Ионизационный способ анализа газов

 

ИОНИЗАВДОННЫЙ СПОСОБ АНАЛИЗА ГАЗОВ, включающий ионизацию анализируемого газа и измерение ионного тока, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости детектирования , ионизируют реакционный газ, не содержащий анализируемых веществ, после чего смешивают с анализируемым газом и ионизируют его ионизированным реакционным газом.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (И) зШ G 01 N 21/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ1Ф (21) 2739599/23-25 (22) 21 .03. 79 (46) 30. 10,84. Бюл. В 40 (72) Е.Б. Шмидель, В.Г. Березкин, Л.Н. Коломиец, В.Н. Хохлов и Ю.Л. Шефтелевич (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности и Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева (53) 543.544(088.8) (56) 1 . J.Å. Ьос е1ock-Апа1. Chem, 33, 1961. р. 162.

2. Ротин В.А. Радиоионизационное детектирование в газовой хроматографии. N., Атомиздат, 1974, с. 150.

3. Авторское свидетельство СССР

11 528503, кл. G 01 М 31/08,21.05.76 (прототип) . (54) (57) ИОНИЗАЦИОННЫИ СПОСОБ АНАЛИЗА ГАЗОВ, включающий ионизацию анализируемого газа и измерение ионного тока, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости детектирования, ионизируют реакционный газ, не содержащий анализируемых веществ, после чего смешивают с анализируемым газом и ионизируют его ионизированным реакционным газом.

112160с>

Изобретение относится к способам детектирования примесей в газах и может быть использовано в детектирующих устройствах для газовой хроматографии. 5

Известен ионизационный способ анализ а веществ, обладающих положительньж сродством к электрону, заключающийся в пропускании анализируЕМОГО ГаЗа ЧЕРЕЗ ИОНИэацИОННуЮ КаМЕ- сг> ру с радиоактивным источником излучения и измерении тока проводимости этой камеры (I) .

Известен способ детектирования в униполярном разряде, заключающийся 15 в измерении тока двухзлектродной камеры, где в качестве носителя заряда используются только электроны. При попадании в такую камеру ве>хеств., обладающих положительным сродством >О к злeêтрону, ток камеры, работающей в режиме проводимости, изменяется .

Это изменение тока является количественной мерой концентрации анализируемого компонента f2) . >5

Однако зти способы не обладают достаточной чувствительностью, а непосредственный контакт анализируемого вещества с радиоактивным источником излучения вызывает загрязнение .«с-оч- g ника и невоспроизводимость результатов измерений.

1 аиболее близким к предлагаемому по технической сущности и дости-г:аемому результату является способ .1 ; ионизационного детектирования "B— зовых смесей, включающий пропускяние яналиэируемогo газа няд ис>BOH

НИКОМ ИОНИЗЯЦИИ И ИЗМЕРЕНИЕ КОЛИЧЕСТВа ВЫНЕСeÍHÛÕ За СЧЕ - СИЛ ВпутрЕННЕ- ->с го трения ионов анализируемого ком-. понента в перекрещивающемся электрическомм поле 3 .

НедостЯт1 Ом иэвегстнОго способа яв-. ляется непосредственньй контакт ана лизируемо; о компонента .. радиоак-:ивНЫМ ИСТОЧНИКОМ ИО>1ИЗЯЦИИ,., ЧТО С>11 -жае — чувствительность и воспронэво=димость детектирования.

Цель изобретен::.я - повыше ни" ч. вствительно сти к ВО с пр 01>з» Б Од нмо ти детектирования.

Поставленная цель по ТИЛBe-,ся тем,, Ч Р О СОГЛЯСНО СПОС06У ИОНН -!BUHOH> OГО ДЕ" 1 ЯКТИРОВЯНИЯ; ВКЛЮЧЯЮЩЕМУ И01О>ЗЯ ПЮ с>j

BH8.T.1i3HI>veM0f 0 газ я и 11з мере >! Ие нения ионного тока, к источы-к;:->он11эании подводят реакцио>1«ый г;.;,;-e содержащий анализируемых веществ, по< ле его иониэяцк реакционнь1й газ смешиваю- с аны изируемым газом и иончэируют анализируемые компоненть. Ионизованным реакционным газом, причем соотношение расходных показателей реакционного и анализируемого газа подбирают таким образом, чтобы происходила полная ионизация опреде— ляемого компонента.

Сущность изобрете 1ия заключается в том, что в детектирующую систему вводят дополнительный поток газа„ который вводят в контакт с источником ионизации,. в то >зремя как анализируемый газ не кГ>«тактирует с источником ионизации. Реакционный газ погвергают ионизации и смешивают с анализируемым газо. ;.. При смешивании анализируемогO тока с ионизованным

РааК;сИОННЬ>М ГаЗОМ В РЕЭУЛЬтатЕ физико-химнче ского взаимодействия с>бразуются ионы а1111лизируемого газa.

Образованные конь выносят в зону регистра>-,ии. Число эарегистрированHbD". Ионов является количественной мерой содержан>я анализ ируемого вещества в смеси.

Соот«ошение расходных параметров выбирают такими. Ч-,-об;:1 ппоизошла ионизация дет кт:Ipye e;0 компоненra.

i; р и и е p l Пр длагаемый ci>особ - ;->ализа.был реализован з макете, K0TOPb ИСП "1 ЬсВЯПСЯ . КОМГ>ЛЕКТЕ С хроматографом Гаэохром \ 1 06 . Для изс.ере«ия сигнала (количестве ионов анализируемого вещес.тва) использовал>. Злектроьетрическ>г>1 измеритель малых оков NNT--05.. l., качестве реакцион«ого гeзг и газа †-:осителя был исг101 ьзо-.eп -ехнический азот, Источ11икОм НОнизации -л>ж. .гя фольга ра пиоактиг>ного .>" актив«ос-Гью i О С

Ангiëèç èp e > its в» щест -: 01;; бь>л $ " гек

Г 3 х>з орцккзi0 . СKс BH:, pаствОре ннnгй

В ГЕКСЯ1-:.e.„:;0«ÖÅÍ-.РЯЦИЕй >О - МГ с>МЛ.

-6

Об1 ЕМ БВОсзИМОЙ Г>робЫ О : МКЛ, 1>ЕЛКЧКНа СКГ>1ЯЛЯ ? Б;а1.. --. ТЬ Гсо ПОРСГОВОМУ значению .увсгвитель>:ости со тветст-П т> и ".: е р 2: При =Hàëèçå антра ЕНЯ;: КЯЧЕ< "ВЕ I>e:-I<1iсИО:-1НОГО Газа

- .спользо>з". UI воздух l.г>асхсд с 120 илtb;:-:.:;)» B " каче.; r e газа-носи—

:: еля азот (расход 2О» l «Ht . КаггряЖЕНИЕ .!iiT3НИЯ НОТР HЦЬОН ЛЬНОГ0 >ЛРКТ рОда -ь501> Б, Объем вводимой —.p-i>fbi

О, мкл пр11 ко >1>.,е нтрации ангваце на

1121604

Составитель А. Бочков

Редактор К. Волощук Техред З,Палий Корректор.М. Леонтюк

Заказ 7973/34 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з в гексане 5 1О мг/мл. В этих условиях чувствительность детектора составила 3 10 1r/с.

Пример 3. Большой практический интерес представляет детектирование аитразина, в частности, для определения его предельно допустимых . концентраций. При условиях эксперимента, описанных в примере 2, пороговое значение чувствительности детектирования по описанному способу составляет 2i 10 г/с.

П р и и е р 4. Во всех экспери" ментах селективность детектирования по отношению к растворителю и анализируемому веществу составила не ме5 . нее 10 при высокой стабильности нулевой линии и воспроизводимости амплитуды сигнала приблизительно 1,3 Как показали эксперименты, с помощью способа можно достичь исключительно высокой чувствительности по отношению к галогенсодержащим и, что особенно важно, к азотсодержащим соединениям.