Способ получения фосфата натрия

 

1. СПОСОБ. ФОСФАТА НАТРИЯ, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспензии и обезвоживание осадка, о т л и ,ч а ю щ и и с я тем,- что г с целью увеличения выхода целевого продукта и повьшения скорости фильтрации , суспензию перед фильтрацией выдерживают при 100-220 С под давлением и затем охлаждают. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем что используют давление 0,95-1,1 величины давления насаяцения при соответствующей температуре в течение 10-50 мин, а охлаждение ведут до 85-95 С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

«ю «и

4(51 С 01 В 25 30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ, ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3592284/23-26 (22) 20.05.83 .(46) 07.01.85.,Бюл. Р 1 (72) Г.А.Дензанов, A.В,Тапехин, Э.А.Козлова, В.М;Легеэа, В.В.Kpasченко, В.П.Чепуренко и В.Ф.Овечкин (53) 661.833.455. 3 (088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

9 256741, кл. С 01 В 25/30, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 971788,кл. С.01 20/30,1982 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФЪТА

НАТРИЯ, включающий нейтрализацию фосфориой кислоты содой, фильтрацию . суспензии и обезвоживание осадка, о т л и,ч- а ю шийся: тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения скорости фильтрации,.суспензию перед фильтрацией выдерживают при 100-220 С под давлением. и затем охлаждают.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что.используют давление 0,95-1,1 величины давления насыщения при соответствующей темпера.туре в течение 10-50 мии, а охлаждение ведут до 85-95 С.

1133230

Изобретение относится к технологии получения фосфатов натрия, а именно триполибосфата натрия или пирофосфата натрия, из экстакционной фосфорной кислоты и может быть ис- . пользовано в производстве моющих средств.

Известен способ получения фосфата натрия в полиформе путем нейтрализации фосфорной кислоты содой при 6075 С с последующим отделением приме- 10 сей и термообработкой смеси (1) .

Недостатком данного способа является невысокая скорость фильтрации которая. не превышает 0,04 м /м .ч.

Наиболее близким к изобретению по 5 технической .сущности и достигаемому результату является способ получения

Фосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспензии и обезвоживание осад- 2 ка. Содой обрабатывают сначала 30-—

50 вес.Ъ фосфорной кислоты до значения рН = 8-9. а затем полученную суспензию смешивают с остальным количеством фосфорной кислоты (2j .

Недостатком известного способа являются невысокие выход целевого продукта (75,8 — 77,83) и скорость фильтрации. Так при проведении фильтрации на пресс-фильтре скорость составляет 680 — 790 кг/м2.ч, а при проведении ее на вакуум-фильтре — не более 70 кг/M2. ч.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и повышение скорости фильтрации. 35

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

Фосфата натрия, включающему нейтра-. лизацию фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспенэии и обезвожива- 4Q ние осадка, суспензию перед фильтрацией выдерживают при 100 — 220 С под давлением и затем охлаждают.

Кроме того, используют давление

0,95 — 1,1 величины давления насы- 45 щения при соответствующей температу— ре в течение. 10 — 15 мин, а охлаждение ведут до 85 — 95 С.

Способ осуществляется следующим образом.

Повышение выхода продукта (увеличение степени извлечения Р О и На О из осадков) с ростом температуры .на- грева суспенэии объясняется тем, что 55 в осадках, образующихся при нейтрализации экстракционной форсфорной кислоты, содержатся фосфаты кальция, полуторные окислы и соединения фтора в основном в виде Nag81F . При 60 нагревании суспенэии происходит переход кислых фосфатов кальция и полуторных окислов в средние и основные, что влечет за собой переход Р О в жидкую фазу. Кроме того, в присутствии фс(сфатов кальция и кремнебторида натрия происходит реакция .

ЗС аНРОф + Na Я i Гg ) + 2Н О(i

ЗСаР (в1 " В О (. + 2_#_аН РО (> + и (1в) 4 4(Р р)

+ Н Р О (Р Р1.

В результате этой реакции твердые

СаНрО4 и Nay Si76 взаимодействуют между собой с образованием в растворе фосфатов натрия. С увеличением температуры. нагрева суспензии увеличивается скорость реакции. Процесс сопровождается формированием осадка, т.е. Укрупнением кристаллических частиц, что приводит к увеличению скорости фильтрации суспензии. Выдержка суспензии.при указанных температурах также способствует укрупнению частиц и улучшению фильтрующихся свойств осадка.

В табл. 1 показано влияние температуры нагрева суспензии на скорость Фильтрации суспензии и выход продукта, а также на вязкость суспензии.

В табл. 1 в графе "выход Фосфатов натрия" по целевому продукту даны абсолютные значения количества получаемых Фосфатов натрия на сухую массу. В грабе "Выход фосфатов натрия" по Р2 О за 100% принято содержание Р О в исходной экстракцион5 ной фосфорной кислоте, а в графе

"Выход фосфатов натрия" по Na О за

100% принято количество Na< О в кальценированной соде, затраченной на . нейтрализацию фосфорной кислоты до рН 4,5 — 5. В графе "Относительная вязкость" за 1 принята вязкость сус пензии при 100 С.

Как видно из табл; 1,. при температуре нагрева суспензии ниже 100 С несколько снижаются показатели процесса — выход продукта и скорость фильтрации, и при этом вязкость суспензии сильно. повышается, что при непрерывном процессе приводит к значительным затратам энергии на перекачку суспензии. Увеличение темпео ратуры нагрева суспензии выае 220 С. не дает. увеличения выхода целевого продукта и скорости фильтрации, но вызывает неоправданные расходы энергии, В табл. 2 показано влияние температуры охлаждения суспензии на параметры процесса.

Из данных табл. 2 видно, что при. температуре охлаждения суспензии ниже 85 С резко повышается ее вязкость, что приводит к кристаллизации раствора и снижению скорости фильтрации и выхода целевого продукта.

При превышении верхнего предела температуры охлаждения скорость фильтрации растет, но температура суспеи-. зии приближается к температуре насыщения при атмосферном давлении, что

1133230 приводит к вскипанию ее и нарушению технологического режима и вызывает снижение выхода продукта.

Как видно из табл. 3, снижение времени выдержки суспенэии менее

10 мин ведет к резкому снижению скорости фильтрации, а увеличение ее более 50 мин нецелесообразно, так как скорость фильтрации не изменяется.

В табл. 4 прказано состояние сус" пензии при различных ее давлениях относительно давления насыщения.

Температура нагрева 220 С, .темперао тура насыщения соответственно 21 бар.35 I

Как видно из табл. 4 при необходимости нагрева суспензии до заданной температуры возможно различное физическое состояние суспензии в за- QQ висимости от того, каково значение давления суспензии относительно давления насыщения. При отношении давлений меньше 1,0 часть жидкой фазы исходной суспенэии переходит в паро- 25 вую, а при давлениях больше 1,0 па-. ровая фаза отсутствует ° Ограничения в величинах давления, при которых осуществляют нагрев суспенэии относительно давления насыщения при соответствующей ему температуре нагрева в пределах 0,95 - 1,1 связаны с обеспечением надежного проведения процесса нагрева. Поскольку температура является первичной характеристикой, обеспечивающей увеличение вы.хода целевого продукта и повышения скорости фильтрации, то давление является характеристикой, обеспечивающей нагрев суспенэии до нужной температуры. C повышением температуры 40 нагрева необходимо увеличивать давление суспензии. Каждому определенному значению температуры насыщения соответствует одна единственная величина давления насыщения, т.е. опре- 45 деленной температуре нагрева соответствует свое давление насыщения. Снижение давления нагреваемой суспензии меньше величины 0,95 давления насыщения нецелесообразно, так как появляется значительное количество.паровей фазы и уменьшается количество жидкой, при этом на стенках теплообменника возможно образование инкрустации в месте образования пузырей.

Повышение давления нагретой суспензии выше 1,.1 величины давления насыщения нецелесообразно, так как надежность работы тенлообменных уст- . ройств обеспечена, но растут -энер.гетические затраты на поддержание в 0 ,системе значительно больших давлений.

Пример 1, 1000 кг экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 20,8% Р2 о нейтрализуют в реакторе кальцинированной содой до РН = .4,7 при 90 С. Образующуюся суспенэию нагревают при атмосферном давлении до 100 С и при этой температуре при перемешивании выдерживают

50 мин. Давление, при-котором нагрета суспензия, в 1,1 раза выше давления насыщения, соответствующего

100@С. Затем суспензию охлаждают до 90 С и расфильтровывают на вакуумфильтре при вакууме 0,8. 10 н/м

5 2 (600 мм рт.ст.), при этом скорость фильтрации по фильтрату составляет

78 кг/м2 ч. Образовавшийся осадок промывают на фильтре 200 л воды.

Осадок обеэвоживают. В результате получают 317,3 кг фосфата натрия (на сухую массу).

Пример 2. 1000 кг экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 20,8% в о нейтрализуют кальци» нированной содой до РН = 4,7. Образовавшуюся суспензию непрерывно подают в автоклав и нагревают до 220 С и при этой температуре выдерживают при перемешивании 30 мин. Давление в автоклаве подцерживают на уровне

20 бар, что составляет 0,95 величи- ., ны давления насыщения. Затем суспен4 ;; зию охлаждают до 95 С и расфильтровывают на вакуум-фильтре при вакууме

0,8 10> н/M2 ° Скорость фильтрации при этом составляет 1108 кг/м .ч. 3а2 тем осадок на фильтре промывают

200 л воды. Осадок обеэвоживают. В результате получают 347,3 кг (на сухую массу).

Пример 3. 1 т/ч экстракционной фосфорной кислоты концентрацией

20,8% р о нейтрализуют кальцинированной содой до РН = 4,7. Образующуюся суспензию непрерывно. подают под давлением в теплообменник, где поддерживают турбулентный режим движения. Суспензию нагревают в теплообо меннике до 140 С и выдерживают в течение 10 мин. Затем суспензию охлаждают до 90 С и расфильтровывают на вакуум-фильтре при вакууме 0,8х

«10 н/м2. Скорость фильтрации составляет 558 кг/м2-ч. Затем осадок на фильтре промывают 200 л воды. В результате получают 329,9 кг фосфа- та натрия на.сухую массу) .

Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта с 75,8 — 77,8% по известному способу до 81,2 — 88,9%, а скорость фильтрации увеличить в 2 — 15 Раз.

1133230

Т а б л и ц а 1 сфатов натрия

Относительная

- вязкость

Na О, %

315,0

80,6

85,2

2,5

67Р

800 317,3

81,2

85,4

100

120

1800

182

85,7

82,0

320,4

329,9

340,3

0,9

0,85

87,0

84,4

5300

87,9

87,1

0,8

7900

10900 345,4

11050 346,5

88,6

88,4

0,75

88,7

88,7

0,7

11080

88,7

0,7

88,9

347,3

348,1

348,1

89,1

88,6

0,6

88 6

89,1

0,6

Фильтрация охлажденной до 90 С суспензии велась в вакууме о

0,8 10 н/м .

Таблица 2

Температура охлаждения, С о

Параметры

80

90

100

Скорость фильтрации KI"/ì ° ч вакуумфильтр

273 прессфильтр

2700

Выход целевого продукта, кг

316

Относительная вязкость суспенэии. 3,0 2,0 1,5 1

10.

140 533

160 793

180 1092

200 1105

220 1108

240 1108

260 1108

455 507 . 533 559 598

4500 5100 5300 5600 6000

317,1 . 329 345 346,3 320,4

1133230

Таблица 3

Время выдержки суспензии, мин

Параметры

60

20 вакуумфильтр

533 533

520

403 455 494.: поессФильтр 2500 4030 4600 4900 5200

5300 5300

Т а б л и ц а 4

Температура нагрева, С

Параметры

220

220

220

220

220

Давление насыщения, бар

Цавление суспензии, бар

20

23

25 отношение давлений нагрева и насыщения

0,95 1,0 1,1 1,2

0,9

Состояние суспензия

Составитань Р.Иитропольская

Редактор С.Саенко Теиред . Бабинец Корректор М.Розман

Заказ 9910/22 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раужская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Скорость

Фильтра-. ции кг/м ч 2

Наличие паровой Состоя- Отсутствие парофазы ние насы- вой Фазы щения