Способ получения угольных реплик

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03. 03. 81(21) 3259486/22-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.1082. бюллетень ¹ 38

511М Кл з

G 01 N 1/28

Государственный комитет

СССР по делам изобретений: и открытий

t$3) УДК 621.385. .883 (088. 8) Дата опубликования описания 1Ы082

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального. сырья (71) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ УГОЛЬНЫХ .РЕПЛИК

Изобретение относится к способам приготовления образцов для электронно-микроскопических исследований, раз- . мер которых меньше 20 мкм. Данное предложение может быть использовано 5 при исследовании и технологической переработке руд.

Известен способ получения одноступенчатых угольных реплик с рыхрых объектов путем предварительной цемен- 10 тации раствором ксилола и канифоли при температуре ° 60-70оС (1). .Недостатком способа является нарушение микроструктуры образца при пропитке его раствором кани@юли и ксилола.

Известен способ получения двухступенчатых угольных реплик, заключающийся в том, что на пластинку, предварительно размягченную в раство- 20 рителе, помещают образец, прессуют ее в течение 6 часов, затем отделяют образец, напыляют пластинку углем, наносят желатин, высушивают,проьаавают в дистиллированной воде и просматривают в электронном микроскопе (2 j.

Однако для изготовления реплик в .известном способе требуются твердые образцы больших размеров и длительное время изготовления.

Цель изобретения — получение комбинированных реплик (одно- и двухступенчатых одновременно) с объектов,. размер которых 0,1-20 мкм.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения угольных реплик, включающему нанесение пробы на пластинку, прессование, напыление углем в вакуумной камере, нанесение желатина, сушку, отделение реплики, промывку ее в дистиллированной воде, перед нанесением пробы на пластинку берут дополнительную пластинку, напыпяют обе пластинки в вакуумной камере металлом, перед прессованием нагревают пластинки, накладывают их друг на друга напыленными поверхностями, а после прессования пластинки разделяют °

Пример 1. Берут две пластинки из. терпомпаста размером 10 10 мм к толщиной 1 мм, помещают их под колокол вакуумной установки типа ВУП-2К, доводят вакуум до 5 ° 10 + торри под прямым углом к поверхности пластинок напыляют алюминий. Напускают воздух под колокол, вынимают пластинки, на напыленную поверхность одной из них помещают порошок (технологическую пробу) в количестве 50 мг, состоящую

966544 б5 из бокситовой руды. Проба, предварительно обогаценная, имеет размер частиц (зерен) 0,1-1 мкм (удельный вес

3,2-3,1, твердость 3,5), т.е. состоит в основном из бемита. Затем обе пластинки помецают на предметные стекла, устанавливают их .на нагревательное устройство, например на электроплитку, и нагревают до температуры жидко-текучего состояния

t = 90-100 С. Затем:накладывают друг 1О на друга напиленной поверхностью вниз,так, что проба находится между пластинками-подложками. Прессуют пластинки ручным прессом с усилием 510 г/см 15-20 с. Далее пластинки раэъ15 единяют, снова помещают их под колокол вакуумной установки ВУП-2К, доводят вакуум до 5.10 " торр и напыля.— ют углем под углом 45 к поверхности пластинок. После напыления под коло- 2О кол вакуумной установки напускают воздух, вынимают пластинки. На напыленную часть наносят теплый желатин, высушивают и отделяют от пластинок вместе с репликой. При отделении реплики возможно отделение и извлечение термопласта, для удаления его с реплики последнюю вместе с желатином пс мещают в ацетон, в котором расстворяется термопласт. Затем реплику с желатином опускают в дистиллированную воду, промывают и просматривают в электронном микроскопе.

В результате просмотра выявлено, что около 53% зерен пробы эапрессовалось в термопласт с алюминиевой 35 подложкой одной иэ пластинок, образуя одноступенчатые реплики, остальные 47% дали отпечатки (слепки) на этой пластинке, т.е. получились двухступенчатые реплики. На другой плас- 4g тинке соответственно получилось наоборот — 53% (слепков) отпечатков, образующих двухступенчатые реплики, и 473 — запрессованных зерен, образующих одноступенчатые реплики. 45

П. р и м е р 2. Берут две пластинки из термопласта размером 10 «

«10 мм, толщиной 1 мм, помещают их под колокол вакуумной установки типа ВУП-2К, доводят вакуум до

5.10 4торр и под:прямым углом к поверхности пластинок напыляют алюминий (или хром). Напускают воздух под колокол, вынимают пластинки, на напыленную поверхность одной иэ них помещают порошок (технологическую пробу) в количестве 50 мг, состоящую иэ бокситовой руды. Проба, предварительно обогащенная, имеет раз" мер частиц (зерен) 0,1-1 мкм (удельный вес меньше 2,7, твердость 1), бО т.е. состоит в основном из рыхлых частиц, например каолинита, гидрослюды. Затем обе пластинки помещают на предметные стекла, помецают на нагревательное устройство, например на электроплитку, нагревают пластинки до температуры жидко-текучего состояния t = 90-100 С,. Затем накладывают друг на..друга напыленной поверхностью вниз так, что проба находится между пластинками-подложками. Прессуют пластинки ручным прессом с усилием 5-10 к/cM 15-20 с.

Далее пластинки разъединяют, снова помещают под колокол вакуумной установки ВУП-2К, доводят вакуум до

5 *10 4торр и напыляют углем под углом 45 к поверхности пластинок. После напылений под колокол вакуумной установки напускают воздух, вынимают пластинки. На напыленную часть наносят теплый желатин,.высушивают и отделяют от пластинок вместе с репликой.При отделении реплики возможно отделение

И извлечение термопласта, для удаления его с реплики последнюю вместе с желатином помещают в ацетон, в котором растворяется термопласт. Затем реплику с желатином опускают в дистиллированную воду, промывают и просматривают в электронном микроскопе.

В результате просмотра выявле— но, что около 60,4% зерен пробы запрессовалось в термопласт с алюминиевой (или хромовой) подложкой одной из пластинок, образуя одноступенчатые реплики, остальные 39,6% дали отпечатки (слепки) на этой пластинке, образуя двухступенчатые реплики. На другой пластинке эапрессовалось на подложку 57,9% зерен, образуя одноступенчатые реплики, остальные 42,1Ъ дали отпечатки, соответствуюцие двухступенчатым репликам. tIoлученное несоответствие между первой и второй пластинками связано с тем, что при разделении пластинок с пробой иэ рыхлых частиц происходит разрыв зерен пробы, поэтому на обоих пластинках получается больше запрессованных зерен, чем отпечатков.

Пример 3. Взята проба (порошок) в количестве 50 мг; размер частиц (эерен) которой 1-20 мкм и удельный вес 3,2-3,1 (твердость 3,5).

Последующие операции и их последовательность выполнены аналогично примерам 1 и 2. В результате просмотра под электронным микроскопом было выявлено, что в одну из пластинок (в термопласт с алюминиевой подложкой) запрессовалось 50,5% зерен, образующих одноступенчатые реплики, а 49,53 дали отпечатки, образующие двухступенчатые реплики. В другую пластинку наоборот — эапрессовалось зерен 49,5% (одноступенчатые реплики) и 50,5Ъ дали отпечатки (двухступенчатые реплики).

Пример 4. Проба (порошок) в количестве 50 мг, размер частиц (зерен) которой 1-20 мкм, удельный

9бб544 (Составитель С.Фатеева

Редакто Т.Митрович Техред Ж.Кастелевич Корректор М-цемчик

Заказ 7832/59 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская набь, д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, .Ул.Проектная,4 вес меньше 2, 7 (твердость 1) . После аналогичных операций примера 1 и .2 в результате просмотра реплики под электронным микроскопом было выявлено, что 57,9% зерен запрессовалось в одну иэ пластинок, образуя одноступенчатые реплики, 42,1%. дали отпечатки на этой же пластинке, образуя двухступенчатые реплики. На другой пластинке запрессовалось 54,6% зерен (одноступенчатые реплики) и

45,4% дали отпечатки (двухступенча тые реплики).

Полученное несоответствие между отпечатками и зернами на пластинках (проба из рыхлых частиц) связано с разрывом зерен при разъединении пластинок, т.е. одна и та же частичка, разрываясь, запрессовывается в обе пластинки.

Таким образом, предложенный способ позволяет получать комбинированные реплики (одновременно одно- и двухступенчатые), размер частиц которых 0,1-20 мкм, как с твердых, так и с рыхлых зерен, что повышает эффективность и экспрессность анализа.

Формула изобретения

Способ получения угольных реплик, включающий нанесение пробы на пластинку, прессование,напыление углем в вакуумной камере, нанесение желатина, сушку, отделение реплики, промывку ее в дистиллированной воде, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного получения одно- и

10 двухступенчатых реплик с объектов размером 0,1-20 мкм, перед нанесением пробы на пластинку берут дополнительную пластинку, напыляют обе пластинки в вакуумной камере метал15 лом, перед прессованием нагревают пластинки, накладывают их:друг йа. друга напыленными поверхностями, а после прессования пластинки разделяют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 415547, кл.G 01 М 1/28, 1972.

2. Грицаенко Г.С. и др. Методы электронной микроскопии минералов.

N., 1969, с.87-93.