Аппарат для очистки органических веществ методом кристаллизации

 

АППАРАТ ДЛЯ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ , содержащий корпус с крышкой и днищем, вертикальные трубки, закрепленные в верхней и нижней трубных рещетках, патрубок ввода очищаемого вещества и патрубок вывода продуктов очистки, патрубки ввода и вывода теплообменной среды , отличающийся тем, что, с целью обеспечения стабильной работы аппарата при очистке веществ, находящихся в твердом состоянии при температуре окружающей среды, и повыщения качества получаемого продукта , нижняя трубная рещетка снабжена камерой для сбора продуктов, к которой присоединен патрубок вывода продуктов с сальниковым уплотнением в днище корпуса, кроме того в нижней трубной рещетке выполнены отверстия для прохода теплообменной среды, а патрубок ввода теплообменной среды расположен под нижней трубной рещеткой . S SS СО 00 ел ю

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН з(5!) В О! Р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !"

К А BTQPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3646067/23-26 (22) 27.09.83 (46) 30.12.84. Бюл. № 48 (72) Ю. Г. Кузнецов, Д. А. Янов, А. А. Волошин и А. П. Гусев-Донской (53) 66.065.52 (088.8) (56) 1. Патент ФРГ № 847137, кл. 12,с.2, 1952.

2. Патент ФРГ № 2530481, кл. В 01 D 9/02, 1980. (54) (57) АППАРАТ ДЛЯ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ, содержащий корпус с крышкой и днищем, вертикальные трубки, закрепленные в верхней и нижней трубных решетках, патрубок ввода очишаемого вещеÄÄSUÄÄ 1131524 А ства и патрубок вывода продуктов очистки патрубки ввода и вывода теплообменной среды, отличающийся тем, что, с целью обеспечения стабильной работы аппарата при очистке веществ, находящихся в твердом состоянии при температуре окружаюшей среды, и повышения качества получаемого продукта, нижняя трубная решетка снабжена камерой для сбора продуктов, к которой присоединен патрубок вывода продуктов с сальниковым уплотнением в днище корпуса, кроме того в нижней трубной решетке выполнены отверстия для прохода теплообменной среды, а патрубок ввода теплообменной среды расположен под нижней трубной решеткой.

1131524

Изобретение относится к устройствам, используемым в процессах очистки органических веществ кристаллизацией, и, в частности, может быть применено для очистки монохлоруксусной кислоты от примеси ди- 5 хлоруксусной кислоты.

Известен аппарат для очистки органических веществ методом кристаллизации, содержащий камеру со штуцером ввода очищаемого вещества и штуцером выводы продукта. Внутри камеры имеются вертикальные трубы, по которым проходит теплообменная среда. Камера снабжена также контуром принудительной циркуляции веществ с центробежным насосом (1) .

Известен аппарат для очистки органических веществ методом кристаллизации, -одержащий корпус с крышкой и днищем, вертикальные трубки, закрепленные в верхней и нижней трубных решетках, патрубок ввода очищаемого вещества и патрубок вывода продуктов очистки, патрубки ввода и вывода теплообменной среды (2).

Однако для известного аппарата характерны частые нарушения в работе устройства при очистке кристаллизующихся веществ, т. е. переходящих в твердое состояние при температуре окружающей среды, и недостаточно высокое качество получаемого продукта.

Эти недостатки вызваны тем, что в известном аппарате с теплообменной средой взаимодействует только продукт, находящийся в вертикальных трубках. При этом во время проведения процесса очистки аппарат заполняется продуктом полностью, т. е. кроме вертикальных трубок продукт находится и в пространстве под нижней трубной решеткой.

По мере охлаждения продукта происходит кристаллизация вещества, которое необходимо получить в чистом виде. Примеси, которые обладают более низкой температу40 рой кристаллизации, остаются в жидком состоянии и сливаются из аппарата. В случае очистки продуктов, которые переходят в твердое состояние при температурах значительно ниже температуры окружающей среды, ап- 45 парат работает удовлетворительно.

Однако при очистке веществ, которые переходят в твердое состояние при температурах, близких к температуре окружающей среды, наблюдается кристаллизация продукта не только в трубках, но и в пространстве под нижней трубной решеткой, и это приводит в известном аппарате к частым забивкам и нарушению проведения процесса.

Кроме того, даже. в случае успешной выгрузки продукта, вследствие различного протекания процесса кристаллизации в трубках и в пространстве под нижней трубной решеткой продукт загрязнен примесями.

Цель изобретения — обеспечение стабильной работы устройства с получением продукта высокого качества при очистке веществ, находящихся в твердом состоянии при температуре, равной или выше температуры окружающей среды.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для очистки веществ методом кристаллизации, содержащем корпус с крышкой и днищем, вертикальные трубки, закрепленные в верхней и нижней трубных решетках, патрубок ввода очищаемого вещества и патрубок вывода продуктов очистки, патрубки ввода и вывода теплообменной среды, нижняя трубная решетка снабжена камерой для сбора продуктов, к которой присоединен патрубок вывода продуктов с сальниковым уплотнением в днище корпуса, кроме того, в нижней трубной решетке выполнены отверстия для прохода теплообменной среды, а патрубок ввода теплообменной среды расположен под нижней трубной решеткой.

Отверстия в трубной решетке могут быть выполнены либо в виде щелей, или образованы за счет выполнения пазов на боковой поверхности решетки.

Камера под нижней трубной решеткой должна быть выполнена такой, чтобы расстояние от трубной решетки до наиболее удаленной точки сферического днища камеры составляло 2 — 2,5 диаметра вертикальной трубки. В этом случае, как показал опыт, процесс кристаллизации в камере протекает аналогично процессу в трубках и продукт получается высокого качества. При выполнении камеры большего объема, т. е. когда расстояние от трубной. решетки до днища камеры составляет более 2,5 диаметров трубки, в очищаемом продукте получается значительное количество примесей, т. е. его качество ухудшается.

На фиг. 1 изображен аппарат, продольный разрез, на фиг. 2 — трубная решетка с отверстиями в виде щелей; на фиг. 3 трубная решетка с пазами на боковых сторонах.

Аппарат имеет корпус 1, крышку 2 и днище 3. Внутри корпуса 1 в верхней трубной решетке 4 и нижней трубной решетке 5 закреплены вертикальные трубки 6. Под нижней трубной решеткой 5 расположена камера 7. Патрубок 8 служит для ввода очишаемого вещества, а патрубок 9, присоединенный к камере 7 и снабженный запорным приспособлением 10, — для вывода продуктов. B месте прохождения патрубка 9 через днище 3 имеется сальниковое уплотнение 11.

Патрубок 12, расположенный под нижней трубной решеткой 5, служит для ввода теплообменной среды, а патрубок 13 — для.вывода теплообменной среды. Нижняя трубная решетка 5 имеет отверстия 14 для крепления трубок 6 и отверстия для прохода теп1131524

Составитель Л. Рыбинский

Редактор M. Дылын Техред И. Верес Корректор И. Эрдейи

Заказ 93! 6/2 Тираж 681 1одиисиое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ж — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лообменной среды, выполненные либо в виде щелей 15 (фиг. 2), либо в виде пазов 16 (фиг. 3) в боковой. стороне решетки.

Аппарат работает следующим образом.

Смесь дихлоруксусной и монохлоруксусной кислоты в виде расплава, имеющего температуру t — 80 С, через патрубок 8 поступает в аппарат и при запорном приспособлении 10 заполняет вертикальные трубки 6 и камеру 7. Через патрубок 12 в аппарат подают охлаждающую воду с температурой

t = 15 — 20 С. Вода заполняет пространство между днищем 3 и трубной решеткой 5, проходит через отверстия в трубной решетке 5, поступает в межтрубное пространство и выходит из аппарата через патрубок 13.. При этом происходит охлаждение смеси монои дихлоруксусной кислот и кристаллизация монохлоруксусной кислоты.

Дихлоруксусная кислота, имеющая более низкую температуру плавления, остается в жидком состоянии. После окончания процесса кристаллизации открывают запорное приспособление 10 и сливают расплав дихлоруксусной кислоты. Запорное приспособление 10 закрывают и через патрубок 12 в аппарат подают горячую воду с температурой t = 60 С. При этом происходит незначительное плавление кристаллов MoHox;lop5 уксусной кислоты и отделение остатков дихлорхксусной кислоты, адсорбированной на кристаллах монохлоруксусной кислоты. Открывают запорное приспособление 10 и сливают образовавшуюся смесь дихлоруксусной и монохлоруксусной кислоты. Снова закрывают запорное приспособление 10 и в аппарат через патрубок 12 подают горячую воду с температурой t = 85 . При этом происходит полное расплавление кристаллов монохлоруксусной кислоты. Открывают запорное приспособление 10 и сливают образовавшийся расплав монохлоруксусной кислоты. Как показали проведенные испытания, аппарат работает стабильно в течение длительного времени. Случаев нарушения режима процесса не наблюдалось.

Качество получаемой монохлоруксусной кислоты соответствует установленным требованиям.