Способ получения тисненных реплик

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.03.81 (21) 3263764/22-26 151) М. Кп.з

G 01 N 1/28 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР

IIo делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 15.10.82. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 15.1082 (53) УДК 543.053 (088.8) и»»,»

»»,»

"r (72) Авторы изобретения.А.Ê.Õå ñoHñêHé и Д.И.Толстикова аЦЯИ

Научно-производственное объединение по и автоматизации производства машин для (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИСНЕННЫХ РЕПЛИК

Изобретение относится к технике исследования объектов для электронно-микроскопического анализа структуры и контроля качества термической обработки изделий .из твердых сплавов ..

Известен способ получения реплик с чугуна, включающий операции подготовки шлифа и получения первичного отпечатка химическими реагентами с последующим напылением на его поверхность в вакуумном посту оттеняющего материала. В качестве хими ческого реагента используют смоченную ацетоном горючую рентгеновскую пленку, очищенную от эмульсии C1j.

Однако известный способ характеризуется достаточно высокой толщиной реплики (500-700 А), снижающей разрешающую способность последней при электронно-микроскопическом исследовании, а также недостаточной прочностью (высокой степенью хрупкости) реплики, способствующей деформации .или разрушению последней в процессе отделения от первичного отпечатка.

Известен способ получения тисненных реплик, включающий операции под готовки шлифа и получения первичного отпечатка химическим реагентом с по следующим напылением на его поверхность в вакуумном посту оттеняющего материала под,углом,к поверхности отпечатка смесью платины и угля, при этом в качестве химического реагента применяется раствор полистирола в . бензоле f 2 3.

Недостатком способа является то, что при определенной глубине (ступенях) исследуемого микрорельефа поверхности шлифа косое напыление (под определенным углом) оставляет неоттененными части микрорельефных впадин (ступенек), лежащих под острым углом к направлению напыления ("мертвая зона"), что вызывает необходимость поворота (или нескольких поворотов) первичного отпечатка для качественного оттенения. Кроме того, распыление платины с вольфрамовой проволоки искажает поле исследования из-за осаждения вольфрама, реплики, достаточно прочные и не деформируемяе при отделении от первичного отпечатка, име;ют толщину не менее 400-500 А, это не является оптимальным с точки зрения разрешающей способности и снижает пре дельное разрешение реплики, напыленный слой имеет разную толщину,что.

966545 снижает качество изображения и раз- решающую способность.

Цель изобретения — интенсификация процесса оттенения и повышение разрешающей способности реплики.

Поставленная цель достигается тем, 5 что согласно способу получения тисненных реплик, включающему получение отпечатка вдавливанием шлифа в пластический материал и последующее напыление в вакууме под углом к поверх- 10 ности отпечатка оттеняющего материала в виде смеси платина-углерод, напыление оттеняющего материала осу ществляют потоками, направленными под углом дРуг к другу, при этом »а-15 чале напыляют слой толщиной 50-70 А только платиной.

Пример осуществления спосо; ба.

На образец из твердого сплава

ВК 20 ГОСТ 3882-74 после шлифовки, полировки и травления наносят полистирольную пленку, затем образец с пленкой помещают под пресс, сжимают пленку и образец с усилием 1-2 кг и переносят пресс в сушильный шкаф, температура в котором ниже температуры стеклования полимера (для полистирола 80-100ОC) . После часовой выдержки пресс с зафиксированными образцом и пленкой охлаждают (переносом в холодильник) до температуры, близкой к температуре замерзания полимера (-4 С), затем удаляют облой (если имеется) и легко отделяют полистирольный оттиск, который помещают 35 в вакуумный пост ВУП-2К и обеспечивают в нем вакуум не менее 10 мм рт.ст.

В качестве электродов применяют спектрально чистые угли цилиндрической формы, один из которых оканчивается 40 плоским срезом (экраном), выполненным под углом, равным углу оттенения, а второй — усеченным конусом с вершиной, направленной к центру среза первого электрода. диаметр вершины усе- 45 ченного конуса второго электрода составляет 0,5-1,0 мм, при этом диаметр

1-го электрода значительно (более

3 раз) превышает диаметр второго электрода. у вершины второго электрода и в центре первого электрода выполнейы уступы-площадки для размещения платиновых петель, выполненных из платиновой проволоки диаметром

0,2-,,4 мм (отходы термопар ПП) °

Радиус петли 0.,5-1,0 мм. Полистироль- 55 ный оттиск устанавливают на расстоянии 8-10 см от щели между электродами, затем пропускают ток силой 8095 A 3-5 с. При пропускании тока в первую очередь расплавляются плати- . 60 новые петли и коагулируют в каплю расплава на уступах-площадках электродов (в сЪязи с чем уменьшение диаметра у вершины усеченного конуса

2-ro электрода нецелесообразно, ибо на малой площадке капля платины не удерживается и падает вниз), который интенсивно испаряется в вакууме; обеспечивая формирование первичного платинового слоя. В,связи с тем, что первый электрод имеет срез-экран, выполненный под углом и имеющий площадь, значительно (более, чем в 10 раз) превышающую площадь вершины усеченного конуса второго электрода, нанесение платины происходит одновременно под углом к поверхности первичного оттиска и перпендикулярно к ней. Затем (как и в процессе испарения платины, но менее интенсивно) происходит. испарение угля и на отпечаток наносится вторичный слой, состоящий из углерода и платины, так как часть испаряемой платины не успевает осесть на напыляемую поверхность в период напыления первичного слоя ° Суммарная толщина напыленного слоя, как и толщина первичного (Vt) и вторичного (Рй/С) слоев, зависят от времени испарения и от величины платиновой на,вески (размера петель и толщины пла- тиновой проволоки) . Напыленный оттиск извлекают из вакуумного поста, контролируют толщину, затем разделяют на квадраты размером 2 2 или

Зх3 мм и помещают на объектную сетку. Сетку с оттиском переносят на фильтровальную бумагу, постоянно смачиваемую ксилолом и выдерживают до полного растворения полистирола.

После просушивания полученную реплику исследуют (просматривают) под электронным микроскопом по известной технологии.

Многократные исследования полученных реплик подтверждают их высокую устойчивость к электронной бомбардировке, отсутствие деформаций при отделении от первичного отпечатка.

Высокую устойчивость к электронной бомб ардировк е обеспечив ает первичный слой толщиной 50-70 А, достаточную прочность и химическую инертность обеспечивает вторичный слой толщиной 150-230 А, при этом суммарная толщина реплики обладает разрешающей способностью 50-100 Л, что обеспечивает сокращение операций при получении. тисненных реплик при повышении прочностных характеристик и равномерности толщины оттиска, уменьшение толщины оттиска без снижения прочностных характеристик с одновременным уменьшением расхода платины и повышение разрешающей способности оттиска, обеспечивающей осуществление метода контроля термообработки твердосплавных изделий и инструмента путем выявления в их структуре нетравящегося кобальта.

966545

Формула изобретения

Составитель С.Фатеева

Редактор Т.Иитрович ТехредЖ.Кастелевнч КорректорМ,цемчик

Заказ 7832/59 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП ."Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

Способ получения тисненных реплик, .преимущественно с твердых сплавов,,включающий получение отпечатка вдавливанием шпифа в пластический материал и последующее напыление в вакууме под углом к поверхности отпечатка оттеняющего материала смесью платинауглерод, отличающийся тем, что, с целью повышения разрешающей способности реплики и интенсификации процесса оттенения, напыленне оттеняющего материала осуществ.ляют потоками, направленными под углом друг к другу, при этом внача.ле напыляют слой толщиной 50-70 А только платиной.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 682791,, кл. 401 н 1/28, 1977.

10 2. шиммель Г. Методика электронной микроскопии. M. 1972, с.117128.