Способ получения берберин иодида

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕРБЕРИН ИОДИДА путем экстрагирования растения Berberis oblonga этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта иодидом щелочного металла , отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, в качестве источника сырья используют молодые побеги Berberis oblonga, из сгущенного экстракта которых после разбавления водой , фильтрования и подщелачивания аммиаком извлекают третичные алкалоиды эфиром , затем маточный раствор подкисляют и осаждают берберин иодид добавлением водного раствора.KJ.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1123700 заев А о1 35 78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОписАние изОБРетени/ь, -- ::::--:::- " /

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ . ж;-.; "

- с „> (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕРБЕРИН ИОДИДА путем экстрагирования рас(21) 3526400/28-13 (22) 16.12.82 (46) 15.11.84. Бюл. № 42 (72) К. Л. Лутфуллин и А. Каримов (71) Андижанский государственный медицинский институт им. М. И. Калинина (53) 615.32 (088.8) (56) 1. Таджибаев Н. М. и др. О выделении берберина. «Химия природных соединений», № 1, 1974, с. 48 — 50. тения Berberis oblonga этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта иодидом щелочного металл а, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве источника сырья используют молодые побеги Berberis oblonga, из сгущенного экстракта которых после разбавления водой, фильтрования и подщелачивания аммиаком извлекают третичные алкалоиды эфиром, затем маточный раствор подкисляют и осаждают берберин иодид добавлением водного раствора К3.

1123700

Изобретение относится к фармацевтичес. кой промышленности, а именно, к получению берберии иодида, являющегося исходным сырьем для получения препарата канадина, а также препарата берберии бисул ьфа та.

Известен способ получения берберин иодида из коры и древесины корней Berberis

oblonga путем экстрагирования этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта добавлением

NaJ (1).

Недостатками этого способа являются низкий выход целевого продукта, а также то, что заготовка корней ведет к уничтожению больших запасов Berberis oblonga.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения берберин иодида путем экстрагирования растения Berberis

oblonga этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта иодидом щелочного металла, в качестве источника сырья используют молодые побеги ВегЬег1з oblunga, из сгущенного экстракта которых после разбавления водой, фильтрования и подщелачивания аммиаком извлекают третичные алкалоиды эфиром, затем маточный раствор подкисляют и осаждают берберин иодид добавлением водного раствора К3.

Пример,1 кг измельченных молодых побегов Berberis oblonga перколируют этанолом (3 л) до отрицательной реакции на алколоиды. Зтанольный экстракт упаривают до густой массы, остаток разбавляют

0,5 л воды, тщательно растирают и фильтруют. Прозрачный фильтрат подщелачивают 25 /О-ным NH

Объединенные эфирные извлечения упаривают. Получают 2,5 г эфирной суммы. 3атем из щелочного раствора алкалоиды извлекают хлороформом 5 раз по 200 мл и получают 0,95 г суммы алкалоидов. После

Зтого щелочной раствор подкисляют концентрированной НС1 до рН 1 и порциями добавляют 50 /о-ный водный раствор К ), 50 мл. При этом выпадает желтый аморфный осадок технического берберии иодида

12,5 г), который перекристиллизуют из горячего метанола и сушат при 60 — 70 .

Хроматографический контроль полученного технического продукта на пластинке с силикагелем в системах хлороформ метанол (9:1), толуол — ацентон — метанол — аммиак (41,5:49:5:4), метанол — аммиак — вода (8:1:1) показывает, что последний содержит главным образом берберин иодид, за исключением незначительной примеси.

При перекристаллизации 2,5 г технического продукта из горячего метанола получено 2,2 г хроматографически чистого бер20 берин иодида, чистота препарата проверена сравнением с подлинным образцом.

В таблице представлены данные по выходу берберин иодида при получении его предлагаемым способом и способом — прото-, типом.

Предлагаемый способ обеспечивает исчерпывающее выделение берберии иодида из растительного экстракта. Последний осаждается после предварительного удаления сопутствующих экстрактивных веществ, ЗО что облегчает его дальнейшую очистку.

Потеря берберии иодида сведена к минимуму. Выход чистого берберии иодида 88О/О от веса технического продукта, потеря при этом составляет 12О/О (по способу-прототипу 69,2О/р от веса технического продукта).

35 Предлагаемый вид сырья — молодые побеги Berberis oblonga ежегодно возобновляется и содержит 0,22О/о берберина. Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает также расширение сырьевой базы для получения берберии иодида.

1123700

1 lo

О С

m v с с

Ц

Ц

CJ > с. х

D Z

Щ

О О

z z

z z а с

I с с с

v с с а

v D (4 с

° с м (О

dl I I

О V O

О Ql а

m Р и

Z cd с

СХ1.Х ос>

1- Х 1»

О

ID

Ю

CC

C м

: 4 (4 (4

I х о

Qt с 2

Х H. cd

CQVО

С О lD Х хна 1.

ZZQ4O к! ж ю z

С) 34 \

Л с С 4

Ql 1

Е(О

О а

О О

G lD

m к с к

О с ц

Ш

lD х с а ц

О

О

D к

О

О О й4 1 Х

cm

С 4

К

Ql

Е.

О

О а

m сс z

С 1С О

4 С л с

O D

cQ

1 а о

m О

1 и

О С

C) о

О X

Гс х

Составитель Н. Гуляева

Техред И. Верес Корректор И. Эрдейи

Тираж 687 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I I 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор И. Касарда

Заказ 8036/8

О

D. х

О

D Z

QI и

И

z л а х и

Ц к m

D.

I с

Г» с m

Е

o z

E- Г

О о

Ц с а

44

I cd

O Imхх

vv>

О О ш то

Е C с х

Ql O

О Ql

М и D. с с х .с

С О

О

О

О

С О

D.

Ql