Способ измерения концентрации нефти в нефтепромысловых водах
СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТИ В НЕФТЕПРОМЫСЛОВЫХ ВОДАХ, включающий облучение пробы воды ультрафиолетовым светом и r ocлe ;yющee измерение интенсивности флуоресценции , отличающийся тем, что, с целью увеличения точности при измерении концентрации нефти в воде в присутствии ингибиторов коррозии , облучение пробы ультрафиолетовым светом осуществляют D спектральном диапазоне 300-380 нм, затем дополнительно облучают видимым светом в спектральном диапазоне 380480 им, интенсивность флуоресценции после каждого облучения измеряют в спектральном диапазоне 500-700 нм, после чего определяют концентрацию нефти в воде,
СОЮЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11)
4(si) С 01 N 21/64
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !" " с с с !
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3549787/24-25 (22) 04.02.83 (46) 15.02.85. Бюл. Р 6 (72) С.Х. Ахметова, В,А. Стромский, М.Х. Мавлютов, P.М. Нигматуллин и
A.Н, Карнеев (71) Специальное проектно-конструкторское бюро средств автоматизации нефтедобычи и нефтехимии (53) 535.37(088.8) (56) 1. Семенов А.Д., Страдомская А.Г., Павленко Л.Ф. ИК спектрофотометрическое огсределение нефтепродуктов в поверхностных водах. — В сб.: Методы определения загрязняющих веществ в поверхностных водах. M., 1976„ с. 47-55.
2. Патент Японии & 49-145352, кл. С 01 N 21/52, опублик. 1974 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ИЗМЕРЕШИ КО!ЩЕИТРАЦИИ НЕФТИ В ПЕФТЕПРОМЫСЛОВЫХ ВОДАХ, включающий облучение пробы воды ультрафиолетовым светом и последующее измерение интенсивности флуоресценции, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности при измерении концентрации нефти в воде в присутствии ингибиторов коррозии, облучение пробы ультрафиолетовым светом осуществляют в спектральном диапазоне 300-380 нм, затем дополнительно облучают видимым светом в спектральном диапазоне 380480 нм, интенсивность флуоресценции после каждого облучения измеряют в спектральном диапазоне 500-700 нм, после чего определвсют концентрацию нефти в воде.
1140011
Изобретение относится к оптическим способам контроля нефтесодержания н воде и може" быть ис.пользонано при определении концентрации нефти в нефтепромысловых водах, а также в сточных водах нефтяной и химической промьппленности, Для контропя загрязненности воды нефтью известно много физико-химических методов, отличающихся между со- !О бой по чувствительности> точности, избирателbHocти, унивppñàëüíîсти, возможности непрерывного измерения и автоматизации измерений.
Извесген способ определения нефтепродуктов в повсрхност!(ых Во, ftls( основанный ?Ià lt(3Mp.påtfitè инфракрасных спектров
Недостатком этого метода является ннеде!Н<е двух допс)3(гн!тельных с)пе- 20 раций при почготонке пробы к анализу . Экстракцию нефтепродуктов из исследуемои воды 1(хроматографическое отделение угле13одоро3(ной <1)рякции от посторонних примесей, что унелпчива- 25 ет длительность и трудОРмкость анализа, снижает точност1 опре.(еления, затрудняет а)зтоматизацпю их. K тому жР для экст!)акц!и«! пВ(!Иенлетсл c>(JI»â€” нотокси" пп !й ра<.творптель — »(. гыреххлористый углерод.
Наиболее блиэк1((! по технической сущности к предлагаемому является способ измерения ко(<центрац:IH нефти
В Не(Ьтепро((ысл013ых Вода Bf(II 35 облучение пробы )3оды ул»тра
В Ь(М С Н Р Т О ! И Г< О С Л (. ЦУ!О(Ц Е Р (3 М (. !) сз Н И С) ! 1 инте н си13нс)(. «1 А !".уорс (lt j1 ïè((. (11едО(т 3 ткОм 1((3 с)Рс тнО 1 v (:11<) C <) f)a ЯВЛ«Ч(ТСЛ ТО Ч ТO ПВII O I!PC! <С!((! IHf3 40 нефти 13 с òочн((х В О!(ах Ока (3ыв !Ит мс3 шаю(цее Влилн((е и гиб((торы коррс зии. 11ель изобретен!(я — повы(цс.нпе то(i— НОС 1 1, 1(Рil «!ЗМЕP . . !(1 ."1 КО.! ЦС 1(ТР IПИИ нефти в сточных Вод:.. .. прис;тстнии ингибиторо» кс)рро 3:и . Hoc r 3!! ÃfpH на л lip !II, J)О" ти Г« ч о согс(<1< 1 ) снос,;). )мере(!Ил концепт!)а(пи(пефтlf Ii пс фтpflp<)bfbf<.H<)ВЬЦ! BC LC%<К !)ЛЧВ (В 1 С («<» 1,«>(ОI «Р 50 пробы ВО(!!:!» Xь".В<1>I,Ho.l< т" В«(м (:!3(.тОм И т!ОСЛР«!!»Ч<)(ICЕ:-(ЗМ «Р IIIIC 1<, ТЕНГИВ
$«rfÜТРЯфИ<)ЛС I O В» bf Г 13(ТОI! О С»«ffiO С ТВ. (Л ют В спектрально (;.,(ап(1 3nt((300- 55 380 fi>l .: . Р." (;1ОПО ill:.1(! (. (»1! O O J.)«!«If!")Т н(3д1(, 1 (м с вoто;! в Г и< к т,);j. ),I« !111япя. 3 8 ". — (< ! <де С„ т с коьп(ентpaltffst нефти; интенсивность флуоресценции пробь! 11!)H облучении С13РТОМ С itЛИНОй BOJ)tif> «< И С ООТВ Е ТСТВ <3 tI!3
1, Г)> I k k — коз(!)ф((циен т ! ((рОпор Цпо!! аль2 :ости кс)нцентрационной зависимости интспсивностей флуоресце!«,HH для нефти и инг:!битора коррозии при ОблучеHHH светом с длиной ВОЛНЫ «)<«> «
При облучении пробы нефть — вода излучением при длинах волн,пнтенсив— ность флуоресценип нефти Определяетсл в»!ражением 1". = (,"., (2) н ft 2 A!fàëoãH÷ío при облучении пробы ингибитор — вода на длинах волн (и ! интенсивность флуоресценции ин— гибитора определяется Ij< = С r< > 1%2 = С"1, (3) )< н 2 где С 0 — концентрация ингибитора, ! Оресценции после Каждого ОблучРния из(!е1)яют В спектрально(! диапазоне 500-700 нм, после чего определяют концентрацию нефти н воде. Экспериментально установлено, что ингибиторы коррозии флуоресцируют и их спектр флуоресценции с:Онпадает со спектром флуоресцеппии нефти. Сущность способа заклн)чается В cледующем, Пробу воды облучают ультрафиолетовым снетом н спектральном диапазоне 300-380 нм и измеряют интенсивность флуоресценцип 11 н спектральном диапазоне 500-700 нм, Зятем пробу ноды облучают видимым светом в спектральном диапазоне 380-480 пм и измеряют интенсивность ф.<уоресценции I2 в том же спектральном диапазоне 500-700 нм, ПО измеренным значениям интенсивностей флуОрРс ценции Т1 и I2 и с учетом коэффициентов пропорцио(!альности концентрационной зависимостH нефти r<и r2 и ингибитора коррозии 1(„и k, определяют концентрацию нефти в нопе но формуле т (1) r k — т, rr. 2 2 ф 1140011 Вследствие апдитинности интенсин. костей флуоресценции при облучении пробы нефть — ингибитор — вода интенсивность флуоресценции смеси определяется суммарной величиной, состоящей из интенсивностей флуоресЪ< ценции обоих компонент I(= C>,r(+ + С, k, Х = С„г ф С,k . Решая систему этйх двух уравнений, получаем формулу <,1). Коэффициенты пропорциональности r r и k(и 1 определяются экспе(! 2 риментально путем измерения интенсивности флуоресценции отдельно для нефти в смеси нефть — вода и отдельно для ингибитора н смеси ингибиторвода. По. полученным данным для каждого из компонентов и для каждой длины волны строятся градуировочные зависимости с последующим определением по ним коэффициентов, как тангенс угла наклона концентрационной зависимости, например, для нефти при облучении на длине излучения ф(— г(1<(< С„ На чертеже схематически изобрах<ается устройство, реализующее предлагаемый способ. Устройство содержит оптический канал облучения пробы 1 и оптический канал флуоресцентного излучения 2 размещенные в вертикальной плоскости под углом друг к другу, кювету с исследуемой жидкостью 3, измерительный блок с вычислительным устройством 4 :и регистрирующий блок 5. Оптический канал облучения 1 предназначен для создания двух модулированных световьгх потоков с длинами волн г, и Г попеременно облучающих поверхность контролируемой жидкости в кювете 3, и включает источник излучения 6, модулятор 7, снетофилыры 8, выделяющие области спектра ф „и р2, устройство коррекции 9 и фокусирующую линзу 10. Устройство коррекции 9 обеспечивает корректировку точности измерений в процессе эксплуатации устройства. Оптический канал флуоресцентного излучения 2 предназначен для приема излучения, испускаемого контролируемой средсй в кювете 3 при облучении ее УФ и видимым излучением, и включает светофильтр 11 на видимую область спектра, фокусирующую линзу 12 и фотоприемник 13. Вычис. ° лительное устройство 4 предназначено для обработки измеряемых сигналов и выполнения вычислений по предлагаемой формуле. Устройство работает следующим образом. Световой поток, создаваемый источником излучения б, с помощью модулятора 7 попеременно направляется »а светофильтры 8, один из которых выделяет ультрафиолетовую область спектра длиной волны Q(=- 300-380 нм, а второй — видимую с длиной волны = 380-480 HM Фокусирующая лин2 за 10 фокусирует оба потока на поверхность жидкости в кювете 3. При попеременном облучении пробы воды флуоресцирующие примеси нефти, ингибиторы коррозии и т.п. испускают попеременные потоки видимого излучения. В каггале 2 флуоресцентное излу-гение проходит через светофильтр 11, который выделяет область спектра с длиной волны $ q — 500-700 нм и далее фокусирующей линзой 12 фокусируется на фотоприемник 13, который преобразует попеременные потоки видимого излучения н электрические импульсы с амплитудой, пропорцггоггаль» ной интенсивности излучения. Этгг им" пульсы поступают в измерггтельггьпг блок 4 с вычислительньгм устройством, где преобразуется в вид, удобггьпг для вычисления концентрации нефти 10 25 35 Определенные экспериментально . 55 значения коэффициентов пропорциональности k n r концентрационных зависимостей для нефти и ингибитора коррозии при концентрации 150 «r/ë при П р гг м е р. Измерение содержания нефти в присутствии гггггибггтора коррозшг было проведено на искусствен-ных пробах нефть и ингибиторы корро40 зии н воде. Для исследования были использонаны нефти месторождений ,Западного Казахстана ")1(анажол". и "Тенгиз" н наиболее широко применяе. :ь-": н э-.пх нефтепромыслах ингибиторы коррозии "Север" и "И-1-А". Конструкция прибора позволила облучение пробы проводить последовательно УФ светом в области = 3001 380 HM и нидимьгм светом в области 50 ф = 380-480 нм, регистрация флуоресценции проводилась н области 500700 нм. 117100) 1 1".1(1)! Обри "ом,; ;ецла> демь!1:, снОсОб ПОЗ В о ня- т Г точнОсTT>)0 + ) О/ . ОНРЕЦЕЛИТЬ ЕОН,QIITPHI IIII() IIC .(1)ÒH Б ВО 1!(Е 1) 11%1С",: ТСТВ!Н!. ИНГflf)HTOPOB T(OPPO зии, !i рез1л)та «» ItpHIfc«ения этогÎ иособа ) О )1!О>() >) 1)ро) е!(ение 1>о В()а! TH нефти л а с) .ет Оне)) ) тиз но (О КОН TPO Iß Ка -IЕ С «1)<1 О " : т! 11 CÒC Н(ЫХ В О/Ц (O 1 ((I (1 II Æt I ß H Н " Е 1 а О it! ! t f 0 !i . И 11 И p.",()".c!òo0TIt нагн -тат(11ьн!>1)(окна))()1)1 по. )сдс 1")Ho ) то l-o (р((t),ä",()(ение е-,(и(1>а I1o,tI,. - е >н 1,!х ремон);В .,/) 1!ет /)тс(1ьн,>!к с), t(Hæ )н, что t(рив >чит к Вол >(!ени!4) HО .10.«f (.С!(Р I 0 0-!,/()1)(>1(ТH. ) И))т":I C I ". НО СТ1> ! (:;:.(;;/o I) с ..I(.. но!1 )ро б)>! 1Ли али 3 и р >> е м ая c M (c > ,.*. (H.ðå l;toñòü f(нрелеления, / "-f ), 1 . (1((C H;. Он:;(ч1тpt :. .:. ;f) "f, (;Iр Обл, — Ч(!!.IИ ) ! Q0! 3, /4 0, (4 :), б5 7 „ / Г, )7 ) 0 )00 100!. 4 и 5> 3 70 „, 1 (50 /j О 0,0 ББ:Ц>11Я Зак;;, 2 4. 00)Г (. Облученкн () и Q cc)О-,Ветсти/.нно 11-,)иВЕДЕИЫ НИЖЕ, /1,- /) „ Не(рть "/)(анал(ол" 2, 9/ ) 50,7, () 5//150 Иигибитор 11север((1,75/150 2,2,7150 5 ПРИ Э THX 3 На(и Е H ИЯ Х К О 3 ((!)())И 1(1; Е Н 1> О В фс)рмУла (1) для смеси нефть и и!(г!)битор коррозии В во те приобретает 1)1:.,!(1. "— 19,7 (,2>21,1 — 1 >751 ) )0 Значения интенсигности (!!)луорес— цеиции смесей нефть и ингиб г,.ot.; коррОзии В Воде и рассчитанн)!е 1!о формуле (1) значения концеитра)н:и Нефти дриВецеи1>! В табт!)1ц(K0HUентРа-. I KoIfIt,(.-.н Ра- н).)11 ° б;)>/-! ЦИЯ НЕФТИ ЦИЯ ИНI t C)HTOI)(I (T If!i ( мг/л мгу:(! P;.:., å T . (Л б с ол)отн ая
