Способ подготовки образцов полимерного ионообменного материала для рентгеноспектрального микроанализа

 

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ПОЛИМЕРНОГО ИОНООБМЕННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА, заключающийся в том, что анализируемый образец закрепляют в металлической форме, шлифуют, полируют, напыляют полупрозрачную проводящую пленку, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых злементов и увеличения точности благодаря повышению локальности и воспроизводимости результатов микроанализа, в качестве закрепляющего материала используют смесь эпоксидной смолы и алюминиевой пудры в соотнощении 1:2,0-2,5, а напыление проводят углеродом до толщины пленки 25-35 нм. 2. Способ го п. 1, О т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения возможi iftDCTH анализа гранул твердых экстрагентов и имнрегнированн1лх сорбентов, напыление прово (Л С дят на сколы гранул, покрытие сплошной Прозрачной пленкой клея БФ-6.

СОЮЗ С0ВЕТСННХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1125502 А

3 (511 G 01 и 1/28

ОПИСАНИЕ. ИЗОБРЕТЕНИЯ У

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР .ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3540913/24 — 25 (22) 26.11.82 (46) 23.11.84.. Бюл. No 43 (72) Н. И. Комарова, Т. В. Кахаева, Л. И. Водолазов и В. В. Родионов (53) 621.386 (088.8) (56) 1. Мид LI. Рентгеновский микроанализ в минералогии. — Сб; "Электронно-зондовый микроанализ. М., "Мир", 1974, с. 259.

2. Рид С. Электронно-зондовый микроанализ. M., "Мир", 1979. с, 423.

3. Захарова Н. С. и др. Рентгеноструктурное и рентгеноспектральное исследование . анионитов. — ЖФХ, т. 48, 1974, N" 2, с. 295-300 (прототип) . (54) (57) 1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ПОЛИМЕРНОГО ИОНООБМЕННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ 1 Е11Т ГЕН ОСПЕКТРАЛЬНОГО

МИКРОАНАЛИЗА, заключаюгцийся в том, что анализируемый образец закрепляют в металлической форме, шлифуют. полируют, напыляют полупрозрачную проводящую пленку, о тличающийся тем,что,сцелью расширения диапазона анализируемых элементов и увеличения точности благодаря повышению локальности и воспроизводимости результатов микроанализа, в качестве закрепляюгцего материала используют смесь эпоксидной смолы и алюминиевой пудры в соотношении

1:2,0 — 2,5, а напыление проводят углеродом до толщины пленки 25 — 35 нм.

2. Способ ro п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения возмржIfocIH анализа гранул твердых экстрагентов и 3 импрегнированных сорбентов, напыление прово дят на сколы гранул, покрытие сплошной прозрачной пленкой клея БФ вЂ” 6.

1125502

Изобретение отпосится к аналитической химии и физико-химггческим исследованиям веществ, в частности при рецтгвноспектральном анализе цонообмегшых материалов.

Известен способ подготовки мицералоги- 5 ческнх образцов для рептгеноспектрального . микроана1гиза, согласно которому образцы закрепляют канадским бальзамом или эпоксидной смолой на покрошюм стеле, шлифуют, полируют и напыляют тонким эпектропро-, > О водным слоем углерода или алюминия (100—

158 А ) (1).

Известен также способ подготовки металлических образцов, согласно которому в качестве материала для закрепления образца служат 15 феноловая или эпоксидная смолы (2).

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ подготовки образцов полимерного ггоггосбмеггггого материа.ла для рентгеноспектральпых исследований, 20 включающий закрепление образца в металлической форме, шлифовку, полировку и напыление полупрозрачной проводящей пленки (3).

Однако при использовании алюминия в качестве напылцтеля известный способ не позволя- 25 ет проводить анализ на этот элемент. Кроме того, алюминиевая пленка малопроэрачна дпя света, что создает трудности при выборе участка исследования в оптическом микроскопе, а при количественном микроаналиэе приходит- 30 ся учитывать вклад в интенсивность К -линии алюминия, испускаемой атомами напыленного слоя.

Недостатком известного способа является

:1 с также то, что канадский бальзам испаряется в вакууме, что ухудшает работу микроанализа, а для закрепления отдельных гранул в канадском бальзаме требуются повышенные температуры (не менее 80 С), что приводит к взаи40 модействию канадского бальзама с грацулами (цвет бальзама изменяется до желтого или кори шевого), изменяется структура и состав образца. Прц этом цспопьзовацце канадского бальзама и покрогпгого стекла для закрепле,с с ния образца не обеспечивает электрический контакт гранул политов с держателем образцов, приводит к накоппепшо заряда на поверхности образца ц сгo разогреву, что вызывает нестабильность работы зонда и растрескива50 ние образца, т. е. цс обеспечивает возможности получения высокоц локальности ц восцроцзвo". димости рсзупьтатоп I!Hlcponíàëèçà.

Целью изобретения яипясгся повьпцепце точности микроанализа ионообменцых материа«с лов благодаря цовышсышп локальности ц рас- э- ширение дцапазопа анализируемых элементов.

Цель достигастсп тем, что согласно способу подготовки образцов полимерного цонообменного материала для рентгеноспектрального микроацапиэа, заключающемуся в том, что анализируемый образец закрепляют в металлической форме, шлифуют, полируют и напыляют полупрозрачную проводящую пленку, в качестве закрепляющего материала используют смесь эпоксидной смолы и алюминиевой пудры в соотношении 1:2,0 — 2,5, напыление проводят углеродом до толщины пленки 25 — 35 нм.

При этом с целью обеспечения возможности анализа гранул твердых экстрагентов и импрегтированных сорбентов, напыление проводят на сколы гранул, покрытыв сплошной прозрачной пленкой клея БФ вЂ” 6.

Способ состоит в следующем.

Зерна иоцнтов в воздушно-сухом состоянии после отделения от равновесного раствора центрифугированием закрепляют в металлической форме смесьго эпоксидной смолы и отвердителя (полцэтипецпопиамина) в соотношении 1:7 — 1:10, В смесь добавляют алюминиевую пудру в соотношении 1:2 — 1:2,5, что улучшает тепло- и электропроводность образца-излучателя ц предотвращает растрескивание исследуемых гранул иоцитов. Затем дагот выдержку в течение суток дпя затвердевания, Зерна смолы сошпифовывают до половины диаметра с погрешностью 2 — 3%. Окончательну о полировку проводят алмазной пастой на батггсте, затем образцы тщательно протирают этиловым спиртом. На полированную поверхность образца напыляют слой углерода толщиной 25 — 35 нм с целью предотвращения накопления статического заряда и улучшения теплолроводцости образца.

Дпя улучшения шлифовки и полировки закрепление образца проводят в латунной форме.

В образцах после закрепления проводят . скол гранул, наносят тонкий сплошной слой

БФ вЂ” 6 с последующим нанесением угперодной пленки.

Для гихождеггия ОптцмальнОГО соотегошения состава закрепляющей смеси проводили подготовку образцов OIIIIIIIoocIIOIIIIOI.O анцоцита ВП1Агг дпя рснтгсноспектральцого микроанапиза.

Зерна аццопцта в воздушно-сухом состоянии закрепляли в латунной форме смесью эпоксидной смолы с отвердитепем (в соотношении

f:7 — 1:10) и ашомиццсвой пудры. Затем выдерживапц в течение суток. Зерна смолы сошпцфовывапц до половины диаметра, попировали а, смазкой пастой па батисте и протирали поверхность этцповым спиртом, поспс чсгo ца

Образец цапыляпц слой углерода топгцицой

30 нм. Прц этом варьировали состав закрсплгпощей смеси эпоксидной смоли и алюминиевой пудры. Применение такой смеси улучшает тепло. и элекгропро oniiocòü Образца и пред!

125502

Таблица 1

Соотношение эпоксидной смолы и алюминиевой

Воспроизводимость результатов анализа

Диаметр фокусного пятна под зондом, мкм

Опыт пудры

1:0,0

0,30

1:1,5

0,06

1:2,0

0,04

1:2,2

0,04

1:2,5

0,03

1:3,0

0,03

Таблица 2

Образец горит

0,35

14

0,04

13

0,03

30 отвращает растрескивание гранул. Данные 6 опытов с различным соотношением компонентов приведены в табл. 1.

Иэ данных табл. 1 видно, что при использовании эпоксидной смолы без алюминиевой пудры (опыт 1) из-за растрескивания гранул черезвычайно низка воспроизводимость резуль- татов микроанализа, а также велик диаметр фокусного пятна„ чт свидетельствует. о низкой локальности результатов микроаналиэа. При 1ð соотношении 1:3 (опыт 6) в процессе подготовки образцов происходит выкрашивание гранулы из смеси, а также возникают трудности при замешивании смеси для получения однородной массы. Поэтому соотношение эпоксидной смолы и алюминиевой пудры в закрепляющей смеси в пределах 1.2 — 1:2,5 является оптимальным.

Для нахождения оптимальной толщины углеродной пленки проводили подготовку образцов анионита АМП для рентгеноспектрального микроанализа по способу, описанному в примере 1, при использовании закрепляющей смеси с соотношением эпоксидной смолы и алюминиевой пудры 1:2,2. При этом варьировали толщину напыляемого слоя углерода. Данные 5 опытов с использованием различной толщины слоя углероца приведены в табл. 2.

Иэ данных табл. 2 видно, что при нанесении слоя толщиной 20 нм (опыт 1) образец горит под зондом — образуется пятно нагара диаметром 40 мкм, что приводит к нестабильной работе "онда и низкой воспроизводимости результатов анализа. Использование пленки толщиной

40 нм нецелесообразно вследствие малой прозрачности пленки, что затрудняет выбор анализируемого образца. Следовательно, оптимальной является толщина пленки 25-35 нм.

Использование предлагаемого способа обеспечит следующие преимущества по сравнению с известным: повышение стабильности работы микроанализатора; повышение воспроизводимости, локальности и точности результатов.:. микроаналиэа; расширение диапазона анализируемых элементов; улучшение шлифовки и полировки .образцов возможность проведения анализа твердых зкстрагентов и импрегнированных сорбентов.

Предложенный способ позволяет успешно проводить микрозондовые исследования ионообменных материалов с воспроизводимостью результатов 0,03 — 0,05 и поперечной локальностью 12 — 14 мкм.

1125502

О„ОЗ

Пленка малолроэрачна

О,ОЗ

Составитель Б. Сидохии

Тсхред М. Надь

Корректор Н. Король

Редактор В. Данко

Подлисное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Заказ 8530/31 Т."граж О2

ВНИИПИ Государственного комитета СССР гто делам изобретений и открытий

113035, Москва, Л(-35, Ралнская наб., д, 4/5

Продолжение табл. 2 ф