Способ определения аминогуанидина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМ1ШО- ГУАНВДИНА путем обработки пробы анализир уемого вещества солью меди

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 4(51), С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3568834/23-04 (22) 28.12.82 (46) 15.02.85. Бюл. И 6 (72) В.С. Клименко, А.Г. Маянц, Н.П. Теремасова и В.А. Сокольцова (71) Куйбышевский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт нм. В.В. Куйбышева (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Губен-Вейль. Методы органической химии. М., "Химия", 1967, с. 563.

2. Там же, с. 564 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОГУАНИДИНА путем обработки пробы аналиэируемого вещества солью меди (II) в присутствии ацетатного буферного раствора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения аминогуанидина, аминогуанидин и соль меди испольэуют при мольном соотношении, равном 1:2-6, после обработки полученный раствор фотометрируют.

1140016

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении аминогуанидина.

Известен способ количественного определения аминогуанидина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества серной кислотой, иодами калия, иодидом калия с последующим титрованием выделившегося иода раствором тиосульфата (1j . 10

Недостатком данного способа является относительно невысокая точность определения и его сложность.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ качественного определения аминогуанидина путем обработки пробы анализируемого вещества солью меди (??) в присутствии ацетата натрия с образованием окрашенного осадка (2). 20

Недостатком известного способа .является невозможность количественного колориметрического определения аминогуанидина ввиду того, что образующееся окрашенное соединение выпа- 25 дает в осадок.

Цель изобретения — обеспечение количественного определения амино.гуанидина.

Поставленная цель достигается ЗО согласно способу определения аминогуанидина путем обработки пробы анализируемого вещества солью меди (II) в присутствии ацетатного буферного раствора, аминогуанидин и соль меди используют при мольном соотношении, равном 1:2- 6, после обработки фотометрируют полученный раствор.

Пример. В мерную колбу на

25 мл с ацетатным буферным раствором 40 (рН 4.,5) отмеряют микробюреткой 3 мл анализируемого раствора аминогуанидина, 5 мл водного раствора соли двухI валентной меди (азотнокислой, уксуснокислой, сернокислой и т.д.) с кон- 45 центрацией 0,25 моль/л и доводят до метки буферным раствором (рН 4,5).

Холостой раствор готовят в мерной колбе на 25 мл, в которую наливают

3 мл холостого раствора соляной кис- 5О

I лоты (для его приготовления берут

4 мл разбавленной 1:10 концентрированной соляной кислоты, переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки водой), 3 мл водного раствора соли двухвалентной меди и доводят до метки ацетатным буферным раствором (рН 4,5). Растворы наливают в кюветы толщиной 10,040 мм, затем кюветы ставят в фотоэлектрический колориметр ФЭК-56N и определяют оптическую плотность раствора аминогуанидина на 1 светофильтре при длине волны 315 + 5 нм (лампа СВД-120), Для приготовления анализируемого раствора берут навеску соли аминогуанидина (азотнокислой, солянокислой, сернокислой) 0,3-0,6 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу на 50 мл, приливают небольшое количество воды (5 мл), затем 4 мл раствора разбавленной 1: 10 соляной кислотой (его готовят разбавлением в 10 раз концентрированной соляной кислоты водой), растворяют навеску соли аминогуанидина, затем доводят до метки водой. Ход анализа и методика обработки результатов анализа для всех приведенных солей меди аналогичны приведенным в примере. Различие заключается только лишь в оптической плотности анализируемых растворов, которая зависит от приро,ды применяемой соли меди.

Содержание аминогуанидина находят по градуировочному графику. Для построения графика готовят растворы аминогуанидина азотнокислого известной.концентрации и определяют оптическую плотность по описанной методике.

Результаты определения оптической плотности растворов аминогуанидина в зависимости от .концентрации привес дени в табл. 1, а в зависимости от концентрации и в присутствии меди уксуснокислой и сернокислой соответственно в табл. 2 и 3.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет провести количественное определение аминогуанидина.

1140016

Таблица 1

Истинная концентрация аминогуанидина, моль/л

Относительная опщбка Ь Х, %

Расчетная конОптическая плотность (ЬХ )2 центрация аминогуанидина, моль/л

-0,507606

1,6316

0,1871315

-1,579274

-0,83564814 — t,697822

0,0064093

0,00654711

0,0077874

0,00792515

0,00792515

0,00785631

-0,474012

0,01133601

0,01147382

0,0114049175

0,011887252

0,0117494

0,735926

0,1309701

0 01183

0,4839602

0,681318

0,0»83

iT а б л и ц а 2

Истинная конОптическая плотность

Соотношение (дК )> центрация аминогуанидина моль/л аминогуанидин:соль меди

-0,3912

-1,0778

0,8504

0,005010

10,005010

0,006040

0,006040

0 007510

0,0049904 . с

0,004956 .

0 006091

0,275

0,274

0,307

0,308

0,350

0,347

О, 1530

1, 16165

1:6

1:б

0,72318 1:5

2,0164 1:5

1,4200

0 006125

0,8079 - 0,65270

0,0075706

0,007467

0 010082

0,010219

0 014898

0,014932 t:4

О, 007510

-0,5663

0,32069

1,33679

0,03717

0,7712

1:4

0,01020

0,01020

0 015030

О, 015058

0,423

-1,1562

1:3

:0,1928

0,8782

0i8371

0,424

О, 563

0,564

1:3

1! 2 . О;7014

7,8739

1:2

0,006442

0,006442

0,007802

0,007802

0,007992

0,007992

0,01139

0,01139

0,01139

0,306

0,310

О, 346

0,350

0,350

0,348

0,449

0,453

0,351

0,465

0,461

Расчетная кон- Относительная цен трация ошибка b Х, % аминогуанидина моль/л

0,257664

2,662»

0,0350182

2,491080

0,6983078

2,88260232

0,2246875

0,541587

0,017153

О, 23 42171

0,4641951 Е10,5»

1140016

Таблица3

Расчетная

Оптическая плотность

Относительная ошибка 4 Х, 7

Соотношение

Истинная концентрация аминогуанидина, моль/л (Дх )2 концентрация аминогуанидина, моль/л аминогуанидин соль меди

0,312

0,313

О, 344

2,0710

0,5751

0,00501

1:6

0,00501

1 . 6

0,00604

0,00013 1:5

0,345

0,00604

1:5

0,00751

1:4

0,00751

1:4

1:3

0,0102

0,0102

0,01503

0,015014

1:3

0,71

1:2

0 0152116

1,51026

1:2

7,40301

Составитель С. Хованская

Редактор К. Волощук Техред С.Легеза

Корректор С. Шекмар

Заказ 254/32 Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,385

0,387

0,466

0,462

0,608

0,611

0,0049379

0,004972

0,0060407

0 0060751

0,007453

0,007522

0 010245

0,0101072

0,015138

-1,4396

-0,7584

0,0115

0,5811

-0,7589

О, 1597

0,4411

-0,9090

0,3376

0,5759

0,0255

0,1945

0,8262

0,5162

0,28088