Способ обжига углеродсодержащих формованных заготовок

 

1. СПОСОБ ОБЖИГА УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ ФОРМОВАННЫХ ЗАГОТОВОК холодного прессования, включакнг,ий нагрев их в углеродной засыпке ее скоростью 2-3С/ч до 1100-1300°С, отличающийся тем, что, с целью обеспечения стабилизации величины электросопротивления обожженного материала, нагрев ведут в засыпке из высокотемпературного пека и при температуре, превышающей температуру размягчения пека на 3060°С ,. и выдерживают заготовки при разрежении 10-40 Па. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрев до температуры вьщержки ведут со скоростью 45-60С/ч.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

2 А

4(511 С О! В 31 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3681897/23-26 (22) 30.12.83 (46) 15.06.85..Бюл. Ф 22 (72) Е.М.Остроумов, А.И.Лутков, Е.А.Закревский и Ю.Н.Королева (53) 661.666.2(088.8) (56) 1. Чалых E.Ô. Производство электродов. N., "Металлургия", 1954, с. 203.

2. Авторское свидетельство СССР

У 983043, кл. С 01 В 31/02, 04.06.8 1, (54) (57) 1. СПОСОБ ОБЖИГА УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ ФОРМОВАННЫХ ЗАГОТОВОК холодного прессования, включающий нагрев их в углеродной засыпке со скоростью 2-3 С/ч до 1100-1300 С, отличающийся тем, что, с целью обеспечения стабилизации величины электросопротивления обожженного материала, нагрев ведут в засыпке из высокотемпературного пека и при температуре, превышающей температуру размягчения пека на 3060 С, и выдерживают заготовки нри разрежении 10-40 Па.

2. Способ по п. 1, о т л и ч.а юшийся тем, что нагрев до температуры выдержки ведут со скоростью

45-60 С/ч.

1161462

Изобретение относится к процессу обжига углеродсодержащих формованных заготовок, применяемых после графитации для изготовления изделий электронной и вакуумной техники, в 5 высокочастотных печах, для изготовления пресс-форм и т.д.

Известен способ обжига углеродсодержащих формованных изделий в многокамерных кольцевых печах обжига, !0 согласно которому обжиг проводят в камере, разделенной на несколько кассет, .которые обогревают дымовыми газами. Сверху камеру накрывают переносным сводом. На подину камеры !5 насыпают слой углеродной засыпки около 50 мм, на который устанавливают заготовки, изолированные друг от друга пересыпочным материалом.

Между заготовкой и стенкой камеры 20 расстояние составляет 30-40, а между изделиями 20-30 мм. Сверху изделие засыпают коксовой засыпкой. Обжиг происходит в среде летучих пеков при непрерывном подъеме температуры 25 со скоростью 3,2 С/ч, выдержку осуществляют при конечной температуре 1100-1200 С Г1 1.

Однако значительный разброс электросопротивления в объеме заготовки коррелирует с теплофизическими свойствами материала и затрудняет его эксплуатацию. Наиболее близок к предлагаемому способ обжига углеродсодержащих формованных заготовок в углеродной гранулированной засыпке С2 1.

Однако согласно указанному способу невозможно получить материал с незначительным коэффициентом вариа- @ ции физико-механических характеристик, в частности электросопротивления, а также трудно подобрать пересыпочный материал с определенной сорбционной способностью, 45

Цель изобретения — стабилизация величины электросопротивления обожженного материала.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обжига 5О углеродсодержащих формованных заготовок холодного перссования, включающему нагрев в углеродной засыпке со скоростью 2-3 С/ч до 1100—

1300 С, нагрев ведут в засыпке из высокотемпературного пека и при температуре, превышающей температуру размягчения пека на 30-60 С, и выдерживают заготовки при разрежении 10-40 Па.

Кроме того, нагрев до температуры выдержки ведут со скоростью

45-60 С/ч.

Обожженные, по предлагаемому способу, заготовки имеют более стабильную величину злектросопротивления.

Заготовки типа МПГ-6 диаметром

80 и высотой 100 мм устанавливают в контейнер с крышкой (диаметром .220 и высотой 280 мм). Указанный контейнер с заготовками для обжига помещают в электрическую полупромышленную печь с диаметром рабочего пространства 260 и высотой 500 мм.

Заготовки в контейнер устанавливают в нижний ряд на слой дробленного пека высотой 8-10 мм в количестве

4 шт. Между заготовками и между заготовкой и стенкой контейнера расстояние не менее 10 мм. На установленные в нижнем ряду заготовки помещают еще ряд идентичных заготовок. Между рядами в качестве пересыпочного материала применяют дробленый пек< с толщиной слоя 25-30 мм.

До температуры, превышающей температуру размягчения пека на 30-60 С, нагрев заготовок ведут со скоростью

45-60 С/ч и при ее достижении делают выдержку в течение 5-8 ч с одновременным разрежением в 10-40 Па.

После выдержки заготовки нагревают равномерно со скоростью 3-4 С/ч до

1000 С. После охлаждения электросопротивление (32-37)-10 Ом м.

Сущность предлагаемого способа .заключается в следующем.

При обжиге формованных заготовок первоначально происходит размягчение связующего вещества (пека), а затем при 110-120 Ñ протекает процесс дистилляции легколетучих компонентов. Последние образуют пори в объеме заготовки, облегчающие выход основной массы летучих веществ.

Из легколетучих компонентов практически не образуется кокса, поэтому они почти не влияют на формоваиие физико-механических свойств заготовки. При дальнейшем повышении температуры при обжиге размягчается молотый пек, расположенный вокруг заготовки, а при 170-200 С он приобретает свойства жидкости,. Жидкость проникает в поры заготовки с одной. стороны, препятствует выходу основ1161462 ной массы летучих веществ, которые влияют на формирование свойств материала, а с другой стороны, образует кокс,при дальнейшем повышении температуры, который стабилизирует величину электросопротивления и другие физико-механические свойства заготовки. Для более полного протекания пропитки проводят выдержку в течение 5-8 ч при 170-200 С.

Таким образом, при обжиге происходит одновременно пропитка пеком заготовки и в ее объеме электросопротивление, являющееся важной характеристикой материала, практически 15 не изменяется.

Свойства графита в основном закладываются в процессе обжига, так как именно в данном процессе происходит формирование структуры углерод- 20 содержащих материалов. Поэтому при стабильных характеристиках величины электросопротивления можно делать выводы о свойствах графитированных заготовок Согласно предложенному способу целесообразно использовать высокотемпературный пек, так как он имеет более высокий выход кОксового остатка, чем среднетемпературный, а следовательно, более интенсивно воздействует на свойства углеграфитовых заготовок.

Пек используют в виде фракций с размером частиц 4-8 мм, так как фракции менее 4 мм создают запылен35 ность при загрузке заготовок в контейнеры, а крупные 8 мм делают невозможной правильную пакетировку заготовок перед операцией обжига.

Выдержку при температуре, на 30- 4О

60 С превышающей температуру размягчения пека, нецелесообразно осуществлять менее 5 и более 8 ч, так как в первом случае пропитка заготовки пеком происходит неполноценно, а во втором случае осуществляется частичное коксование пека, исключающее пропитку. При температуре выдержки менее 170 С пек обладает значительной вязкостью, а при темпеРатуРе более 200 С происходит частичное коксование связующего и процесс пропитки прекращается.

При разрежении менее 10 Па пропитка происходит неэффективно, в порах находятся пузырьки воздуха, которые препятствуют проникновению пека в объем заготовки, а разрежение более 40 Па в производственных условиях трудно осуществить.

Скорость нагрева менее 4, S С/ч нецелесообразна, так как пек, окружающий заготовки, плохо проводит тепло и увеличивается время обжига, а скорость более 60 С/ч нецелесообразна в связи с бурным выделением летучих из- пека заготовок и из окружающего их высокотемпературного пека, препятствует пропитке в объем заготовки

Пример 1. Заготовки типа

МПГ-6 (диаметр 80 мм, высота 10 мм) состоящие из 40 вес.7 пека (ГОСТ

10200-73) и 60 вес.7 непрокаленного нефтяного кокса (ГОСТ 22898-78) ус- танавливают в жаропрочный контейнер с крышкой (диаметром 220 и высотой

280 мм), выполненный из стали 25х х14Г14С210. Для пакетировки заготовок на дно контейнера засыпают молотый пек (температура размягчения

140 С, ГОСТ 1038-75) с толщиной слоя не менее 10 мм. Нижний ряд заготовок засыпают пеком и устанавливают на него еще ряд заготовок с расстоянием.между рядами 30 мм. Оба ряда засыпают дробленным пеком с расстоянием от верхних заготовок 60 мм.

Контейнер с заготовками устанавливают в электрическую полупроьышленную печь с диаметром рабочего пространства 260 и высотой 500 мм. о

До 180 С заготовки нагревают со скоростью 50 С/ч. При данной темпераелают выдержку в течение 6 ч с разрежением 20 Па. После выдержки заготовки нагревают со скоростью 3 С/ч до 1000 С, затем их охлаждают и измеряют величину электросопротивления. Заготовки после обжига термообрабатывают в промьппленных печах графитации до 2800 С в среде хлора.

Параметры режима обжига по примерам 1-6 сведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены среднеарифметические характеристики из 6-10 измерений, образцы для измерений вырезали из центра и периферийных участков заготовок.

По результатам анализа, наилучшие показатели получены в примере 1.

В примере 1 диапазон изменения удельного электросопротивления УЭС после обжига равен 2 10 Ом м, а в примере 6 (прототип) 10 -10 Ом-м..

Плотность соответственно 0,02 и

1161462

В

0,1 г/см, Наблюдаются и отличия в графитированном материале, где в примере 1 УЭС равна 3 ° 10 Ом м, в примере 6-7-10 ОМ м, а плотность и предел прочности при сжатии соответственно 0 06; 0,12 г/см и 5 15 МПа. ченных по предлагаемому способу, со ответствуют высшему сорту, тогда как заготовки изготовленные по известному способу соответствуют первому сорту. Кроме того, изделия с небольшим диапазоном изменения физико-механических характеристик улучшают условия их эксплуатации в различных отраслях народного хозяйства. физико-механические характеристики графитированных заготовок, полуТаблица

Время выдержки, ч.азрежение в ериод выдержи, Па

180

20

170

60

200

40

160

210

10

6 (прототип) Т аблица 2 х10

Ом-м, 1

Предел прочности при сжатии, ИПа

1,84-1,90 11-14

1 80-1,88

1,79-1,88

1, 74-1,84

1, 75-1,85

85-100

90-105

6 (прототип) 1, 52-1,62

1, 76-1,88 12-19

83-98

30-40

ВНИИПИ Заказ 3907/26 Тираж 462 . Подписное

Филиал ППП "Патент", r,Óæãîðîä, ул. Проектная, 4

1,58-1, 60

1,54-1,58

1,53-1,58

1,54-1,60

1, 55-1,61

32-34

3 1-35

32-36

31-36

32-37

12-16

11-16

14-20

13-19

115-120

105-116

100-110