Устройство для высокотемпературного рентгеноструктурного анализа

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЬЮОКОТЕМПЕРАТУРНОГО РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА по авт.св. № 518066, о тличающееся тем, что, с целью повьшения точности регистрации структурных изменений, между эталоном и тепловыми экранами размещен теплопоглощающий радиатор с возможностью перемещения относительно эталона, соединенный с корпусом камеры гибким жгутом из материала с высокой теплопроводностью и выполненный повторяющим форму окна для прохождения рентгеновских лучей.

ССЮЭ СОВЕТСНИХ

В

РЕСПУБЛИН

„„SU„„155924

4(и) С 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬЗТИЙ

ОПИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) 518066 (21) 3665772/24-25 (22) 25.11.83 (46) 15.05.85. Бюл..й - 18 (72) И.В. Никишин, В.В. Петьков, 0.В. Утенкова и В.И. Колин (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофиэики . АН УССР (53) 621.386(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 518066, кл. С 01 N 23/207, 1975. (54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫСОК6ГЕИПЕРАТУРНОГО РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО

АНАЛИЗА по авт.св. В 518066, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности регистрации структурных изменений, между эталоном и тепловыми экранами размещен теплопоглощающий радиатор с возможностью перемещения относитель-. но эталона, соединенный с кор усом камеры гибким жгутом из материала с высокой теплопроводностью и выполненный повторяющим форму окна для прохождения рентгеновских лучей.

1 1155924

Изобретение относится к технике рентгеноструктурных исследований и может быть использовано при изучении кинетики фазовых превращений в различных материалах 5

По основному авт.св.¹ 518066 известно устройство, используемое при изучении фазовых превращений методом дифференциального терми-. ческого анализа с одновременной 10 регистрацией дифракционной картины методом рентгеновской дифрактометрии> содержащее вакуумную камеру с окном для прохождения рентгеновских лучей, в которой расположены держатели образца и эталона, нагреватель, тепловые экраны и средства для измерения температуры образца и эталона. Нагреватель расположен между держателями образца и эталона. Дер- 20 жатель образца связан с механизмом регулирования его положения относительно нагревателя. Средства для измерения температуры образца и эталона содержат схему получения 25 управляющего сигнала, соединенную с приводом указанного механизма.

Равенство температур образца и эталона достигается перемещением эталона в заданном узком интервале температур. В процессе исследования эталон должен быть неподвижен, так как сигнал дифференциальной термопары, свидетельствующий о фазовом превращении, является полезным и подавляться не должен. Отвод тепла от поверхности образца, обращенной к окнам для прохождения рентгеновских лучей, тем больше, чем выше температура. Эталон окружен экранами, поэтому потери тепла незначительны C1j.

t экранами размещен теплопоглощающий радиатор с возможностью перемещения относительно эталона, соединенный с корпусом камеры гибким жгутом из материала с высокой теплопроводностью, например меди, и выполненный повторяющим форму окна для прохождения рентгеновских лучей.

На чертеже схематично показано устройство..

Образец 1 и эталон 2, установленные в неподвижных держателях 3 и

4, вместе с нагревателем 5 и теплопоглощающим радиатором 6 заключе— ны в блоке 7 тепловых экранов, снабженных окном 8 для прохождения рентгеновских лучей. Держатель 9 радиат ра 6 соединен с механизмом 10 перемещения, привод 11 которого соединен со схемой получения сигнала (не показана), поступающего от дифференциальной термопары 12, контактов 6, о, g . Спаи термопары 12 подведены к образцу 1 и эталону 2.

Радиатор 6 соединен с охлаждаемым корпусом 13 камеры гибким теплопроводящим жгутом 14. Нагреватель

5 соединен с токоподводами 15.

Устройство для высокотемпературного рентгеноструктурного анализа работает следующим образом.

15 о35

55

Недостаток известного устройства состоит в том, что из-за того, что образец и эталон находятся в разных тепловых. условиях, снижается уровень рабочих температур, а это, в свою очередь, ухудшает условия получения тепловых эффектов и тем самым снижает точность регистрации структурных изменений.

Цель изобретения — повышение точнЬсти регистрации структурных изменений.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для высокотемпераФурного рентгеноструктурного анализа между эталоном и тепловыми

Первоначально для градуировки устройства в держатели 3 и 4 устанавливают образцы из материала, не имеющего фазовых превращений в широком диапазоне температур. Такими материалами могут быть молибден, тантал или вольфрам. Устанавливают ра диатор 6 в держатель 9, который соединяют с механизмом 10 перемещения.

Изготавливают спаи термопары 12 и подводят их к поверхности образца

1 и эталона 2. Нагреватель 5 подсоединяют к токопроводам 12. Создают условия для нагрева образца и эталона. Измеряют термопарой 12 температуру Тд образца 1 (контакты о,S ), температуру Т> эталона 2 (контакты а „6) и разность температур 4Т

= Т - т

При этом перемещают радиатор 6 механизмом 10, управляемым сигналом от дифференциальной термопары

12 при д Т Ф О. Строят градуировочную кривую Ty f Р) или Тц

= f (Г р), где f p — положение радиатора 6 при данной температуре. Затем

1155924

Составитель Е. Сидохин

Редактор И. Касарда Техред М.Надь Корректор М. Максимишинец

Заказ 3131/38 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 устанавливают в держатель 3 исследуемый образец 1, имеющий фазовые превращения. Соединяют привод 11 со схемой получения сигнала о тем 1ературе Т> эталона 2. Производят нагрев, записывают температуры Т, Т, разность температур 4Т и положение радиатора 6 Й(p . Привод 11 через механизм 10 перемещения устанавливает радиатор 6 в процессе нагрева в соответствии с градуировочной кривой Т = f(fp) при сохранении условия дТ О. Регистркцию дифракционной картины проводят непрерывно нли в заданном температурном интервале по началу превращения, сигналом о котором служит тепловой эффект на дифференциальной кривой термопары.

Использование предлагаемого устройства повышает точность регистрации структурных изменений, так как позволяет проводить исследо5 вания в широком диапазоне TeMllepaT в автоматическом режиме, используя данные о температуре эталона или образца для регулирования теплового режима устройства с помощью переме1О щения теплопоглощающего радиатора.

При этом сигнал дифференциальной термопары 4 Т О, свидетельствующий о протекании фазового превращения, не подавляется вследствие пере

15 мещения дополнительно введенного радиатора. Благодаря этому расширяется температурный диапазон для динамического исследования кинетики фазовых превращений.