Способ получения трисульфида молибдена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

IiiI977396 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 16.04. 81(21) 3296089/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 301182, Бюллетень ¹44

Дата опубликования описания 30.11.82

51)М Кл з

С 01 4 39/06

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 661. 877. .5111088.8

К.A.Íèêèôoðoý, Г.И.Хантургаева и М.В.Мохос (72) Авторы изобретения

I с с

Г

I .1 * (71) Заявитель

Институт естественных наук Бурятского филиа

СО AH СССР (541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНа

Изобретение относится к способам получения трисульфида молибдена, который может быть использован в качестве катализатора в химической и нефтяной промышленности.

Известен способ получения трисульфида Молибдена осаждением иэ слабокислых сред(рН 2-3) растворов молибдатов сероводородом (1 3.

Недостаток способа состоит в необходимости использования токсичного сероводорода.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результату является способ, по которому раствор молибдата аммония смешивают с раствором сульфида натрия, к полученному раствору тиомолибдата натрия прибавляют избыток разбавленной серной кислоты и выпавший осадок трисульфида молибдена отделяют от раствора (2 ).

Недостатки способа состоят в необходимости использования сульфида натрия, который при введении в раствор выделяет токсичный газ сероводород.

Цель изобретения — улучшение условий техники безопасности.

Поставленная цель достигается согласно способу, в котором осуществ ляют синтез тиомолибдата натрия путем сплавления молибденсодержащего сульфата натрия с углем, после чего образующийся тиомолибдат натрия выщелачивают водой, раствор обрабатывают минеральной кислотой и отделяют выпавший осадок трисульфида молибдена.

Отличительная особенность изобретения состоит в том, что осуществляют сплавление молибдеьсодерлащего сульфата натрия с углем, после чего образующийся тиомолибдат натрия выщелачивают водой. Целесообразно при этом, с целью повышения выхода продукта, молибденсодержащий сульфат натрия и уголь брать в массовом соотношении 1:0,2-0,4 и процесс сплавления вести при 850-900 С.

Использование молибденсадержащего сульфата натрия, который получается при сплавлении молибденита с содой дает воэможность не вводить в процесс сульфид натрия, поскольку последний образуется в процессе сплавления молибденсодержащего сульфата натрия

З0, у,лем

977396

Формула изобретения

Составитель В. Нечипоренко

Редактор С. Юско Техред И.Гайду Корректор В. Бутяга

Заказ 9101/27 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушкая наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1 . 10 г молибденсодержащего сульфата натрия (содержание молибдена 14,8Ъ) сплавляют с 4 г угля при 850 С в течение 15 мин. После охлаждения плав выщелачивают водой. K полученному щелочному раство- 5 ру тиомолибдата натрия прибавляют, избыток 10%-ной серной кислоты до полного исчезновения окраски от тиосоли и выделения осадка трисульфида молибдена. Раствор с осадком 10

»нагревают до кипения, дают осадку осесть, затем отфильтровывают и промывают водой. Полученный осадок по химическому и дериватографическому анализу соответствует трисуль- 15 фиду молибдена с содержанием. двух (молекул воды No5> ° 2Н О. В фильтрате после отделения трисульфида молибдена молибден не обнаружен ° Выход Моэм 2Н О составляет 99,96%. р0

Л р и м е р 2 . Способ осуществля. ют аналогично примеру 1.

10 г молибденсодержащего сульфата натрия сплавляют с 3 г угля при

900 С в течение 10 мин. Выщелачивают 25 плав водой и осаждают No5 2Н О

20%-ной серной кислотой до полного исчезновения окраски от тиосоли. В фильтрате после отделения NoSq 2Н О молибден не обнаружен. Выход NoSq 2H 0 30 составляет 99,99%.

Пример 3 . Способ осуществляют аналогично примеру 1.

10 г молибденсодержащего сульфата натрия сплавляют с 2 r угля при

900ОС в течение 10 мин. Выщелачивают плав водой и осаждают No5 2Н О 20Ъной серной кислотой. В фильтрате после отделения МвSy 2Н О обранужено

0,012 г1л молибдена-. Выход Мо5 2Н Э составляет 99,93%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет за счет исключения введения сульфида натрия улучшить условия техники безопасности. Кроме того, сокращаются объемы обрабатываемых растворов.

1. Способ получения трисульфида молибдена, включающий синтез тиомолибдата натрия, обработку его раствора мийеральной кислотой и отделение осадка, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения условия техники безопасности, осуществляют сплавление молибденсодержащего сульфата натрия с углем, после чего образующийся тиомолибдат натрия выщелачивают водой.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода. продукта, молибденсодержащий сульфат натрия и уголь берут в массовом соотношении 1: О, 2-0, 4 . и процесс оплавления ведут при

850 900о С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зеликман A.Н. Молибден. M., "Металлургия", 1970, с. 212-214.

2. Бусев A.È. Аналитическая химия молибдена. Изд-во АН СССР, М., 1962, с. 159.