Способ рентгеноспектрального микроанализа

 

СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА, включающий облучение объекта сфокусированным пучком электронов и регистрацию возбужденного рентгеновского излучения, отличающийся тем, что, с целью повышения локальности микроанализа, облучение производят дискретным потоком электронов в виде кратковременных импульсов длительностью не больше мертвого времени и с интервалом меяаду импульсами длительностью не меньше мертвого времени системы регистрации рентгеновского излучения. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4 У11 G 01 N 23/225

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3497108/18-25 (22) 12. 08. 82 (46) 15. 05.85. Бюл. № 18 . (7 2) В. А. Красов, В.А. Тимонин и С.Е. Рудакова (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по защите металлов от коррозии (53) 621.386(088.8) (56) 1 ° Авторское свидетельство СССР № 729691, кл. 6 01 М 23/225, 1978.

2. Патент ФРГ ¹ 1639276, кл. Н Of J 37/28, опублик. 1970.

3. Авторское свидетельство СССР .№ 640185, кл. G 01 N 23/225, 1977.

„„Я0„„115 925 (54) (57) СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕК РАЛЬНОГО

МИКРОАНАЛИЗА, включающий облучение объекта сфокусированным пучком электронов и регистрацию возбужденного рентгеновского излучения, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повьг шения локальности микроанализа, облучение производят дискретным потоком электронов в виде кратковременных импульсов длительностью не больше мертвого™ времени и с интервалом между импульсами длительностью не меньше "мертвого" времени системы регист- . рации рентгеновского излучения.

f155925 2

Изобретение относится к рентгеноспектральному микроанализу объектов.

Известен способ микроанализа, .включающий облучение объекта пучком электронов или рентгеновского излуче- 5 ния и регистрацию возбужденного излучения, который предназначен для решения определенной исследовательской задачи (1).

Однако этот способ не может быть применен для получения достаточно точной информации об элементном составе объекта.

Известен способ растровой электронной микроскопии, в котором с целью повышения разрешающей способности разлагающий и воспроизводящий изображение лучи развертываются идентично и длительность следования подсвечивающих и затемнчющих импульсов выб- 20 рана так, что имеется возможность использования для воспроизведения. только тех вторичных электронов, которые выходят из первичного пятна, а электроны, выходящие из области, окружающей пятно, не регистрируются (2).

Наиболее близким к предлагаемому является способ рентгеноспектрального микроанализа, включающий облу- ЗО чение объекта сфокусированным пучком электронов и регистрацию возбужденного рентгеновского излучения(3)..

Однако данный способ обладает недостаточно высокой локальностью 35 анализа вследствие проникновения электронов на некоторую глубину в объект и рассеяния в объекте, что приводит к возбуждению рентгеновского излучения в объеме, линейные раз; 40 меры которого значительно превышают диаметр исходного потока электронов.

Цель изобретения — повышение локальности микроанализа.

Поставленная цель достигается тем,<5 что согласно способу рентгеноспектрального микроанализа, включающему облучение объекта сфокусированным пучком электронов и регистрацию возбужденного рентгеновского излуче- 5О ния, облучение производят дискретным потоком электронов в виде кратковременных импульсов длительностью не больше "мертвого" времени и с интервалом между импульсами длительностью не меньше "мертвого" времени системы регистрации рентгеновского излучения.

Суть способа состоит в следующем.

Объект облучают сфокусированным потоком электронов и производят регистрацию возбужденного электронами характеристического рентгеновского излучения. Чтобы повысить локальность анализа, облучение производят дисрктеным потоком электронов и осуществляют согласование между частотой следования импульсов электронов и временной разрешающей способностью системы регистрации рентгеновского излучения, а именно, импульсы задают длительностью не больше "мертвого" времени системы регистрации рентгеновского излучения

Кроме того, их подают с интервалом длительностью не меньше того же

"мертвого" времени.

При этом в объекте в промежутке между импульсами происходит полное торможение электронов предыдущего импульса и прекращается возбуждение рентгеновского излучения. В отсутствие последнего система регистрации рентгеновского излучения переходит в состояние ждущего режима работы.

Приход очередного импульса электронов вызывает возбуждение рентгеновского излучения прежде всего в месте встречи импульса с объектом. Поскольку система регистрации находится в ждущем режиме, то она срабатывает от первого же рентгеновского фотона и регистрирует, таким образом, информацию из места встречи импульса с объектом, т.е. из области, соизмеримой с диаметром потока электронов.

Импульс электронов задают длительностью не больше "мертвого" времени системы регистрации рентгеновского излучения, чем исключают возможность двукратного срабатывания системы в период облучения объекта одним и тем же импульсом.

Интервал между импульсами электронов задают длительностью не меньше. "мертвого" времени системы регистрации, чем обеспечивают ее надежный переход в ждущий режим работы.

Примером осуществления способа может служить определение локальности анализа иа тест-объекте, имеющем в силикатной матрице включения чистого алюминия в форме полусферы диаметром О,б мкм, результаты кото-; рого представлены в таблице.

925 4

При этом система в целом сохраняет свою работоспособность. Однако это влечет за собой снижение чувствительности анализа. Длительность импульса можно брать и меньше О, 1 "мертвого" времени, как в примере. Однако это требует применния для задания импульсов прецизионной импульсной техники.

При микроанализе включения по известному способу, т. е. облучением непрерывным потоком электронов диаметром 0,4 мкм, получено, что интенсивность рентгеновского излучения от включения составляет 20-25Х интенсивности от массивного эталона из алюминия.

При микроанализе включения по предлагаемому способу, т. е. облучением 10 дискретным потоком такого же диаметра

0,4 мкм длительности импульсов 0,11,0 "мертвого" времени в интервале между импульсами "мертвого" времени и "мертвого времени системырегистрации, равного 2 мкс, получено, что интенсивность от включения составляет 90-95Х интенсивности от массивного эталона из алюминия.

На основе полученных данных видно, что линейные размеры области анализа уменьшились в 7-8 раз, а объем ее уменьшился в 500 раз.

Интервал между импульсами можно брать и больше 5-ти, как в примере.

Порог локальной чувствиУлучшение порога локальной чувствительПростра ственно

Улучшение пространственного разрешения по сравнению с базовым способом, раз тельности, г разреше ние, мк ности по сравнени с базовым способом, раз

Б " б азовыи спосо

1 Непрерывный поток электронов

1,1 10 13 ь

460

0,17

7,6

2,2 10

500

2,15 10 "

2,2 10

2,15 10

3,1 10 16

4,9 10

510

500

510

355

224

2 1

3 0,5

4 0,1

5 0,05

6 0,1

7 0,1

8 0,1

Использование предлагаемого способа обеспечивает улучшение в 5-10 раз основных характеристик рентгеноспектрального микроанализа — его локальной чувствительности и пространственного разрещения. Способ может быть реализован как в заводских условиях на выпускаемых промьиплен- ностью микроанализаторах, так и на микроанализаторах, уже находящихся в эксплуатации. Модернизации могут быть подвергнуты микроанализаторы любой конструкции, как отечественно" го производства, так и производства иностранных фирм.

1155925

Прод лжение табпицы т j 1

Ь 7

157

100

20!

1,6 10

2,10 10

100

Редактор И. Касарда

Заказ 3132/39

9 0,1

10 0,1

11 . О,!

12 0,1

Составитель Е.Сидохин

Техред И.Асталош Корректор М.Максимишинец

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.!!роектная, 4