Способ получения магнитной ртути

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ РТУТИ, содержащей тонкодисперсные йШЛС .flt-,.. 7; частицы железа, включаюврй электролиз его солей с использованием ртутного катода и . последукицееь введение металла, выбранного из группы магний, висмут, о тличающийся тем, что, с целью повышения качества магнитной ртути путем повышения ее устойчивости, в ртуть перед электролизом вводят олово в количестве 20-25% от содержания железа в целевом продукте, электролиз ведут при и вибрации электролитической ячейки частотой 50-70 Гц, а в целевой продукт дополнительно вводят 1,6-1,9% калия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4 (51) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ н датоескомм свидктельствм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3676905/22-02 (22) 23.12.83 (46) 07.04.85. Бюл. В 13 (72) П.А.Нижник и А.И.федоненко (71) Харьковский ордена Трудового

Красного Знамени и ордена Дружбы народов государственный университет нм. А.М.Горького (53) 669.791.3 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

1 443607, кл. С 25 С 1/04, 1975.

2. Патент США Ф 3130044, кл. 75-169, 1964. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИАГНИТНОИ

РТУТИ, содержащей тонкодисперсные

„„SU„„1148904 A г частицы железа, включающий электролиз его солей с использованием ртутного катода и,последующее введение металла, выбранйого из группы магний, висмут, отличающийся тем, что, с целью повышения качества магнитной ртути путем повышения ее устойчивости, в ртуть перед злектро лизом вводят олово в количестве

20-257 от содержания железа в целевом продукте, злектролиз ведут при

5-10 С и вибрации злектролитической ячейки частотой 50-70 Гц, а в. целевой продукт дополнительно вводят

1,6-1,9Х калия.

1148904 2 тической ячейки частотой 50-70 Гц, а в целевой продукт дополнительно вводят 1,á-1,97 калия.

При введении в ртуть недостаточного количества олова (меньше 20% от содержания железа в целевом продукте) происходит увеличение крупных магнитных частиц за счет мелких.

Введение в ртуть более 257 олова нецелесообразно, поскольку избыточ,ное содержание олова в целевом продукте не влияет на размеры магнитных частиц.

) Проведение электролиза при 510 С и вибрации электролитической ячейки с частотой 50-70 Гц позволяет получить жидкость с магнитными час,тицами, средний размер которых составляет 25 A. При более низких температурах (ниже 5 С) и вибрации большой частоты (вьппе 70 Гц) образу— ются магнитные частицы, размеры которых не превосходят 15 3.. Целевой продукт, полученный в таких условиях, обладает слабыми магнитными у- свойствами, так как часть железа находится в немагнитном состоянии.

При высоких температурах (выше 10 С) и вибрации меньшей частоты (меньше

50 Гц) образуются крупные частицы (размерами 35 А и вьппе), которые агрегируют в силу диполь-дипольного у- взаимодействия, создавая кластеры.

Полученный таким способом продукт расслаивается и теряет устойчивость в течение нескольких десятков часов.

Введение в целевой продукт после электролиза 1,б-1,97. К в атомарном виде приводит к повышению контактной разности потенциалов на границе раз40 дела магнитного материала и .ртутнокалиевой матрицы. Вследствие этого

1 при сближении двух магнитных частиц между ними возникают силы отталкивае- ния, которые предотвращают образо45 ванне кластеров и тем самым повышают устойчивость целевого продукта.

Меньшее количество К (менее 1,67) не предохраняет продукт от агрегации железа. Избыточное содержание К е- (более 1,9X) существенно повышает вязкость целевого продукта, что нее желательно с точки зрения его практического использования.

Изобретение относится к области электрохимических производств, в частности к способам получения магнитной ртути, использующейся для из готовления ртутных контакторов, токосъемников, электрических переключателей, а также в системах прямого преобразования энергии.

Известен способ получения магнит ной ртути, содержащей тонкодисперсные частицы ферромагнитного материа ла, путем электролиза солей железа с последующим подогревом продукта при 120-135 С в течение 10-30 мин(1

Однако данный способ не позволяет получить продукт, устойчивый в течение длитепьного времени. Этот недостаток обусловлен тем, что при нагревании происходит диффузионный рост частиц магнитного материала, частицы образуют кластеры, продукт расслаивается и теряет свои магнит ные свойства в течение 50-80 ч.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ пол чения магнитной ртути, содержащей тонкодисперсные частицы железа, включающий электролиз его солей с использованием ртутного катода и последующее введение металла, выбра ного из группы Ng Bi (2).

Недостатком является то, что пол ченный известным способом продукт содержит довольно крупные частицы магнитного материала размером 40о

100 А и является практически устойчивым только при температурах более 100 С. Это связано с тем, что именно при таких температурах тепловая энергия броуновского отталкивания частиц больше энергии магнитного притяжения и магнитные частиць не образуют кластеры.

Целью изобретения является улучш ние качества магнитной ртути путем повыпения ее устойчивости.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения магнитной ртути, содержащей тонкодисперсные частицы железа, включающ му электролиз его солей с использованием ртутного катода и последующе введение металла, выбранного из группы магний, висмут, в ртуть перед электролизом вводят олово в коли честве 20-257, от содержания железа в целевом продукте, электролиз ведут при 5-10 С и вибрации электролиПредложенным способом можно ввести в ртуть до 77. по весу ферромагнитного материала. При этом вязкость продукта не превышает 0,5 П.

48904

Полученный продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50 С, затем соединяют с 0,21 г К (1,6%).

Средний размер магнитного материала в получаемом продукте-составляет 25 А. Иагнитная ртуть сохраняет устойчивость более 15 мес.

Пример 2. Ртуть, полученную по примеру 1, подвергают катодной обработке в насыщенном растворе

Bi(NO>)>" 5Н20 ° Осаждение Bi проводят при 25 С в течение 3 ч. Плотность тока 40 мА/см . Полученный продукт сушат в сушильном шкафу при 30 С, затем соединяют с 0,21 г К (1,6%).

Средний размер частиц магнитного материала в полученном продукте составляет 25 А. Иагнитная ртуть сохраняет устойчивость более 15 мес.

Пример 3. Перед процессом электролиза в 13 г ртути растворяют

0,23 г олова (25X от содержания железа в целевом продукте). В качестве электролита используют раствор г/л: FeSO 7Н20 200, NgSO+. 7Н О 40, NaHCO 30, Н 80 (концентрированная) до получения рН 2,5. Осаждение частиц проводят при 1О С. Электролитическую ячейку подвергают вибрации с частотой 70 Гц. Плотность тока на неподвижное зеркало ртути 30 мА/см

9 продолжительность процесса 3 ч.

После электрсосаждения железа в ячейку заливают насыщенный раствор

MgSO 7H2O. Осаждение проводят при о

25 С в течение 3 ч. Плотность тока

40 мА/см . Продукт сушат в сушильном шкафу при 50 С, затем соединяют с 0,25 г К (1,9X).

Полученный продукт содержит частицы ферромагнетика со средним размером 25 А и сохраняет устойчивость более 15 мес.

3 11

Способ получения магнитной ртути реализуется следующим образом.

В чистую ртуть вводят олово в виде гранул в количестве 20-25% от содержания железа в целевом продукте, смесь выдерживают в термостате при 300 С до полного растворения олова. В электролитическую ячейку помещают полученную смесь, затем раствор, содержащий соли железа, и вводят графитовый анод. Катодом служит раствор олова в ртути.

Ячейку помещают в термостат, подвешивают к механическому вибратору и подключают к источнику стабилизированного тока. Электроосаждение железа проводят при 5-10 С и вибрации электролитической ячейки с частотой 50-70 Гц в течение 3 ч. При этом плотность тока на неподвижное 2 зеркало ртути составляет 30 мА/см .

Затем ячейку заполняют насыщенным раствором нового электролита, термостатируют при 20-25 С и снова подключают к источнику стабилизиро- 25 ванного тока. Электроосаждение желе— за проводят в течение 3 ч при плотности тока 40 мА/см .

Полученный продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50 С затем в

9 30 него вводят 1,6-1,9% К в атомарном виде, после чего смесь выдерживают в термостате при 100 С до полного растворения.

Ниже приведены конкретные примеры осуществления предложенного способа

3. получения продукта с наибольшим содержанием магнитного наполнителя (77. по весу).

Пример 1. Перед процессом электролиза в 13 r ртути растворяют

0,18 г олова, что составляет 20% от содержания железа в целевом продукте. В качестве электролита ис- . пользуют раствор, г/л: FeSOq 7Н О

200, MgSO 7Н О 40, NaHCO 30, H2SO (концентрированная) до получения рН 2,5. Осаждение проводят

D при 5 С. Электролитическую ячейку подвергают вибрации с частотой

50 Гц. Плотность тока на неподвижное зеркало ртути составляет 30 мА/см, продолжительность процесса 3 ч.

После электроосаждения железа в злектролитическую ячейку заливают 55 насыщенный раствор И830. 7Н О. Осаж2 дение проводят при 20-25 C s течение 3 ч. Плотность тока 40 иА/см .

Пример 4. Ртуть, полученную по примеру 3, подвергают катодной обработке в насыщенном растворе

Bi(N0g)g 5Н2О. Осаждение проводится при 20 С в течение 3 ч. Плотность тока 40 мА/см . Продукт сушат в сушильном шкафу при 30 С, затем соединяют с 0 25 г К (1 9X).

Полученный продукт содержит частицы ферромагнитного материала со о средним размером 25 А и сохраняет устойчивость более 15 мес.

Ниже приведены примеры осуществления предлагаемого способа при выходе sa указанные параметры.

3 1148904

Пример 5. Перед процессом электролиза в 13 r ртути растворяют

0,13 r олова, что составляет 15Ж от содержания железа в целевом продукте. Используют электролит, пред- 5 ложенный в примере 1. Осаждение проводят при 2ОС. Электролитическую ячейку подвергают вибрации с частотой 35 Гц. Плотность тока на неподвижное зеркало ртути 30 мА/см, про-10 должительность процесса 3 ч. Ртуть подвергают повторной катодной обра. ботке в насыщенном растворе

Вх(ЫОэ)з .5Н О. Осаждение проводят при 20 С в течение 3 ч. Плотность 1$ тока 40 мА/см . Продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50 С, затем соединяют с 0,17 г К (1,3X)

Полученный продукт содержит частицы ферромагнитного материала со 20 а средним размером 35 А и сохраняет устойчивость в течение 6 мес.

Пример 6. Перед процессом электролиза в 13 г ртути растворяют

0,27 r олова, что составляет 30 от содержания железа в целевом продукте. Используют электролит, предложенный в примере 1. Осаждение проводят при 15 С. Ячейку подвергают вибрации с частотой 85 Гц. Плот- 30 ность тока на неподвижное зеркало ртути 30 мА/см, продолжительность процесса 3 ч.

Далее ртуть подвергают повторной катодной обработке в насыщенном растворе Bi(NO )g. 5Н О при 20-25 С в. течение 3 ч. Плотность тока

40 мА/см, Продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50 С, затем соединяют с 0,27 г К (2,1X).

Полученный продукт содержит частицы ферромагнитного материала со о средним размером 15 А. При этом намагниченность насыщения продукта на

30-40Х меньше, чем у продукта, полученного по примерам 1-4, так как часть ферромагнитного материала находится в немагнитном состоянии.

Предлагаемый способ в сравнении с известным обеспечивает повышение качества магнитной ртути эа счет получения продукта, содержащего тонкодисперсные частицы магнитного материала со средним размером 25 К, сохраняющего устойчивость при температурах выше 20 С более 15 мес, в то время как продукт, полученный по известному способу, содержит магнитные частицы размером 40-100 А и является практически устойчивым только при температурах выше 100 С.

Использование изобретения имеет большое практическое значение, поскольку позволяет повысить надежность и срок работы ртутных контакторов, токосъемников, переключателей и других приборов, в которых применяется электропроводящая магнитная жидкость.

Заказ 1829/17 Тираж 637 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Л.Рякина

Редактор А.Шишкина Техред Ж.Кастелевич Корректор В.Синицкая