Способ изготовления стандартного образца для нейтронно- активационного анализа

 

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ДЛЯ НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА, включающий предварительное приготовление раствора вводи я tx элементов, смешивание их с формующей основой, отверждение к формование, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса , в качестве формующей основы исполь зуют водно-ацетоновый раствор тетраэтоксисилана высокой чистоты и после смешивания добавляют порошок диоксида кремния, приготовленный гидролизом тетраэтоксисилана. 2.Способ по п.1, о т л и ч a ющ и и с я тем, что используют 0,2-0,5 г диоксида кремния на 1 мл раствора тетраэтоксисилана, 3.Способ по п.1, о т л и ч a ющ и и с я тем, что используют водные растворы элементов.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

091 (11) зЮ G 01 N 1(28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3596545(23-26 (22) 26.05.83 (46) 30.09.84.Бюл. Ф 36 (72) Л.А.Смахтин, Н.В.Филиппова, Н.В.Миглина, А.И.Кузнецов и Б.З.Шалумов (53) 543.062(088.8) (56) 1. Аналитический контроль в азотной промышленности. Труды ГИАП, вып. 50 М., 1970, с. 68.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 308659, кл. G 01 N 1/28, 1974. (54)(57) 1. CnOCOS 83rOTOSXrEHHa СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ДЛЯ НЕИТРОННО-АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА, включающий предварительное приготовление раствора вводимых элементов, смешивание их с формующей основой, отверждение и формование, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве формующей основы исполь зуют водно-ацетоновый раствор тетраэтоксиснлана высокой чистоты н после смешивания добавляют порошок диоксида кремния, приготовленный гидролизом тетразтоксисилана.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что исгользуют

0,2-0,5 г диоксида кремния на 1 мп раствора тетраэтоксисилана.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют водные растворы элементов.

1116341

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам изготовления стандартного образца для нейтронно-активационного анализа. 5

Известен способ изготовления стандартног образца для нейтронноактивационного анализа, включающий приготовление водных растворов элементов, накапывание аликвот этих растворов на полиэтиленовую пленку, высушивание ее и запаивание той же пленкой Г11.

Однако полиэтилен обладает низкой термостойкостью и при большом вре- 15 мени облучения происходит спекание стандартного образца.

Наиболее близким по технической

20 сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ изготовления стандартного образца для нейтронно-активационного анализа, включающий приготовление спиртового раствора вводимых элементов, смешивание его с Ьоомующей основой — 25 фенолформальдегидной смолой,предварительно очищенной от примесей, удаление

Спирта отгонкой, отверждение смолы до стадии резитола, охлаждение до комнатной температуры, размол в порошок, формование и окончательное отверждение."21.

Недостатком известного способа является необходимость очистки используемой фенол-формальдегидной смолы, 35 так как она всегда содержит микропримеси, которые, попадая в стандарт, делают невозможным достоверные количественные определения.

Усложняет способ изготовления стандартного образца многостадийность отгонка спирта в вакууме при 90 С, получение вязкой массы резитола при

80 С и 100 мм рт.ст., необходимость тщательного размалывания и перемешива45 ния полученного порошка и многочасового выдерживания сформованных таблеток при повьппенной температуре (24 ч при 60 С, 24 ч при 80 С и

5-15 ч при 100 С). Неконтролируемые

50 примеси могут попадать в резольную массу также на стадии размалывания и прессования таблеток.

Цель изобретения — упрощение про- . цесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления стандартного образца для нейтрон- . но-активационного анализа, включающему предварительное приготовление водного раствора вводимых элементов, смешивание их с формующей основой, отверждение и формование, в качестве формующей основы испбльзуют водноацетоновый раствор тетраэтоксисилана высокой чистоты и после смешивания добавляют порошок диоксида кремния, приготовленный гидролизом тетраэтоксисилана.

При этом вводят 0,2-0,5 г диоксида кремния на 1 мл раствора тетраэтаксисилана (ТЭОС) и используют водные растворы элементов.

Приготовленные водные растворы элементов заданной концентрации, предназначенные для изготовления стандартного образца, перемешивают с 10-507-ным ацетоновым раствором тетраэтоксисилана, в который добавляют подкисленную 2-5Х-ной азотной кислотой воду из расчета общего содержания

2-3,5 r-моль вЮды на 1 г-моль ТЭОС, и к полученному раствору добавляют диоксид кремния, приготовленный гид-, ролизом ТЭОС, в соотношении 0,2-0,5 г, на 1 мн водно-ацетоновой смеси ТЭОС.

После тщательного перемешивания из смеси формуют таблетки на полиэтиленовой подложке и отверждают их в течение 1-2 ч при комнатной температуре.

Образующийся в процессе гидролиза ТЭОС кремниевый полимер прочно связывается с добавленной кристаллической двуокисью кремния. Так как первоначально вся смесь представляла истинный раствор, то активируемые элементы равномерно распределяются по всему объему формующей основы.

Использование особо чистого ТЭОС гарантирует изготовление стандартного образца без побочных загрязнений.

Добавление кристаллической двуокиси кремния в заданных пределах обеспечивает механическую прочность стандартного образца, изготовленного в виде таблеток. 10-50Х-ный ацетоновый раствор ТЭОС также обеспечивает прочность получаемых таблеток.

Количество подкисленной воды определяется пределами 2-3,5 моль на

1 г-моль ТЭОС. Нижний предел является стехиометрическим количеством воды для гидролиэа ТЭОС. Добавление воды . в количествах вьппе верхнего предела, как показали эксперименты, препятствует образованию истинного раствора с ацетоновым раствором ТЭОС.

Si0

Водноацето- Характеристика новый р-р полученной табТЭОС, мп летки

0,l 1

Непрочная, лег ко рассыпается

Прочная

25 После полного отверждения таблетки взвешивают и рассчитывают истинную концентрацию того или иного элемента в стандартном образце

0,2 1

0,3 1

0,4 1

0,5 l .0,6 I

М

, С1=1 1э

Трудноперемешив аемая смесь! где С вЂ” содержание -ro элемента

Как видно из таблицы, при низких в стандартном образце, r/r, концентрациях диоксида таблетки полу- 1 — масса смеси, приготовленная чаются непрочными, рассыпаются или об3> для изготовления таблеток,. калываются, при содержании 0,2- Г!

0,5 r на 1 мл водно-ацетоновой смеси М! — масса смеси, использованная получаются прочные таблетки. для изготовления таблеток, Пример. Все элементы готовят Р— количество изготовленных в виде водных растворов. Металличес- таблеток, кие элементы (например, золото, сереб- Мг — масса таблетки, ро, алюминий, медь и др.) готовят из Мв — масса 1, -ro элемента, взЯсвободных металлов растворением их того для изготовления P табв кислотах или соответствующих солей леток, г. растворением в бидистиллированной 45 Предлагаемый способ позволяет приводе. готовить очень чистый стандартный обТочно отобранные аликвотные объе- разец (уровень микропримесей в нем мы указанных водных растворов сос- 10 %), что исключает возможность ь тавляют часть водно-ацетоновой сме- загрязнения образца побочной активносси тетраэтоксисилана, которая гото- 50 тью. вится в соотношении по объему %: Кроме того, предлагаемый способ

ТЭОС 50, ацетон 38, вода 10, позволяет значительно упростить npoHN03 2. цесс изготовления стандартного образСмесь готовят следующим образом: ца благодаря одностадийной схеме приберут определенный объем ТЭОС высо- 55 )roToBJIBHHH °

ВНИИПИ Заказ 692!/34 Тираж 822 филиал IHI "Патеат", г.Узгород, ул.проектиаа, 4

3 1116

Кислота, например азотная, является катализатором процесса, и без нее скорость гидролиза (полимеризация) резко падает. Одновременно добавление кислоты способствует лучшему растворению воды в ацетоновом растворе ТЭОС. Количество азотной кислоты должно составлять 2-10%. При концентрации кислоты ниже 2% гидролиз протекает слишком медленно. При концент- 10 рации кислоты выше 10% ТЭОС гидролизуется слишком быстро, образуя диоксид кремния во время приготовления водно-ацетоновой смеси.

В таблице представлены данные 15 о влиянии количества вводимого диоксида кремния на прочность полученной таблетки.

341 4 кой чистоты, разбавляют его ацетоном, далее приливают рассчитанное количество воды, подкисленной азотной кислотой

/ содержащей элементы с точно известной концентрацией.

Предварительно из отдельной порции ТЭОС получают мелкодисперсный порошок двуокиси кремния, проведя гидро" лиз ТЭОС при тех же соотношения ТЭОС— ацетон-вода.

Затем водно-ацетоновую смесь с заданным содержанием элементов тщательно перемешивают с мелкодисперсным порошком SiO@ в соотношении 0,5 г, Si0 на 1 мл водно-ацетоновой смеси ТЭОС.

После этого смесью сметанообразной консистенции заполняют формочки, выдавленные в полиэтиленовой пленке,, и высушивают на воздухе в течение

1-2 ч. Смесь превращается в твердые таблетки, легко отделяемые от полиэтиленовой подложки.