Способ автоионно-микроскопического исследования металлов

 

СПОСОБ АВТОИОННОМИКРОСКОПИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ, включающий облучение игольчатого образца иона№1 газа непосредственно в автойоннс микроскопе с помощью расположенного напротив него игольчатой формы источника бомбардирующ цс частиц, получение автоионного изображения поверхности образца на флуоресцентном экране, идентификацию на нем единичных междоузельных атомов и рас .чет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллической решетке, отличающийся тем, что, с целью определения анизотропии пороговой энергии смещений атомов, получают теневое изображение вершины игольчатого образца на автоионном изображении источника бомбардирукяцих частиц путем двуккоординат (Л С ного совместного перемещения источника и установленного напротив него дополнительно введенного экрана и определяют по теневому изображению кристаллографическое направление падения бомбардирующих частиц на оОразец .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

- СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (10

4(5() 6 01 Н 23 2 25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ к двто сном св ткльству (21) 3268086/18-25 (22) .20.03.81 (46) 15.01.85. Бюл. У 2 (72) А.Л.-Суворов (53) 621.386(088.8) (56) 1. Sinha М.К., Muller Е.M.

"Bombardment of tungsten with 20 Kev

helium atoms in field ion microscope" J ° Appl Phys, 1964, v. 35, N 4, р. 1256.

2. Hudson J.À., Nelson R.S., Ralph В. "Field ion microscope ехапйпа iоп of heavy ion radiation damage in Ег. J. Experimental technique", Philos Mag., 1968, ч. 18, N 154, р.839.

3. Tamaki S "An in-situ field-ion

microscope research of radiation damage in tungstein", J. Microscopy, 1978, v. 106, В 2, р. 311 (прототип). ионами газа непосредственно в авто= ионном микроскопе с помощью расположенного напротив него игольчатой формы источника бомбардирующих.частиц, получение автоионного изображения поверхности образца на флуоресцентном экране, идентификацию на нем единичных междоузельных атомов и расчет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллической решетке, отличающийся тем, что, с целью определения анизотропии пороговой энергии смещений атомов, получают теневое изображение вершины игольчатого образца на автоионном изображении источника бомбардирующих частиц путем двухкоординатного совместного перемещения источника и установленного напротив него дополнительно введенного экрана и определяют по теневому изображению кристаллографическое направление падения бомбардирующих частиц на образец. (54) (57) СПОСОБ АВТОИОННОМИКРОСКОПЧЧКСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ИКТАЛЛОВ, включающий облучение игольчатого образца

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1012667

Изобретение относится к области автоионномикроскопического анализа и радиационной физики и предназначено для определения величины пороговой энергии смещений атомов в объеме ме- 5 таллов при различных кристаллографических направлениях передачи металлов и различных кристаллографических направлениях передачи импульсов падающей бомбардирующей частицей. 10

Известны способы автоионномикро,скопического исследования металлов, включающие облучение игольчатых образцов ионами газов непосредственно в автоионном микроскопе с использованием расположенных напротив них источников бомбардирующих частиц, получение автоионных изображений поверхности образцов, идентификацию на них единичных междоузельных ато- 20 мов и расчет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллической решетке (1 и 21. Ближайшим техническим решением к предложенному является способ авто- 25 ионномикроскопического исследоваиия металлов, включающий облучение игольчатого образца ионами газа непосредственно в автоионном микроскопе с помощью расположенного напротив щ него игольчатой формы источника бомбардирующих частиц, получение автоионного изображения поверхности образца на флуоресцентном экране, идентификацию на нем единичных межцоузельных атомов и расчет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллической решетке 533.

Недостатком способа-прототипа являешься неопределенность направле- 40 ния передачи импупьса выбиваемых из своих мест атомов металла, что не позволяет установить кристаллографическую анизотропию пороговой энергии смещений атомов.

Цель изобретения — определение кристаллографической анизотропии пороговой энергии смещений атомов.

Для автоионномикроскопического. исследования металлов способом, включающем облучение игольчатого образца ионами газа непосредственно в автоионном микроскопе с помощью расположенного напротив него игольчатой формы источника бомбардирующих частиц, получение автоионного изображения поверхности образца на экране, идентификацию на нем единичных междоузеюпьных атомов и расчет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллической решетке, пс.мучают теневое изображение вершины игольчатого образца на автоионном изображении источника бомбардирующих частиц путем двухкоординатного совместного перемещения источника и установленного напротив него дополнительно введенного экрана и определяют по теневому изображению кристаллографическое направление падения бомбардирующих частиц на образец. .На чертеже показан схематически ход лучей и взаимное расположение элементов, необходимых для реализации предлагаемого способа.

Установка для реализации способа ,содержит расположенный напротив образца 1 флуоресцирующий экран 2, источник 3 бомбардирующих частиц, который может перемещаться в вакууме с помощью устройства движения 4 вдоль оси 7 и вдоль оси, при этом одновременно смещается жестко с ним соединенный дополнительный флуоресцирующнй экран-индикатор 5. Установив источник 3 в определенном положении (его можно оценить заранее, исходя из известной геометрии прибора и выбранного для анализа кристаллографического направления смещений атомов) и заполнив объем микроскопа изображающим газом при нормальном рабочем давлении (!О- —

10 мм рт.ст.), на экране 2 получают исходное автоионное изображение поверхности образца 1. Этот первый этап анализа включает предварительную очистку поверхности образца десорбции полем; источник 3 и экраны

2,5 при этом заземлены, тогда как к образцу 1 приложен положительный потенциал, соответствующий автоионизации изображающего rasa (для гелия—

4,4 В/А, для неона — 3,45 В/L и т.д.).

Затем потенциал образца снижают цо нуля и начинают одновременный согласованный подъем потенциала источника 3 и потенциала образца 1 /оба потенциала — положительные/ до тех пор, пока на экране-индикаторе 4 не появится автоионное изображение поверхности источника; при этом разность hJ потенциалов источника 0„ и образца U все время соответствует выбранному начальному значению з энергии E., бомбардирующих ионов (Е„= Д Ц ле = { 0„- О, J пе, где пе заряд ионов).

В результате автоионизирующий над поверхностью источника 3 изображающий газ ускоряется к экрану-индикатору 5, бомбардируя в пределах пространственного угла Аа (на чертеже ограничен лучами А и Б) гговерхность образца 1.

Образец 1 дает на автоионном изоб ражении источника 3 тень. Ее положение, помимо конкретного взаимного расположения образца и источника, определяется потенциалами Uð и 0 поскольку заряженный образец меняет траекторию (и, следовательно, величину угла с ) бомбардирующих ионов.

Интегральная доза облучения (время выдержки в указанном режиме) оценивается по измеряемой,с экрана 5 величине тока ионов, помноженная иа площадь тени плотность ионного тока на экране 5 должна соответствовать числу ионов порядка 10

После этого потенциал источника 3 снижают до нуля, источник заэемпяют и, повышая потенциал образца, получа ют иа экране 2 автоиоиное иэображение его поверхности. Сфотографирован его, полем удаляют (испаряют) одни поверхностный атомный слой, снова фотографируют автоионное изображение новой поверхности и т.д., последовательно удаляя порядка 20 .. .атомных слоев образца. Затем устанавливают, привело ли облучение образца ионами к смещению его атомов из нормальных. узлов в кристаллической решетке, анализируя полученные автоионные изображения на предмет идентификации на них междоузельных атомов. ,Если по полученным автоионным .изображениям (в указанных выше местах) присутствие в материале образца междоузельных атомов не выявлено, то описанную процедуру. (общий подъем потенциалов источника и об!

О!2667 разца) повторяют снова, причем .так, что Е Е +юЕ, в противном случае

E = Е„- kE и т.д. — либо до про явления междоузельных атомов на автоионных изображениях в первом случае, либо до их исчезновенияво втором.

В результате проведения онераций способа получают значение энергии 1 !

О ионов Е изображающего газа, соответствующее первому проявлению .(в случае последовательного увеличения энергии ионов f +„= Е,. +(!+ Ь Е ) междоузельных атомов на автоионных изображениях или их последнему (перед исчезновением) проявлениюпри снижении E< ) ккрроомме е ттооггоо, получают .набор значений азимутальных углов у и радиусов-векторов Я для

2О каждого иэ идентифицированных меж- доузельных атомов, а также величину с(смещения края тени образца от центра автоионного изображения.

На основании полученных данных рассчитывают величину пороговой энергии Е (например, по известной формуле максимально передаваемой энергии Е = !.". NIAm/(Мне, где М -: масса материала исследуемого образца, а в - масса ионов изображающе-го газа) и определяют индексы .(ФАВАЗ кристаллаграфического ианравлеиия смещения каждого из идентифицированных атомов.

Способ быа опробован на образцах из вольфрама с уровнем стабилизирую. щих междоузельные атомы примесей

0,2 ат.X. Темнература образцов при анализе составляла 78 К. (облаждение

4О жидким азотом). Полученные значения для направлений (!001, !.110).и . (1113 соответственно составили: 38, 45 и 40 эВ.

Предлагаемый способ значительно ,расширяет воэможности автоиоииой микроскопии, давая более полную и более точную информацию о процессах образования вакансий и междоузельных атомов.. 1012667

Корректор M.Èàêñèìèøèíåö

Редактор С.Титова Техред О.Неце

Филиал ППП "Патент", r.Óèãîðîä, ул.Проектная, 4

Заказ 96/2 Тираж 898 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений к открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауаская, наб., д.4/5