/23-25 (22) 31.08.83 (46) 30.09.84. Вюл. Ф 36 (72) А.Н. Агеев и В.И, Орлов (53) 543.544(088.8) (56) 1. Лабораторный жидкостный хроматограф Цвет-304. Техническое описание эЕ1.550.104.ТО.

2. Chromatography Products. Каталогг фирмы alltech Associates. Catalog гг 35, 1980, с. 169.

3. Лабораторный жидкостный хроматограф. Цвет-306. Техническое описание 5Е1 550. 138 ТО (прототип) . (54)(57) 1,СОЕДИНИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО

ДЛЯ СОСТАВНОЙ ХРОИАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКЬ, содержащее муфту с внутренней резьбой и уплотнительную прокладку, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности и надежности в работе, уплотнительная прокладка помещена в кольцевой прото ке, выполненной в средней части муфты, причем диаметр уплотнительной прокладки равен внешнему диаметру колонки, а с обеих сторон уплотни- тельной прокладки выполнены кольцевые выемки„ в которые помещены пористые фильтры с размером пор меньше размера частиц сорбента,причем диаметр фильтров равен внутреннему диаметру колонки.

1116390

2, Устройство по п. 1, о т л ич а ю .щ е е с я тем, что уплотнительная прокладка выполнена из порисИзобретение относится к хроматогра фии, а более конкретно к составным колонкам для жидкостной хроматографии.

Для получения эффективной хроматографической колонки давление заполнения должно быть в 3-4 раза выше рабочего давления колонки. При использовании достаточно длинных (200400 мм) колонок с мелкой фракцией 10 адсорбента рабочее давление может достигать 300-400 атмосфер, давление заполнения при этом достигает

1500 атм. Насосов на такое давление практически не существует. 15

Для получения высокоэффективных разделяющих систем используют состав ные колонки, составленные из относительно коротких (100-150 мм) колонок, которые можно качественно запал- 20 нить на существующей аппаратуре. При этом используются различные способы и устройства соединения колонок между собой. Место соединения обычно значительно ухудшает эффективность сос- 25 тавной колонки.

Известно соединение колонок, в котором колонки соединяют с помощью отрезков капилляров (1 3.

Недостатком такой конструкции яв- gp ляется большая потеря эффективности составной колонки, обусловленная резким изменением диаметра при переходе от колонки к капилляру и от капилляра к колонке, что вызывает тур- З5 .булизацию потока и размытие хроматографической зоны.

Известно также соединение колонок между собой встык с помощью фиттингов типа Swagelok, в котором колонки вставляются в муфту встык друг с дру гом и уплотняются с помощью конических втулок, поджимаемых гайками, вво" рачивающимися в муфту (2 .

Недостатком такого соединения является невозможность использования тонкостенных и стеклянных колонок ввиду сминания трубок или разрушения того материала, причем размер пор в

5 — 20 раз больше размера частиц сорбента, 3 стекла коническими втулками. Кроме того, эффективность составной колонки, ухудшается из-за наличия зазора между наполнителями одной и другой колонок, когда торцы колонок упираются друг в друга.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому устройству является соединительное устройство для составной хроматографической колонки, содержащее муфту с внутренней резьбой.

В середине муфты имеется перегородка с отверстием в центре. Уплотнение колонок происходит через кольцевые прокладки, помещаемые между перегородкой муфты и торцами колонок (3 .

Недостатком данной конструкции является потеря эффективности составной колонки, что связано с наличием мертвого" объема между прокладками, в котором происходит размывание хроматографической эоны. Цель изобретения — повышение эффективности и надежности в работе ,составной хроматографической колонКИ.

Указанная цель. достигается тем, что в соединительном устройстве для составной хроматографической колонки, содержащем муфту с внутренней резьбой и уплотнительную прокладку, уплатнительная прокладка помещена в коль" цевой проточке, выполненной в средней части муфты, причем диаметр уплотнительной прокладки равен внешнему диаметру колонки, а с обеих сторон уплотнительной прокладки выполнены кольцевые выемки, в которые помещены пористые фильтры с размером пор меньше размера частиц сорбента, причем диаметр фильтров равен внут реннему диаметру колонки.

При этом уппотнительная прокладка выполнена из пористого материала, причем размер пор в 5-20 раз больше размера частиц сорбента.

1116390

20 з

На фиг.1 изображена схема предлагаемого устройства; на фиг.2 — хроматограмма разделения тестовой смеси на составной колонке, соединенной .известным устРойством (прототип);, на фиг.3 — то же, соединенной предлагаемым устройством.

Соединительное устройство для составной хроматографической колонки содержит муфту 1, которая имеет с 10 обоих концов внутреннюю резьбу для г завинчивания колонок. В средней части муфты имеется кольцевая проточка 2, куда вставляется уплотнительная прокладка 3 из пористого материала, например фторопласта. Прокладка имеет кольцевые выемки, куда вставляют пористые металлические фильтры 4.

Устройство работает следующим .образом.

В кольцевую проточку 2 муфты 1 вставляют уплотнительную прокладку из пористого материала 3, имеющую диаметр, равный внешнему диаметру колона . В кольцевые выемки проклад4

THBHocTb составной колонки, близкую к Расчетной, улучшает симметрию пика.

Это объясняется тем, что, во-первых, устройство не имеет "мертвых" объемов, ухудшающих параметры колонок, во-вторых, устройство не создает турбулентных завихрений потока, что также влияет на параметры колонки, в-третьих, устройство надежно в работе и просто в обращении. Испытание устройства дало положительные резуль таты при давлениях 800-1000 атм.

В таблице приведено сравнение

Параметров составной колонки, соединенной известным устройством и предлагаемым. Оценка колонок проводилась по эффективности, определяемой числом теоретических тарелок, и симметрии пика, определяемой коэффициентом асимметрии. Расчет проводили по пику пара-терфенила, разделяя тестовую смесь, содержащую четыреххлористый углерод, бензол, нафталин, дифенил, фенантрен, пара-терфенил. ки сверху и снизу устанавливают пористые фильтры 4; имеющие диаметр

I равный внутреннему диаметру колонки, а диаметр пор меньше диаметра частиц сорбента в колонке. С обоих концов в устройство ввинчивают колонки.

Между ними находится уплотнительная прокладка 3. Края прокладки с обеих сторон сминаются по внешнему диаметру колонки и уплотняются между собой.

Пористые фильтры плотно закрывают сорбент в колонке и предохраняют его от вымывания, от попадания загряз" няющих частичек, от, высыхания при хранении, а.также не позволяют сме- 40 шиваться сорбентам. друг с другом, что особенно важно, когда колонки имеют разные по типу сорбенты.

Размер пор уплотнительной прокладки 3, который в 5-20 раз больше раз- 45 мера частиц сорбента, выбран опытным путем. Этот диапазон обеспечивает получение наиболее оптимального, с точки зрения эффективности, режима работы составной колонки.

Предлагаемое соединительное устройство позволяет получать эффекЭффективность составной коСоединительное устройство

Коэффициент асимметрии пика ланки

Известное 8800

Предлагаемое 9400

3,2

1,9

Из таблицы видно, что составная колонка, соединенная предлагаемым устройством при одинаковой расчетной эффективности (10200 т.т,) имеет более высокую эффективность, чем соединенная известным устройством.

Кроме того, пики на хроматограммах получаются более симметричными, коэффициент асимметрии пика значительно меньше.

Предлагаемое устройство обеспечивает более надежную работу колонки, так как сорбент в ней защищен пористыми фильтрами, чего нет в прототипе.

1116390 дц заказ 6924/37 ТиРаж 822 По сапа

ВНЯИ фр щаи ggB "йатеит в,уатодод ул,llpoensuю