Способ определения теллура ( @ )
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА (IV ), включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с иодидом калия и органическим основанием и последующее качественное обнаружение образующегося комплекса с помощью микрокристаллоскопии, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического основания используют дифенилгуанидин , а процесс комплексообраэования проводят при соотношении теллура , иодида калия и дифенилгуанидина , равном 1:
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
4(g)) G 01 М 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
110 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3679676/23-26 (22) 22. 12.83 (46) 15.06.85. Бюл. Ф 22 (72) А.С.Бабенко, Т.Д.Костыркина и И.А.Жинжер (53) 543.061(088.8) (56) 1. Файгль Ф, и Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ.
Том 2, М., "Мир", 1976, с. 141.
2. Коренман И.М. Микрокристаллоскопия. М., Госхимиздат, 1955, с, 224, 409. (54).(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА (1Ч), включающий перевод его в окра„„SU„„1161872 А шенное комплексное соединение с иодидом калия и органическим основанием и последующее качественное обнаружение образующегося комплекса с помощью микрокристаллоскопии, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического основания используют дифенилгуанидин, а процесс комплексообразования проводят при соотношении теллура, иодида калия и дифенилгуанидина, равном 1:(6-10):(400-600) в слабокислой среде.
1161872
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам микроскопического качественного обнаружения теллура в растворах сложного состава при контроле состава сточных вод промышленных предприятий.
Известен способ микрокристаллического обнаружения теллура при помощи станнитов щелочных металлов, в котором на капельной пластинке 10 смешивают каплю раствора хлорида олова,(Il) с каплей 257.-ного едкого натра и каплей щелочного анализируемого раствора. В .зависимости от количества теллура образуется черный f5 осадок или раствор приобретает серую окраску (1) .
Недостатки способа — его низкая чувствительность (предел обнаруже;„ ния — 0,6 мкг теллура в 0,025 мл, 20 предельное разбавление — 1:41000), а также низкая избирательность (обнаружению теллура мешают ионы серебра, ртути, меди, висмута, сурьмы).
Кроме того,в щелочной средевыпадают 25 в осадок окрашенные оксиды сопутствующих металлов, например С О Н О серо-фиолетовый, Fe 0> H 0 — бурый, Mn02 — бурый, которые также будут мешать обнаружению теллура. 30
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ микрокристаллического обнаружения теллура при помощи органического основа-.
35 ния анилина и иодида калия (2) .
Этот способ отличается более высо.кой избирательностью: обнаружению теллура мешают только ионы меди (П ) и хромат-ионы.
Недостатком данного способа является его низкая чувствительность: открываемый минимум О,З мкг теллура, Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности анализа.
1.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения теллура (К ), включающему перевод его в окрашенное комплексное соединение с 50 иодидом калия и органическим основанием и последующее качественное обнаружение образующегося комплекса с помощью микрокристаллоскопии, в качестве органического основания исполь55 эуют дифенилгуанидин, а процесс комплексообразования проводят при соотношении теллура, иодида калия и дифенилгуанидина, равном 1: (6-10) (400-600) в слабокислой среде.
Повышение чувствительности и избирательности способа обнаружения теллура достигается тем, что положительно заряженный ион органического основания (дифенилгуанидина) образует с отрицательно заряженным иодидным комплексом теплура устойчивое труднорастворимое соединение, кристаллизующееся в виде черных палочек, крестиков и звездочек, причем эти кристаллы образуются и устойччвы в кислых растворах, содержащих до 1 граммэквивалента соляной или серной кисло т61 а
В качестве реагентов для обнаружения теллура были выбраны иодид калия и дифенилгуанидин в результате микрокисталлоскопического исследования устойчивости, формы и цвета осадков, образующихся при взаимодействии ионов теллура ((Ч ) в присутствии хлорид-, бромид-, иодид-, фторид- и тиоцианат-ионов с органическими основаниями. В качестве последних наряду с дифенилгуанидином исследовали тетрафенилфосфонит, нитрон и диантипирилметан, По устойчивости, цвету и форме удовлетворяют требованиям микрокристаллоскопии только кристаллы, полученные при взаимодействии иодидного комплекса теллура с дифенилгуанидином.
В табл. 1 приведены результаты взаимодействия иодида и дифенилгуанидина с ионами различных металлов в среде 0,1 н. соляной кислоты, Аналогичные результаты получены в среде 0,1-1,0 н. серной кислоты.
В азотнокислой среде чувствительность реакции обнаружения теллура с иодидом и дифенилгуанидином снижается.
Как видно из табл. 1, осадки черного цвета образуют, кроме теллура ( Обнаружению теллура (1Y) не мешают 500-кратные избытки серебра (Е), ртути (11), олова (?V), меди (1), свинца (И), сурьмы (tp), цинка (Д); марганца (11), алюминия (!П), хрома (1И ), железа (ЕЕ), железа (»), кобальта (0), никеля (11), кальция (И), 100-кратный избыток селена (I>), равные 1161872 Желтые пластинки Серебро (1) Висмут (III) Ртуть (! ) Ртуть (II) Олово (II) Олово (Я ) Нет осадка Белые прямоугольники Бело-желтый осадок Медь (I ) количества меди (Ц), висмута (1Н), хрома (Ч ), кадмия (Н), олова (Н). Из 24-х ионов, приведенных в табл, 1, определению теллура (ill) при помощи иодида и дифенилгуанидина э мешают только ионы ртути (1). Таким образом, избирательность предлагаемого способа обнаружения теллура превосходит избирательность прототипа. 10 Результаты исследования влияния концентрации иодина и дифенилгуанидина на микрокристаллоскопическую реакцию обйаружения теллура (Й ) приведены в табл. 2 (концентрация 15 теллура составляет 0 05 г/л). Исходя из данных табл. 2 выбрано оптимальное соотношение теллур:иодид: дифенилгуанидин Х = 1:(6-10):(400600). 20 Способ осуществляется следующим образом. На предметное стекло микроскопа наносят микрокаплю (1 мкл) .соляно- 25 или сернокислого раствора, содержащего теллур (IY ), прибавляют по одной микрокапле 0,025 М раствора дифенилгуанидина и 2 М раствора иодида калия. Через 30 с наблюдают образо- Зп ванне черных кристаллов в виде палочек, крестиков и звездочек. В случае, если концентрация теллура меньше 0 05 г/л, то каплю исследуемого растТемно-серые крестики Черные звездочки Белый осадок вора перед прибавлением реагентов следует высушить. Пример. На предметное стекло микроскопа наносят 1 мкл раствора, содержащего 0 005 г/л теллура (IV) каплю высушивают и к полученному остатку прибавляют по 1 мкл 0,025 M дифенилгуанидина и 2 M раствора иодида калия. Через 30 с наблюдают под микроскопом при увеличении в 56 раз образование черных кристаллов в виде отдельных палочек и крестиков. В табл. 3 приведены результаты обнаружения теллура в различных по составу растворах предлагаемым и известным способами. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известнын (прототипом) обладает большой чувствительностью: определяемый минимум составляет 0,005 мкг, в то время как в известнном — 0,3 мкг, предельное разбавление — 1:200000. По избирательности предлагаемый способ также превосходит известный. Из 24-х изученных ионов металлов только ионы ртути (l) мешают обнаружению теллура (lg) . Это дает воэможность испольэовать предлагаемый способ для обнаружения теллура с содержанием > 0,005 г/л в растворах сложного состава, содержащих медь, свинец, хром (III) и (IV), цинк, марганец, никель, железо и другие ионы, что невозможно в известном способе. Таблица Алюминий (1я) Бесцветные призмы Белый аморфный осадок Кадмий (Н) Белый аморфный осадок Теллур (й ) Черные черточки, крестики, звездочки Железо (Ц) Серый налет на оранжевом фоне Железо (III) Серый налет в виде мелких точек 1161872 Продолжение табл.! Желтый осадок Кобальт (П) Нет осадка Серые мелкие прямоугольники Никель (!!) Нет осадка Селен (IY) Черные точки Кальций ()!) Нет осадка Желтый осадок Свинец (!!) Хром (!И) Нет осадка Магний (II) Нет осадка Т аб лиц а 2 Вид кристаллов под микроскопом 1:.5: 30 Нет кристаллов 1:6:400 Черные крестики и звездочки То же 1:10:600 Мелкие черные крестики и звездочки 1:50:800 Нет кристаллов 1:500:1000 Таблица 3 Состав раствора Количество теллура, г/л Результаты обнаружения, способ предлагаемым известным 0,3 0,4 г/л селена (IY) По О, 1 г/л селена (й ) 0,005 То же 0,1 Цинка (Il ), свинца (!! ), Марганца (И ), алюминия (Н!), )меди (!!), никеля (!!) Медь (It) Сурьма (ttl) Цинк (ll ) Марганец (И) Соотношение Fe : I : ДФГ 0,3 г/л селена (!!!) Нет осадка Нет осадка Видно отчетливо характерные кристаллы Характерные кристаллы Не обнаружено Не обнаружено Продолжение табл,3 Состав раствора Количество Результаты обнаружения, способ теллура,. г/л предлагаемым известным Видны отчетливо Не обнаружено По 0,1 г/л селена (III) свинца (Ц ., марганца (»), алюминия (6), меди (Н) никеля (И) характерные кристаллы 0,2 Заказ 3965/47 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113835 Москва, Ж-35, Рауй KHR HB6 fl 4/5 Филиал ЛПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, ч Составитель Г. Цой Редактор N. Келемеш Текред Т.Иаточка Корректор С. Шекмар
